嚴(yán) 靜,劉 奇,周永濤,饒錦武
(江西省銅及銅產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心,江西 鷹潭 335000)
銅是人類發(fā)展史上最早接觸的金屬之一,具有悠久的歷史,也是一種重要的有色金屬,因其具有良好的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性和延展性,以及制成合金后優(yōu)異的機械性能,而被廣泛用于電線電纜、電子產(chǎn)品和集成電路等領(lǐng)域。此外,金屬銅可以再生利用,有利于環(huán)境保護,是可持續(xù)發(fā)展的綠色金屬。
銅管一般以紫銅為原料,經(jīng)壓制和拉制而成的無縫管,銅管質(zhì)地堅硬,不易腐蝕,且耐高溫、耐高壓,可在多種環(huán)境中使用。在供水、制冷、海水淡化等行業(yè)發(fā)揮著不可或缺的作用。銅管具有以下特點:重量較輕、易于加工和連接、可彎曲變形。主要有2方面的應(yīng)用,第一:自來水的供應(yīng),銅管在自來水管道的應(yīng)用中有天然的優(yōu)勢——殺菌,且同時兼具重量較輕、易于加工和連接等特點,因而,銅管是最好的自來水供應(yīng)管道,也是住宅用房中自來水管道的首選;第二:換熱設(shè)備,金屬銅有著良好導(dǎo)熱性,在太陽能、熱交換器、冷凝器等熱交換設(shè)備中的應(yīng)用正是基于該特性。此外,銅管的質(zhì)量也并非鋁管、鐵管可以媲美,例如:銅管的冰箱蒸發(fā)器和冷凝器的內(nèi)銹只會發(fā)生在表面,而鐵管上的鐵銹則會慢慢脫落,導(dǎo)致鐵管逐漸變薄,最終形成沙眼而不能使用。
金相顯微組織與物理性能、化學(xué)性能有很大的關(guān)聯(lián),反映了金屬金相的形態(tài),可用以研究金屬和合金內(nèi)部的結(jié)構(gòu),也是金屬材料試驗分析的重要方法之一。金相顯微組織檢測作為分析金屬組織結(jié)構(gòu)的方法,在銅及銅合金的生產(chǎn)、研究中均有應(yīng)用。在銅材的生產(chǎn)中,可以通過產(chǎn)品的金相組織結(jié)構(gòu),結(jié)合其它檢測項目,了解生產(chǎn)狀況;在失效分析中,金相顯微組織檢驗結(jié)合掃描電鏡、能譜、化學(xué)、力學(xué)等檢測項目,可以分析銅產(chǎn)品的起皮、破裂和泄露等異常情況,在研究中,金相分析可以幫助研究人員獲取新材料的組織結(jié)構(gòu)和相態(tài)等信息。
在GB/T 17791-2017《空調(diào)與制冷設(shè)備用銅及銅合金無縫管》標(biāo)準(zhǔn)中,對退火后管材的晶粒度有要求,根據(jù)銅管狀態(tài),軟化退火(O60)的平均晶粒度需在0.016mm~0.060 mm之間,輕退火(O50)的平均晶粒度≤0.040 mm,而QSn0.5-0.025管材軟化退火(O60)的平均晶粒度則要求在0.010mm~0.035 mm之間[2]。GB/T 17791-2017引用YS/T 347-2004《銅及銅合金平均晶粒度測定方法》作為平均晶粒度的測定方法,而檢驗方法則采用YS/T 347-2004中引用的YS/T 449-2002《銅及銅合金鑄造和加工制品顯微組織檢驗方法》。自YS/T 449-2002實施以來,GB/T 17791已經(jīng)歷2007和2017版的2次更新,空調(diào)與制冷設(shè)備用銅管無論在品質(zhì)、技術(shù)、工藝還是產(chǎn)量上均有了很大的飛躍,顯然,YS/T 449-2002的檢驗標(biāo)準(zhǔn)已不能很好的滿足現(xiàn)在生產(chǎn)需求和銅管的研究,具體表現(xiàn)在YS/T 449-2002標(biāo)準(zhǔn)中現(xiàn)有的方法可以滿足基本的檢測需求,但存在效率和質(zhì)量不能兼顧的問題,從取樣到完成檢測所需時間長或不易得到高質(zhì)量的金相組織結(jié)構(gòu)。
金相試樣在研磨過程中,若操作不規(guī)范會產(chǎn)生各類缺陷,影響金相分析的準(zhǔn)確性。
如圖1劃痕太多但不算很深,劃痕太深主要是在磨樣過程中用力過大,劃痕過深會使得試樣組織也會發(fā)生一定變形。劃痕太多則是拋光過程中產(chǎn)生的新的劃痕或者在90°切換磨樣方向時,旋轉(zhuǎn)的角度不夠,故沒有較好的去除劃痕。
圖1 劃痕太多(200倍)
如圖2水紋主要是拋光后清洗后表面的水分未及時吹涼,導(dǎo)致試樣觀察時有很多印痕,試樣在顯微鏡下觀察可以看到一塊紋路,影響試樣晶粒組織評定。
圖2 水紋(50倍)
在拋光過程中,拋光布的濕潤容易造成試樣局部形成微電池,造成內(nèi)部腐蝕引起的小凹坑[1],在樣品拋光面上可以看到一些麻點,隨著拋光布的旋轉(zhuǎn)形成一條條細(xì)的黑紋。如圖3。
圖3 拋光麻點(200倍)
腐蝕也是金相磨制過程中比較容易出現(xiàn)的缺陷,腐蝕劑不同腐蝕的時間也有差別,腐蝕時間不足容易造成晶界不明顯,腐蝕時間太長容易損壞結(jié)界。
圖4 腐蝕不足(200倍)
圖5 過度腐蝕(200倍)
同一個樣品同一放大倍數(shù)存在兩種晶相,對兩種晶相存在疑惑。以為只有其中一種是晶相,兩種皆為晶相,一種晶界清晰與另一種晶??雌饋砀恿Ⅲw,色彩更分明。
圖6 晶界清晰(200倍)
圖7 晶相立體(200倍)
為提高銅管顯微組織檢驗的效率和質(zhì)量,研究金相的快速檢驗方法既能夠提高檢驗人員的工作效率,也能夠幫助質(zhì)量負(fù)責(zé)人及時、準(zhǔn)確的了解銅管的組織結(jié)構(gòu),有利于及時發(fā)現(xiàn)銅管生產(chǎn)的異常情況。而對顯微組織檢測機理的研究則能夠加深對檢驗方法的理解,有利于改進檢驗方法、提高檢測效率。
研磨時不可用力過大,加在試樣上的力要均勻。拋光時盡量旋轉(zhuǎn)90°切換磨樣方向時,切換的角度不能過大過小,可以標(biāo)記其中的一個方向。同時如圖1中的劃痕可采用機械+化學(xué)拋光方式,機械拋光磨成圖1的樣子,肉眼可見的小劃痕,再采用化學(xué)拋光的方式進行拋光,對于劃痕來說,可以控制得較好。
拋光完的試樣清洗完成后將表面水分及時吹干凈,避免試驗產(chǎn)生水紋。
拋光布及時清理更新,拋光過程中拋光布不宜過濕或者過干。拋光后期,水壓放大,輕輕的扶著試樣,讓拋光機的水分清洗試樣表面上的拋光劑殘留。
為減少磨樣時間,盡量分幾次腐蝕,發(fā)現(xiàn)腐蝕不足再進行一次腐蝕,盡量不要過度腐蝕,過度腐蝕需要進行重新拋光處理再進行腐蝕。同時盡量避免腐蝕劑等污物會從樣品裂縫處浸入到裂縫深處。腐蝕完成吹干后,檢測面向下放置,浸入縫隙深處的液體污物可以滲出污染檢驗面。
目前,已有部分技術(shù)人員有針對性的對磷銅球、銅導(dǎo)線等銅合金的金相浸蝕劑進行研究,但仍未涉及銅管,且研究僅限于浸蝕部分,而檢驗中浸蝕前的產(chǎn)品打磨、拋光也非常關(guān)鍵,若不能一并解決,即使有好的浸蝕劑,也不能在拋光不好的樣品表面得到理想的金相顯微組織,不利于銅加工企業(yè)的大批量檢測,或可能出現(xiàn)效率低的問題。希望不久的將來有專門針對銅管的拋光和腐蝕劑,拋光采用機械+化學(xué)的方式,減少制樣時間,盡快得到金相顯微組織。