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        玉米須水提取液澄清工藝研究

        2019-04-15 07:52:30李兵田海蘋周鴻立
        吉林農(nóng)業(yè) 2019年9期
        關(guān)鍵詞:玉米須透光率提取液

        李兵,田海蘋,周鴻立

        (吉林化工學(xué)院化學(xué)與制藥工程學(xué)院,吉林 吉林 132000)

        現(xiàn)代藥理作用表明玉米須水提物具有利尿[1]、降壓、降血糖、利膽保肝、抗菌、調(diào)節(jié)免疫、抗氧化等多方面藥理活性[2]。若將其制成液體制劑,除受pH值、矯味劑、雜質(zhì)等影響外,本身就是一個不穩(wěn)定的體系,澄清度是其重要質(zhì)控指標之一。常見的澄清劑有殼聚糖和ZTC1+1天然澄清劑。前者殼聚糖澄清劑分子中的游離胺基,能與質(zhì)子結(jié)合形成陽離子高聚物,顯示出優(yōu)良的聚凝性能[3],對蛋白質(zhì)、糖類、鞣質(zhì)、色素、細菌具有較強的吸附作用[4],成品澄清度好、質(zhì)量穩(wěn)定;后者成本相對較高,故本實驗主要通過考察澄清劑濃度、用量和體系pH值來改善澄清度。在采用離心和粗濾對玉米須提取液進行澄清的基礎(chǔ)上,選擇殼聚糖對初步澄清的提取液進行再處理,并測定處理后的提取液透光率[5],再以透光率為評價指標,設(shè)計正交實驗,以探索最佳的澄清工藝條件。

        1 實驗過程

        1.1 實驗儀器與試劑

        玉米須,吉林市郊區(qū);殼聚糖(分析純),國藥集團化學(xué)試劑有限公司;FA2004N型電子天平,上海精密科學(xué)儀器有限公司;80-I型離心沉淀器,江蘇省金壇市正基儀器有限公司;752型紫外可見光光度計,上海青華科技儀器有限。

        1.2 實驗步驟

        1.2.1 澄清和測定方法

        殼聚糖:取1g殼聚糖,加入1%醋酸100ml,攪拌均勻后,溶脹24h,配制成濃度為1%的殼聚糖澄清劑,備用。其他濃度殼聚糖,分別稱取相應(yīng)量的殼聚糖,按照上述方法制取。將玉米須提取粗液,分別吸取10ml于潔凈干燥的比色管中,加入少量1%的醋酸或過飽和NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液pH值,加入相應(yīng)量和濃度的澄清劑,攪拌均勻,靜止2h。轉(zhuǎn)入潔凈干燥離心管中用離心機離心10min,再用脫脂棉過濾,即得提取液清液。

        將玉米須提取液4000r/min離心30min,過濾,濾液稀釋10倍,以蒸餾水為參比,在波長200~800nm范圍進行透光率掃描,選取680 nm作為測定提取液透光率的測定波長[5]。

        1.2.2 單因素實驗

        殼聚糖:影響玉米須澄清的因素有三個,即澄清劑濃度(0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%)、澄清劑用量(0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml)、溶液 pH 值(3、4、5、6、7)進行單因素實驗,測定各因素下澄清后玉米須清液透光率。

        1.2.3 正交實驗

        選擇澄清劑濃度(0.6、0.8和1.0%g/ml)、澄清劑用量(0.8ml、1.0ml和 1.2ml)、溶液 pH 值為考察因素(4、5 和 6),以澄清后玉米須清液透光率為評價指標,采用L9(33)正交表安排試驗方案,因素水平見表1,試驗安排及結(jié)果見表2。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 單因素效果的影響

        實驗考察了殼聚糖濃度、用量和pH值對澄清效果的影響。由表1可知,隨著澄清劑濃度的增加,透光率逐漸變小;隨著澄清劑用量的增加,透光率先提高后降低,以0.8ml為拐點;隨著pH值的增加,透光率在pH值為5時,有較好澄清效果。

        表1 殼聚糖對提取液單因素澄清效果的影響

        表2 殼聚糖澄清正交實驗表

        2.2 正交實驗效果的影響

        由表2直觀分析表明,各因素對澄清效果的影響程度主次順序為A>C>B,最佳澄清工藝組合為A1B1C3。

        3 結(jié)論

        玉米須提取液最大透光率波長為680nm。在單因素實驗基礎(chǔ)上,通過正交實驗對工藝進行研究,確定殼聚糖的最佳澄清工藝條件為:每10ml玉米須提取液,澄清劑濃度為0.6%、澄清劑用量0.8ml,溶液pH值為6,殼聚糖澄清效果最佳,透光率較高操作簡單,經(jīng)濟成本低。

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