辛延馨，任福英，王英杰，高長義

（丹東市農藥總廠，遼寧丹東 118009）

西草凈是瑞士汽巴-嘉基（現(xiàn)先正達）公司發(fā)現(xiàn)的三嗪類除草劑，常用于水稻田防除稗草、牛毛草、眼子菜、澤瀉、野慈姑、母草、小慈姑等雜草，亦可用于玉米、大豆、小麥、花生、棉花等作物田除草[1]。

1 實驗部分

1.1 試劑和儀器

二硫化碳（分析純）；內標物：三苯甲烷，不含有干擾分析的雜質；草酮標樣（≥99.0%）、西草凈標樣（≥99.0%）；25%酮·西草凈乳油（12%草酮＋13%西草凈），遼寧省丹東市農藥總廠。內標溶液：稱取三苯甲烷0.8 g（精確至0.000 2 g）于100 mL容量瓶中，加入適量二硫化碳溶解并稀釋至刻度，搖勻，低溫保存。

氣相色譜儀，具有氫火焰離子化檢測器，帶色譜工作站；不銹鋼色譜柱（1 000 mm×3 mm），內填涂有5%SE-30的101白色硅烷化擔體（177～250 μm）；微量進樣器：10 μL。

1.2 氣相色譜操作條件[2-3]

溫度：柱室200℃、氣化室245℃、檢測室250℃；氣體流速：載氣（N2）40 mL/min、氫氣40 mL/min、空氣300 mL/min；進樣體積：1 μL。在此條件下，內標物保留時間約為10 min，草酮保留時間約為20 min，西草凈保留時間約為8 min。噁草酮、西草凈標樣氣相色譜圖見圖1，試樣氣相色譜圖見圖2。

圖1 草酮、西草凈標樣氣相色譜圖

圖2 25%酮·西草凈乳油氣相色譜圖

1.3 標樣和試樣溶液的配制

試樣溶液的配制：稱取試樣0.6 g（精確至0.000 2 g），置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入5 mL內標溶液，充分搖勻。

1.4 測定及計算

在上述色譜操作條件下，儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，至相鄰2針中草酮（或西草凈）響應值變化小于1.5%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

將試樣溶液以及標樣溶液中各有效成分與內標物峰面積之比進行平均，然后根據(jù)下式計算試樣中草酮（或西草凈）質量分數(shù)w（%）。

式中：r1、r2分別為標樣溶液、試樣溶液中，草酮（或西草凈）與內標物峰面積比的平均值；m1、m2分別為標樣、試樣的質量，g；P為標樣中草酮（或西草凈）的質量分數(shù)，%。

2 結果與討論

2.1 方法的線性關系測定

在一定的質量范圍內，稱取數(shù)個不同質量的樣品，分別溶于相同體積的溶劑中，按本文實驗方法進行分析，以草酮（或西草凈）與內標物的峰面積比和質量比進行線性回歸，繪制標準曲線，見圖3、圖4。

圖3 草酮線性關系圖

圖4 西草凈線性關系圖

2.2 精密度的測定

在相同色譜條件下，對同一試樣進行6次平行測定，計算標準偏差和變異系數(shù)。結果表明：草酮的標準偏差為0.023，變異系數(shù)為0.18%；西草凈的標準偏差為0.015，變異系數(shù)為0.11%（見表1）。

表1 精密度實驗結果

2.3 回收率的測定

按照配方比例要求，將除原藥以外的所有助劑混勻，作為空白樣品。向空白樣品中添加98%草酮、98%西草凈原藥，進行回收測定，結果見表2。

表2 準確度實驗結果

3 結論