碳纖維拉伸性能標準

碳纖維復絲是由多根碳纖維單絲并合而成的絲束，是碳纖維產品的主要形式之一，通常將碳纖維復絲與樹脂浸漬固化后，測試其拉伸強度和拉伸彈性模量。

碳纖維復絲拉伸性能是評價碳纖維性能的重要力學性能指標，也是目前碳纖維生產廠家和應用單位最為常見的材料性能考核指標。

GB/T 3362—2017《碳纖維復絲拉伸性能試驗方法》（以下簡稱“新版標準”）于2018年9月1日正式實施，替代了GB/T 3362—2005《碳纖維復絲拉伸性能試驗方法》（以下簡稱“舊版標準”）。與舊版標準相比，以下為新版標準主要技術內容的變化。

1 適用范圍

新標準修改了碳纖維復絲的限定要求，由1K～12K改為1K～24K（見表1）。

碳纖維復絲每束中所含纖維的根數是碳纖維的一個重要指標。碳纖維每束有不同的根數，航空航天大多采用每束不大于24 000根（簡稱24K）的碳纖維，通常稱為“宇航級碳纖維”或“小絲束碳纖維”。一般工業(yè)較多采用廉價的、每束大于48 000根的碳纖維，通常稱為“工業(yè)級碳纖維”或“大絲束碳纖維”。

在2015年之前，國產PAN基碳纖維基本為1K～12K碳纖維。隨著國產PAN基24K碳纖維原絲的研發(fā)成功和產業(yè)化，標志著國產碳纖維24K原絲生產制備技術實現了質的突破，填補了國內空白。因此，舊標準中規(guī)定的碳纖維復絲限定要求已不能覆蓋國產PAN基碳纖維的規(guī)格，新版標準中將適用范圍調整為1K～24K。

表1 新舊標準適用范圍的變化

表2 新舊版標準中的夾具選用

2 儀器和設備

增加了試驗機自動記錄載荷—位移曲線的要求和推薦夾具的種類（見表2）。由于碳纖維試樣質量輕且是脆性材料，建議采用氣動夾具，夾持壓力可根據加強片材質進行設置。

3 試樣加強片

由于碳纖維復絲具有一定的脆性，直接將試樣夾持到試驗機的夾具上會導致試樣斷裂在夾具內部，從而導致試樣測試數據無效。因此，對試樣兩端的夾持段應做適當的保護。一般的保護方法是在試樣的兩端貼加強片。經過試驗驗證，加強片的材料可以是牛皮紙、紙板、鋁片等，也可以直接用樹脂澆鑄出來。

新版標準修改了加強片寬度，由20 mm改為10～20 mm，并修改了試樣加強片的類型和厚度，刪除了金屬加強片。規(guī)定6K以下碳纖維復絲試樣用0.2～0.5 mm厚的紙片或紙板；6K及以上碳纖維復絲試樣用0.3～1.0 mm厚的紙片或紙板；修改了6K及以上碳纖維復絲試樣加強片的黏貼方法。

作為結構材料使用的纖維種類，由1K、3K碳纖維向6K、12K、24K碳纖維發(fā)展，纖維的絲束越大，復絲試樣的制作就越困難，進而影響拉伸性能測試。

加強片選用和黏貼不當，容易造成浸膠碳纖維復絲在拉伸過程中斷裂在加強片內或者夾具鉗口處，進而影響測試結果的準確性。

通過大量的試驗發(fā)現，按舊版標準的方法制備6K，特別是12K及以上碳纖維試樣時，由于加強片選用類型及加強片黏貼方式的差異，測試結果與標樣給定值往往有一定的差距，且不同測試機構的測試結果也容易出現差異，測試結果穩(wěn)定性差，不具備可比性。

選用金屬加強片制備的碳纖維試樣進行拉伸性能測試時，在拉伸過程中隨著拉伸強力的增加試樣容易從金屬加強片中滑出，直接影響測試結果的準確性。因此，結合已有試驗經驗，新版標準對6K以上碳纖維試樣的加強片類型及黏貼方式進行明確，以加強片黏貼后絲束平整無凸起、加強片與絲束黏貼處無多余膠珠、加強片黏貼選用膠液固化過程對浸漬碳纖維復絲性能無損傷等原則，以達到黏貼加強片試樣斷裂規(guī)整的目的，真實、準確地反映其本身的拉伸性能。

表3 彈性模量測量時應變取值范圍

4 測試條件

（1）修改了仲裁試驗加載速率，由2 mm/min改為10 mm/min。拉伸加載速率的變化對碳纖維的拉伸強度數據基本沒有影響，但會對其拉伸模量有很大影響，隨著拉伸速率的提高，碳纖維模量值會隨之增高。

在實際的測試過程中，受到試驗設備數據采集能力的限制、測試效率的影響等，一般來說10 mm/min是比較適宜的速度。因此，新版標準中仲裁試驗加載速度規(guī)定為10 mm/min。

（2）增加了試驗步驟中引伸計的裝載和卸載。由于碳纖維材料本身伸長率低的特點，在復絲拉伸性能測試中需使用引伸計對碳纖維復絲拉伸模量進行測試。碳纖維復絲拉伸性能測試試樣體積小、質量輕，且屬于脆性材料，在使用引伸計過程中，接觸式卡口極易對纖維試樣造成損傷，所以新版標準中增加了試驗步驟中引伸計的裝載和卸載，減少引伸計使用過程對纖維試樣的損傷，以便得到更為準確的碳纖維復絲拉伸性能測試值。

（3）增加了彈性模量測試時應變取值范圍的對應關系（見表3），修改了拉伸彈性模量的計算公式。

對于碳纖維復絲彈性模量測試時的問題，美國先進復合材料供應者協(xié)會于1990年發(fā)布了SRM16-90碳纖維復絲拉伸試驗標準。該標準規(guī)定了以應力-應變曲線上兩個特殊應變點的正割模量來表示應力-應變關系，且ASTM D4018采用了該方法。舊版標準中未規(guī)定計算模量的應變區(qū)間，導致模量測試結果的不確定性，且不同測試機構的模量測試結果也存在差異性。新版標準中對于模量計算，增加了彈性模量測試時應變取值范圍的對應關系，并對應修改了拉伸彈性模量計算公式，與國際標準對接，增加了標準的先進性，以便更準確地對碳纖維復絲拉伸彈性模量進行測試。

（4）修改了斷裂伸長率的計算方法。碳纖維復絲浸膠固化后脆性大、直徑小，精確測量其斷裂伸長率較為困難，舊版標準中通常采用橫梁位移測試得到表觀斷裂伸長率。

橫梁位移測得的變形量，除纖維的變形量外，還包含整個測試系統(tǒng)的變形量，包括纖維的滑移、夾具和橫梁等的微小變形量，但試樣標距是試樣本身的長度。因此，測得的表觀斷裂伸長率比實際纖維斷裂伸長率大。

考慮到碳纖維是脆性材料，根據胡克定律，依據εt=σt/Et的原理，新版標準中用直接測得碳纖維強度與模量的比值推算得到斷裂伸長率，相對于舊版標準方法測得的表觀斷裂伸長率更為準確。

（5）刪除碳纖維復絲密度的測試方法，直接應用GB/T 30019。新版標準關于碳纖維復絲密度測試方法，直接引用GB/T 30019《碳纖維密度的測定》方法標準，刪除舊標準中的附錄C。而GB/T 30019—2013《碳纖維密度的測定》標準在重新起草修改時采用ISO 10119：2002《碳纖維密度的測定》，該標準適用于連續(xù)碳纖維紗和定長碳纖維紗密度測試，可滿足碳纖維復絲拉伸性能測試中碳纖維密度值的測試要求。

（6）增加了浸漬膠液可室溫固化的樹脂體系。新版標準中對樹脂膠液的選擇原則進行規(guī)定，要求樹脂應與碳纖維表面或其表面上漿劑具有良好的相容性，且固化后樹脂的斷裂伸長率應大于碳纖維的斷裂伸長率。同時，新版標準推薦的環(huán)氧樹脂體系在原有三種樹脂體系的基礎上，增加了浸漬膠液可室溫固化樹脂體系，固化后樹脂的斷裂伸長率為2.6%（典型值）。

對于高強型碳纖維（如T700、T800、T1000等）等斷裂伸長率大的碳纖維類型，舊版標準中推薦的樹脂已不能滿足其拉伸性能測試的需求，需要選用適宜的斷裂伸長率更大的高韌性的樹脂體系來浸膠制樣進行拉伸性能測試。

同時，通過大量的試驗發(fā)現，固化溫度的高低將直接影響碳纖維復絲最后的固化效果。隨著固化溫度的升高，樹脂膠液與碳纖維之間的界面相容性下降，碳纖維浸膠試樣的拉伸性能隨之下降。因此，常溫固化碳纖維復絲試樣拉伸強度高于同批試樣高溫固化后試樣的拉伸強度。

機械損傷類防護服裝的標準

我國安全防護用紡織品雖起步較晚，但發(fā)展迅速，從軍事及國防安保領域、公共安全應急產業(yè)的剛性需求，到廣受關注的職業(yè)安全及戶外運動中的安全防護，安全防護用紡織品已經從“特殊需求產品”轉變成為人們生產生活不可或缺的一部分。從最終功能來看，機械損傷類防護服是其中規(guī)模最大的一類。

隨著人們對社會公共安全的重視，機械損傷防護服的應用領域也越來越廣泛。在工業(yè)作業(yè)防護領域，機械損傷防護用品可防止高空墜落物、機械等對人體的傷害，例如建筑及工業(yè)作業(yè)用手套、面罩、頭盔等。

1 防彈防刺領域

機械損傷防護服可用于防止子彈、刀刺等對人體的傷害，例如士兵、安保人員防彈、防刺割服裝和設備。防彈防刺服將防彈、防刺功能合二為一，其柔軟、輕便、舒適性是目前研究開發(fā)的重點和熱點。

2 運動防護領域

機械損傷防護用品可防止運動中摔傷、撞傷等意外傷害，在一定程度上提高了運動的安全性，不僅適用于專業(yè)運動人士，也適用于普通民眾。

3 相關標準

我國機械損傷防護服標準包括防護服裝材料抗刺穿及動態(tài)撕裂性試驗（GB/T 20654—2006）和抗刺穿性測定（GB/T 20655—2006）等方法標準。而國外相關標準與我國相比較為完善，其中，ISO標準有12項，CEN標準有11項，詳細分類及信息見表4～5。

4 建議

我國可借鑒ISO 11393補充手持式鏈鋸防護服的性能要求、測試方法等標準，借鑒ISO 13999系列標準制定刀切割防護服產品標準。在產品標準方面，可借鑒ISO 14877補充噴砂操作防護服標準；在方法標準方面，可借鑒ISO 13997補充抗尖銳物切割特性測定標準。在此基礎上，應及時跟進“十三五”國家重點研發(fā)計劃“災害環(huán)境下人體損傷機制研究與救援防護技術裝備研發(fā)及應用示范”項目中搶險救援服的輕便性能和抗撕裂性能以及警用輕型防割服耐切割性能的研究成果，兼顧機械操作防護服性能和經濟性，及時修訂相關標準，包括GB/T 20654、GB/T 20655等。

表4 12項ISO標準

表5 11項CEN標準