鄧亞琪 金 霞 汪宏斌 唐嘉希

(上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 2000072)

鍍錫板常用于制罐、包裝材料、沖壓件等，其厚度一般為0.2～0.4 mm。鍍錫板的生產(chǎn)工序包括連鑄、熱軋、酸洗、冷軋、退火、平整、鍍錫、切板。在切板加工前，原料一直處于板卷狀態(tài)。切板后，鍍錫板的板形是衡量其質(zhì)量的重要指標(biāo)。鍍錫板的板形缺陷(平直度缺陷)主要為瓢曲和彎曲(也稱翹曲)。研究表明，鍍錫板的翹曲主要與鍍錫板表面殘余應(yīng)力分布不均勻有關(guān)，故研究鍍錫板表面殘余應(yīng)力分布對于分析鍍錫板翹曲的原因很重要。

本文在某廠鍍錫板生產(chǎn)線各生產(chǎn)工序的板卷上取樣，測定其翹曲量、殘余應(yīng)力、微觀組織及力學(xué)性能，研究了平整后的放置時間對板卷翹曲的影響以及板卷發(fā)生翹曲的原因。

1 試驗(yàn)材料與方法

以某廠鍍錫生產(chǎn)線從連續(xù)退火到切板各工序出入口的板卷試樣為研究用材料，試樣厚度為0.18～0.35 mm，長度為0.8～1.0 m，詳見表1。隨機(jī)取鍍錫工序入口處的試樣，其典型成分如表2所示。

表1 板卷的取樣部位及試樣的厚度分布Table 1 Positions of cutting samples from the coiled sheet and thickness distribution of the samples

注：表中數(shù)字單位均為張數(shù)

表2 板卷的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 2 Chemical composition of the coiled sheet (mass fraction) %

測量L形翹曲的示意圖如圖1所示[1]。將樣板垂直置于測量臺上，確定樣板寬度的中點(diǎn)E，固定于測量架上，再用直尺分別量取AD和CF的距離，則該方向的翹曲值BE=(AD+CF)/2，然后將試樣翻面測出翹曲值BE2，將兩次測定值中較大的數(shù)值作為該樣板的翹曲值。若AEC為板卷工作側(cè)或傳動側(cè)，則將翹曲記為工作側(cè)L形翹曲(wsL)或傳動側(cè)L形翹曲(dsL)。

圖1 測定板卷L形翹曲的示意圖Fig.1 Schematic of measuring L- shaped warping of the coiled sheet

殘余應(yīng)力測量儀器為X- 350A型X射線應(yīng)力測試儀，工作電壓20 mV，工作電流5 mA，選用4φ角測量。

從板卷上截取尺寸為10 mm×10 mm×0.3 mm的試樣，用金相砂紙預(yù)磨至厚90～100 μm，并沖制成直徑3 mm圓片，再采用電解雙噴儀減薄。用5%KClO4和95%酒精的混合液作為電解雙噴的電解液；電解電壓為12 V，電解溫度為-30 ℃，冷卻介質(zhì)為液氮。采用2100f場發(fā)射透射電鏡觀察板卷的微觀形貌。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 板卷在各加工階段的板形

為了研究各道工序?qū)τ诎寰硇螤畹挠绊?，找到影響出廠板形的關(guān)鍵因素，對各道工序加工后的板卷取樣測量。由于生產(chǎn)的連續(xù)性限制，該項(xiàng)試驗(yàn)的對象主要為冷軋態(tài)板卷試樣，平整機(jī)組出口處帶鋼樣品，鍍錫機(jī)組出入口處鍍錫卷樣品，且局限在帶鋼整卷的卷頭和卷尾處，板形測量結(jié)果見圖2。圖2中，連退表示連續(xù)退火機(jī)組入口；平整表示平整機(jī)組出口；鍍?nèi)氡硎惧冨a機(jī)組入口；鍍出表示鍍錫機(jī)組出口。正負(fù)號分別表示試樣的L形翹曲為上翹和下翹。

從圖2中發(fā)現(xiàn)，連退階段板卷的L形翹曲非常嚴(yán)重，上下翹曲的均值都超過60 mm。在平整階段，受到平整機(jī)組下工作輥即主動輥的作用，L形翹曲全部變?yōu)樯下N且平均值為40 mm。之后鋼卷入庫一定時間后進(jìn)入鍍錫機(jī)組，進(jìn)入鍍錫機(jī)組后L形翹曲變?yōu)橐韵侣N為主，尤其是卷芯部位的試樣全為下翹，且均值達(dá)30 mm。在鍍錫過程中，鋼卷受到拉矯機(jī)的作用，L形翹曲均值減小到了20 mm。

鋼卷的各道生產(chǎn)工序都對其平直度有一定影響，但發(fā)現(xiàn)，從平整出口到鍍錫入口這個階段鋼卷的板形發(fā)生了顯著惡化。

圖2 從板卷不同部位切取的試樣工作側(cè)和傳動側(cè)L形翹曲統(tǒng)計圖Fig.2 Statistical illustrations of L- shaped warping on working- side and driving- side of the samples cut from different positions of the coiled sheet

2.2 薄板卷取對板形的影響

為了揭示薄板卷取工序?qū)Π逍蔚挠绊懀芯苛司砣∏?、后板形的變化。取一塊尺寸為0.3 mm×380 mm×300 mm的平整樣板，將其固定在工業(yè)生產(chǎn)中使用的φ500 mm圓筒上，使其沿軋制方向發(fā)生彎曲，測量其L形翹曲值，將下翹記錄為正數(shù)值。在1、2、5、10、15和20天后再次測量樣板的L形翹曲值，結(jié)果如圖3所示。

圖3 樣板的L形翹曲值與平整后的放置時間之間的關(guān)系Fig.3 L- shaped warping value of the sheet sample as a function of shelving time after temper rolling

圖3表明，卷取工序?qū)Ρ“錖形翹曲的影響與平整后的放置時間有關(guān)，因此可以推斷，卷取工序?qū)形翹曲的影響機(jī)制是蠕變。

為了驗(yàn)證薄板在卷取過程中產(chǎn)生的塑性變形是否與時間有關(guān)，測定了上述試驗(yàn)樣板的殘余應(yīng)力，結(jié)果列于表3。該對比試驗(yàn)進(jìn)一步證明，卷取時薄板所產(chǎn)生的塑性變形與時間有關(guān)。

通過拉伸試驗(yàn)進(jìn)一步了解平整對板卷形狀的影響。由于生產(chǎn)條件的限制，不能獲得經(jīng)連續(xù)退火的試樣，故在冷軋、平整、鍍錫3道工序后分別切取樣板，參照GB/T 228.1—2010進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，結(jié)果列于表4。

表3 卷取和放置不同時間后樣板的邊浪、L形翹曲值和殘余應(yīng)力Table 3 Magnitudes of edge buckling, L- shaped warping and residual stress of the sample sheet after being coiled and then shelved for different times

表4 經(jīng)不同工序加工后樣板的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度Table 4 Yield strength and tensile strength of the sheet samples worked to different stages

平整后板卷的拉伸曲線如圖4所示。普遍認(rèn)為，低碳鋼產(chǎn)生屈服平臺是由碳、氮等元素的間隙原子與位錯交互作用形成的Cottrell氣團(tuán)引起的[2]。退火后的板卷位錯密度很小，少量的間隙原子就能形成Cottrell氣團(tuán)對位錯釘扎，產(chǎn)生屈服平臺[3]。若平整過程的延伸率超過屈服平臺，位錯則能夠擺脫Cottrell氣團(tuán)的釘扎，屈服平臺得以消除。但經(jīng)過一段時間的時效后，C、N等溶質(zhì)原子將通過擴(kuò)散重新聚集到位錯周圍形成新的穩(wěn)定狀態(tài)，使板卷再次屈服，因此圖4(a)中有明顯的屈服平臺。

本文試驗(yàn)樣板經(jīng)過了長時間的時效，平整階段消除的屈服平臺已重新出現(xiàn)。對平整后的板卷進(jìn)行2%的拉伸變形，已經(jīng)超過了臨界變形量(屈服平臺消失時的變形量)，應(yīng)力- 應(yīng)變曲線如圖4(b)所示，屈服平臺完全消除。卸載后立即重新加載得到圖4(c)所示的應(yīng)力- 應(yīng)變曲線，由于位錯已經(jīng)掙脫出氣團(tuán)的釘扎，故不再出現(xiàn)屈服平臺。這意味著板卷平整后，在放置過程中其內(nèi)部存在大量的可動位錯，有利于室溫蠕變的發(fā)生。

圖4 平整后板卷的應(yīng)力- 應(yīng)變曲線Fig.4 Stress- strain curves of the coiled sheet after temper rolling

2.3 板卷的室溫蠕變

一般當(dāng)約比溫度高于0.3(T>0.3Tm)時蠕變效應(yīng)比較明顯，設(shè)計與計算中都需要考慮蠕變的影響。而約比溫度低于0.3時，蠕變效應(yīng)不明顯。約比溫度低于0.2時稱為常溫蠕變[4]即室溫蠕變。迄今，已有不少關(guān)于低碳鋼、高強(qiáng)鋼和不銹鋼等材料的室溫蠕變現(xiàn)象的研究報道。如陳吉生等[5]研究了1Cr18Ni9Ti鋼管的室溫蠕變現(xiàn)象，并試驗(yàn)驗(yàn)證了應(yīng)力大小、應(yīng)變速率、加載過程對室溫蠕變的影響，在60%屈服強(qiáng)度的應(yīng)力作用下，室溫蠕變量達(dá)到了0.000 8。劉云旭等[6]研究了熱處理工藝及顯微組織對40CrNiMoA鋼蠕變抗力的影響。聶德福等[7- 8]對X70管線鋼和SUS304不銹鋼的室溫蠕變進(jìn)行了較多的研究，深入探討了結(jié)構(gòu)鋼室溫蠕變的機(jī)制，提出了局部可動位錯理論，并得出室溫蠕變的量化規(guī)律及其對疲勞裂紋擴(kuò)展的影響，還在試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，結(jié)合蠕變本構(gòu)方程和Ramberg- Osgood公式，提出了基于外加應(yīng)力估算結(jié)構(gòu)鋼室溫蠕變量的方法[9]。

鍍錫板用MR鋼的熔點(diǎn)為1 491.25 ℃，薄板平整后的卷取在室溫下進(jìn)行，只可能發(fā)生室溫蠕變。室溫蠕變是在低于屈服強(qiáng)度的應(yīng)力下隨時間的延長而逐漸產(chǎn)生的塑性變形，與高溫蠕變的第一階段相似，但卻有本質(zhì)上的區(qū)別。如圖5所示，在低溫、低應(yīng)力條件下，回復(fù)不能發(fā)生，位錯只能沿滑移面滑移，一般金屬材料的室溫蠕變只表現(xiàn)為速率遞減的瞬態(tài)蠕變。室溫蠕變開始時，應(yīng)變迅速增大，隨著時間的延長應(yīng)變逐漸積累；開始時蠕變速率具有最大值，隨著時間的延長，蠕變速率近似線性地降低。室溫蠕變的變形量很小，并且經(jīng)一定時間后變形停止，因此不會對材料造成較大的影響。

(1)

式中：ρm為可動位錯密度，b為位錯的柏氏矢量，ν為位錯平均運(yùn)動速率。

由Orowan方程可知，室溫蠕變速率主要受兩個因素即位錯平均運(yùn)動速率和可動位錯密度的影響，位錯平均運(yùn)動速率可用式(2)計算。位錯的運(yùn)動主要受應(yīng)力的影響，應(yīng)力越大，位錯越容易越過障礙運(yùn)動，隨著時間的增加，應(yīng)變增加，有效應(yīng)力逐漸減小，直至室溫蠕變停止。

(2)

式中：τ0為位錯以單位速度運(yùn)動所需的應(yīng)力，G為剪切模量，ρn為不可動位錯密度，n為與材料有關(guān)的應(yīng)力敏感指數(shù)，α是與材料、載荷和溫度有關(guān)的常數(shù)。

圖5 蠕變應(yīng)變與時間(a)和蠕變速率對數(shù)與時間對數(shù)(b)的關(guān)系Fig.5 Relations of creep strain (a) and logarithmic graph of creep strain rate (b) to time

結(jié)合可動位錯運(yùn)動理論或應(yīng)力作用下的熱激活模型，對平整后板卷的室溫蠕變進(jìn)行了定性分析。板卷中的位錯由可動位錯和不動位錯組成，可動位錯在有效應(yīng)力的長時間作用下會越過短程障礙發(fā)生滑動，微觀上一定數(shù)量的位錯運(yùn)動在宏觀上表現(xiàn)為板卷的室溫蠕變。應(yīng)力水平較低時，不動位錯不能運(yùn)動，而且能有效阻止可動位錯的滑動，可動位錯在滑移過一個統(tǒng)計平均自由程后與不動位錯反應(yīng)，逐步形成局部的不動位錯網(wǎng)絡(luò)。隨著可動位錯不斷被捕獲而添加到局部位錯網(wǎng)絡(luò)上，增加了局部位錯網(wǎng)絡(luò)的穩(wěn)定性，也進(jìn)一步增大了殘余可動位錯滑移的阻力，導(dǎo)致可動位錯運(yùn)動的有效應(yīng)力顯著降低，產(chǎn)生加工硬化現(xiàn)象。外部施加的應(yīng)力是恒定的，由于加工硬化的作用，板卷的室溫蠕變在宏觀上是變形速率逐漸減小。在一定的應(yīng)力水平下，當(dāng)所有的可動位錯全部滑移完一個統(tǒng)計平均自由程后，位錯運(yùn)動停止，室溫蠕變量達(dá)到飽和。

薄板卷取后發(fā)生彈塑性彎曲，存在彎曲應(yīng)力，以中性面為分界，外層受拉，內(nèi)層受壓。板卷截面的彈塑性彎曲示意圖如圖6所示。對于彎曲的曲率半徑ρ與板厚t比值大于4或5(ρ/t>4～5)的薄板，可以近似地認(rèn)為中性面與薄板中心面重合；板寬B與板厚t的比值大于8(B/t>8)的薄板彎曲時，由于寬度方向變形受限，可以認(rèn)為寬度方向上應(yīng)變?yōu)榱?，即εb=0，應(yīng)變狀態(tài)為平面應(yīng)變狀態(tài)。

設(shè)中性面曲率半徑為ρ，彎曲角為α，則距離中性面y處的切向應(yīng)變εθ為[12]：

(3)

圖6 板卷截面彈塑性彎曲的示意圖Fig.6 Schematic diagram of elastic- plastically bended coiled sheet section

彈性彎曲時，根據(jù)胡克定律得到切向應(yīng)力σθ：

(4)

式中E為材料彈性模量。

式(4)表明，曲率半徑越小，彎曲應(yīng)力越大，板卷越有可能發(fā)生塑性變形。利用式(4)計算板卷心部的彎曲應(yīng)力，卷取內(nèi)徑r=210 mm，板卷彈性模量E=210 GPa，典型板厚t=0.3 mm，計算距中性面最遠(yuǎn)的板卷上下表面的切向應(yīng)力，即y=0.15 mm，得到σθ=±150 MPa。

同時，在實(shí)際生產(chǎn)中，為了防止板卷跑偏造成塔形卷，卷取過程中會產(chǎn)生卷取張力。由于存在板凸度，板卷的卷取張力的橫向分布是動態(tài)變化的，這里取卷取張力的平均值為55 MPa[13]。卷取張力對板卷應(yīng)力的影響主要表現(xiàn)在最后一圈板卷，且從頭至尾逐漸增大[14]，因此最后一圈板卷受到的應(yīng)力是由彎曲造成的切向應(yīng)力與卷取張力的疊加。若板卷半徑為1.5 m，由式(4)算得最后一圈板卷的上表面彎曲應(yīng)力為σθ=21 MPa，加上卷取張力，最終受到的拉應(yīng)力約為76 MPa。

已有的對不同材料室溫蠕變現(xiàn)象的研究[5,7,15]都表明，當(dāng)應(yīng)力水平很低時，只能發(fā)生很不明顯的室溫蠕變；當(dāng)應(yīng)力水平約為材料屈服強(qiáng)度的一半時，室溫蠕變開始變得明顯；當(dāng)應(yīng)力水平達(dá)到屈服強(qiáng)度的75%時，可以觀察到顯著的室溫蠕變；隨著應(yīng)力水平的提高，室溫蠕變量迅速增大?，F(xiàn)場調(diào)研表明，板卷的屈服強(qiáng)度約為300 MPa，其心部的彎曲應(yīng)力為150 MPa，達(dá)到了屈服強(qiáng)度的50%，宏觀上可以觀察到明顯的室溫蠕變，板卷表現(xiàn)出翹曲。

除應(yīng)力外，另一個影響室溫蠕變量的關(guān)鍵因素為可動位錯密度。平整后卷取狀態(tài)板卷中的可動位錯來源于兩個工序，即小變形量的平整和卷取。板卷在平整前經(jīng)過了連續(xù)退火，退火溫度在600 ℃以上，在該溫度下材料發(fā)生了再結(jié)晶，獲得大小均勻的再結(jié)晶等軸晶粒，位錯密度很小[16]。某廠板卷的平整延伸率約為2%，目的是消除再結(jié)晶退火后帶鋼存在的屈服平臺，改善板形。平整過程中薄板受到軋制力、摩擦力的共同作用，在較快的軋制速度下，薄板從表面至心部將產(chǎn)生大量的可動位錯。此外，在板卷經(jīng)受彎曲后，會在晶內(nèi)產(chǎn)生一定數(shù)量的刃位錯，以補(bǔ)償由于彎曲而造成的出現(xiàn)于矢徑不同的表面上的尺度差異。

為進(jìn)一步了解室溫蠕變的機(jī)制，采用透射電鏡觀察了平整后板卷中位錯的形貌，如圖7所示。圖7(a)為高位錯密度區(qū)域的形貌，晶體中的位錯通過運(yùn)動與交互作用，呈現(xiàn)出紊亂的不均勻分布，并出現(xiàn)一些位錯網(wǎng)絡(luò)。圖7(b)為低密度位錯區(qū)域的形貌，基本上由白色的無位錯區(qū)域組成，白色區(qū)域內(nèi)零星地分布著位錯線。可見，平整后的板卷內(nèi)位錯分布并不均勻，不僅晶粒之間位錯分布不均勻，晶粒內(nèi)部也有高密度與低密度位錯區(qū)域之分。

圖7 平整后板卷的TEM組織(晶內(nèi))Fig.7 TEM structures of the coiled sheet after temper rolling(grain interior)

平整后板卷晶界處的位錯形貌見圖8，發(fā)現(xiàn)晶界處僅局部區(qū)域位錯線發(fā)生纏結(jié)，未見明顯的高密度位錯網(wǎng)絡(luò)?？梢酝茰y，晶粒內(nèi)部的局部位錯網(wǎng)絡(luò)是一種準(zhǔn)穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，在一定的應(yīng)力范圍內(nèi)是穩(wěn)定的，超過某一應(yīng)力水平后，這種準(zhǔn)穩(wěn)定的位錯網(wǎng)絡(luò)將重新釋放可動位錯。隨著這些可動位錯滑移完一個自由程后，會停滯在更加穩(wěn)定的位置如晶界，形成更為穩(wěn)定的位錯纏結(jié)[7]。

采用割線法算得平整后板卷的位錯密度列于表5。

普通低碳鋼中可動位錯由于受到溶質(zhì)原子的釘扎作用，其密度ρm很低，只有107m-2[16]，平整后薄板的位錯密度ρ為1014m-2。板卷在經(jīng)過快速、小變形量的平整加工后，位錯迅速增殖，可動位錯密度ρm增大，平整后緊接著進(jìn)行卷取，板卷中殘存的大量平整過程中產(chǎn)生的可動位錯受到彎曲應(yīng)力的作用而滑動，有利于室溫蠕變的發(fā)生。

圖8 平整后板卷的TEM組織(晶界)Fig.8 TEM structure of the coiled sheet after temper rolling(grain boundary)

表5 板卷晶內(nèi)5個隨機(jī)視場中的位錯密度Table 5 Dislocation densities in five random fields at grain interior in the coiled sheet

3 結(jié)束語

本文的試驗(yàn)結(jié)果并結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)的研究成果[17- 18]表明，待鍍錫的薄板的卷取工序會對板形產(chǎn)生不良影響，L形翹曲嚴(yán)重。同時，板卷的殘余應(yīng)力絕對值增大。板卷的室溫蠕變受應(yīng)力大小和可動位錯密度等因素的影響。

通常情況下，應(yīng)力越大，薄板的室溫蠕變量越大，而且變形速率越大。板卷心部的彎曲應(yīng)力最大，而最外圈由于同時也受到卷取張力的影響，這兩個部位的薄板更易發(fā)生室溫蠕變，因此板卷的卷頭、卷尾板形較差。薄板中可動位錯密度越大，室溫蠕變量越大?？蓜游诲e密度首先受到加工狀態(tài)的影響，小延伸率的平整加工后，板卷從表面至心部產(chǎn)生大量可動位錯，同樣的應(yīng)力水平下室溫蠕變量較大；板卷在經(jīng)過200 ℃左右的鍍錫加工后，可動位錯密度降低到某一水平，在長時間的卷取狀態(tài)下，即使發(fā)生室溫蠕變，小部分位錯運(yùn)動的貢獻(xiàn)不足以產(chǎn)生明顯的室溫蠕變。材料的屈服通?？煞譃檫B續(xù)屈服和具有明顯屈服點(diǎn)的屈服，呈現(xiàn)連續(xù)屈服的材料，在相同應(yīng)力水平下，由于限制位錯滑動的因素較少，室溫蠕變更加明顯。平整的目的之一就是消除板卷的屈服平臺，有利于隨后進(jìn)行的加工，但同時也會減小位錯開動的阻力，使室溫蠕變更易發(fā)生。由以上分析可知，平整工序能明顯減小板卷的翹曲量，但增加了板卷的可動位錯密度。待鍍錫的薄板的L形翹曲主要發(fā)生于卷取過程，是由于薄板在彎曲應(yīng)力和卷取張力的綜合作用下，平整階段產(chǎn)生的大量可動位錯開始滑動，宏觀表現(xiàn)為板卷的室溫蠕變。受力較大的板卷心部與外圈的室溫蠕變更明顯，板形較差。平整時消除板卷的屈服平臺可使室溫蠕變更容易發(fā)生。平整后卷取狀態(tài)的薄板室溫蠕變不可避免，平整與鍍錫間的卷取是影響切板后板形質(zhì)量的關(guān)鍵工序，因此必須盡量避免長時間放置平整后的板卷，或在后續(xù)工序中消除由室溫蠕變產(chǎn)生的板形缺陷。