馬靜 李飛

摘 要：試驗(yàn)采用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定鈦鎳合金中的鎳含量[1]。通過(guò)對(duì)不同指示劑效果比較，掩蔽劑的選擇，EDTA及緩沖溶液用量對(duì)鈦鎳合金中鎳含量測(cè)定效果的影響，選擇最佳的試驗(yàn)條件。

關(guān)鍵詞：絡(luò)合滴定;鈦鎳合金;EDTA

1.緒論

1.1鈦鎳合金的性質(zhì)

鈦鎳合金雖然價(jià)格較貴，也較難加工，但應(yīng)用十分廣泛，主要原因是：1.具有優(yōu)良的形狀記憶及超彈性。2.具有比較好的機(jī)械性能。3.具有很好的抗腐蝕性和生物相容性。

1.2測(cè)定鎳元素方法介紹

傳統(tǒng)的分析方法有丁二酮肟重量法、EDTA絡(luò)合滴定法、光度法和原子吸收光譜法[2]。

2.實(shí)驗(yàn)部分

2.1主要試劑：

[2.1.1]鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.02mol/L。

[2.1.2]六次甲基四胺緩沖溶液：pH5.5。

[2.1.3]乙酸-乙酸銨緩沖溶液：pH5.5。

[2.1.4]鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1g/L。

[2.1.5]鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01 g/L。

[2.1.6]氨水：0.2mol/L。

[2.1.7]氯化銨：0. 2mol/L

[2.1.8]氟化銨：固體。

[2.1.9]鹽酸：ρ=1.19g/mL。

[2.1.10]氨水：ρ=0.9g/mL。

[2.1.11]二甲酚橙：0.25%。

[2.1.12]鹽酸：（1+10）。

2.2分析步驟：

稱(chēng)取試樣0.1g準(zhǔn)確到0.0001g于250mL燒杯中，加入0.5g氟化銨，10mL鹽酸，低溫溶解，待溶解完全后滴加2滴硝酸，冷卻。加入1g氟化銨，用蒸餾水吹洗瓶壁，搖勻。（若試樣中含有鐵則加入10mL 5%的抗壞血酸），準(zhǔn)確加入25.00mL 0.05mol/L

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加2滴二甲酚橙，用氨水調(diào)成紫色，用稀鹽酸調(diào)到紫色消失，加入緩沖溶液20mL，5滴二甲酚橙指示劑，用0.02 mol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。

3結(jié)果與討論：

3.1EDTA滴定Ni2+時(shí)金屬指示劑效果比較：

紫脲酸銨、鄰苯二酚紫、二甲酚橙這三種指示劑效果都不錯(cuò)，但本試樣中存在鈦的干擾，鈦和EDTA也進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，所以要先對(duì)鈦進(jìn)行掩蔽，用返滴定的效果最好，本試樣選用二甲酚橙指示劑。

3.2掩蔽劑的選擇

試樣進(jìn)行了酒石酸、乳酸、氟化銨對(duì)4價(jià)鈦的掩蔽效果比較。結(jié)果表明：酒石酸存在，煮沸后溶液也綠色沉淀析出。乳酸用量太大，對(duì)終點(diǎn)的敏銳性較差于氟化銨。氟化銨滴定終點(diǎn)敏銳，結(jié)果穩(wěn)定。

3.3掩蔽劑氟化銨用量效果比較

當(dāng)掩蔽劑不足時(shí)，不能完全掩蔽鈦，游離鈦會(huì)和EDTA生成絡(luò)合物，使得EDTA用量增大，回收率偏高。

3.4緩沖溶液用量的影響

當(dāng)緩沖溶液用量為20.00mL時(shí)，已經(jīng)達(dá)到較高的回收率。

3.5回收率

分別稱(chēng)取0.05g鎳標(biāo)和0.05g鈦標(biāo)，精確到0.0001g。安裝2.2試樣步驟進(jìn)行，該合成標(biāo)準(zhǔn)的回收率為99.96%～100.11%。

4.結(jié)論

本文通過(guò)條件試驗(yàn)的測(cè)定，提出了以二甲酚橙做指示劑，用氟化銨掩蔽鈦鎳合金中的鈦元素，用抗壞血酸消除鐵對(duì)鎳回收率的影響，通過(guò)對(duì)酸度的控制，測(cè)定鎳含量。

參考文獻(xiàn)：

[1]黃莘華，EDTA絡(luò)合滴定法直接測(cè)定記憶合金中的鎳和鈦[J]。理化檢測(cè)-化學(xué)分冊(cè)2007，43（4）：327-328。

[2]黃莘華，金偉。EDTA絡(luò)合滴定法直接測(cè)定高鎳方法討論[J]。有色金屬與稀土應(yīng)用200188（3）：24。

作者簡(jiǎn)介：

馬靜，1985年11月23日，女，漢，陜西旬邑，技術(shù)員，工程師，本科，材料化學(xué)分析，中國(guó)航發(fā)西安航空發(fā)動(dòng)機(jī)有限公司，陜西省西安市，710016 .

李飛，男，漢，陜西周至，1983年7月29日，環(huán)境監(jiān)測(cè)，陜西省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，710054.