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        棉纖維短纖維率標(biāo)樣的均勻性評價(jià)方法比較

        2019-04-04 08:35:32趙鳳友李紅娟姚桂芬周陳
        中國纖檢 2019年2期
        關(guān)鍵詞:評價(jià)

        文/趙鳳友 李紅娟 姚桂芬 周陳

        標(biāo)準(zhǔn)樣品主要用于校準(zhǔn)測量裝置、評價(jià)測量方法、給材料賦值和質(zhì)量控制[1]。均勻性是對標(biāo)準(zhǔn)樣品的基本要求之一,需要檢查標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性[1-3]。

        1 棉纖維短纖維率含義及評價(jià)指標(biāo)

        短纖維率是指棉纖維中短于一定長度界限的纖維質(zhì)量(或根數(shù))占纖維總質(zhì)量(或根數(shù))的百分率。細(xì)絨棉短纖維率指標(biāo)主要包括12.7mm短纖維率(重量)、12.7mm短纖維率(根數(shù))、16mm短纖維率(重量)、16mm短纖維率(根數(shù))。長絨棉短纖維率指標(biāo)包括20mm短纖維率(重量)、20mm短纖維率(根數(shù))[4]。

        2 均勻性的含義及評價(jià)方法

        (1)均勻性是指以相同的結(jié)構(gòu)或成分存在,并具有一種或多種性能的物料的一種狀態(tài)。就棉纖維短纖率的均勻性是一部分樣品(子樣)短纖率值與另一部分樣品(子樣)短纖率值之間差異很小,甚至不能被實(shí)驗(yàn)室檢測所區(qū)分,則該棉纖維的短纖率指標(biāo)是可以認(rèn)為均勻的。

        (2)評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性有多種檢驗(yàn)方法,本文采用單因子方差分析、SS<0.3σ規(guī)則等評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性(其中σ是能力驗(yàn)證計(jì)劃中能力評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)偏差的目標(biāo)值[5,6])。

        樣品不勻性不確定度與測量不確定度比較法,即uS<代表定值過程的不確定度。

        3 短纖維率測試

        測試原理:被測棉條放到針床上,經(jīng)過取樣器多次取樣后,將得到的一端整齊的纖維試樣放入光電照影傳感器掃描,信號由主控機(jī)處理得到纖維長度分布圖,據(jù)此計(jì)算得到短纖維率指標(biāo)[4]。

        短纖維率測試儀包括針床、取樣器、刷樣器、照影傳感器等。

        試樣調(diào)濕和試驗(yàn)應(yīng)在GB/T 6529標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下進(jìn)行,調(diào)濕時(shí)間不少于4h。

        試樣的抽取按GB/T 6097規(guī)定執(zhí)行,隨機(jī)抽取棉條試樣4份,每份(10.0±0.1)g。

        4 幾種均勻性檢驗(yàn)方法的比較

        4.1 單因素方差分析(F檢驗(yàn)方法)

        為檢驗(yàn)A、B兩批樣品的均勻性,抽取30個(gè)樣品,每個(gè)樣品在重復(fù)條件下測試兩次,測試總次數(shù)60次。測試結(jié)果如表1所示。

        為檢驗(yàn)樣品的均勻性,抽取i個(gè)樣品(i=1,2,…,m),每個(gè)樣品在重復(fù)條件下測試j次(j=1,2,…,n)。根據(jù)測試結(jié)果計(jì)算每個(gè)樣品的測試平均值、全部樣品測試的總平均值、測試總次數(shù)、樣品間平方和、樣品內(nèi)平方和、自由度、均方、統(tǒng)計(jì)量。

        表1 棉纖維短纖維率測試結(jié)果

        若F<Fα(f1,f2),則表明樣品內(nèi)和樣品間無顯著性差異,樣品是均勻的。

        統(tǒng)計(jì)量的計(jì)算結(jié)果如表2~表5所示。

        表2 A批棉纖維12.7mm重量短纖率的統(tǒng)計(jì)量計(jì)算

        表3 A批棉纖維16mm重量短纖率的統(tǒng)計(jì)量計(jì)算

        表5 B批棉纖維16mm重量短纖率的統(tǒng)計(jì)量計(jì)算

        給定顯著性水平α為0.05,查表確定臨界值F0.05(29,30)=1.85。

        A、B兩批棉花的短纖維率的統(tǒng)計(jì)量都小于臨界值,表明樣品內(nèi)和樣品間無顯著性差異,樣品的短纖維率是均勻的。

        4.2 樣品間的不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差SS<0.3σ規(guī)則檢驗(yàn)方法

        樣品間的不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差:SS2=max[(MS1-MS2)/n,0][1]。

        顯然Ss在上面例子中是無法得到的,因?yàn)镸S1<MS2得到也是復(fù)數(shù),因此說明重復(fù)性檢驗(yàn)比較差,導(dǎo)致用方差分析F統(tǒng)計(jì)量值小于1 ,這時(shí)F檢驗(yàn)肯定合格,因?yàn)镕檢驗(yàn)臨界值表就沒有小于1的值。根據(jù)上面SS公式,σ只要是大于0,都滿足SS<0.3σ ,因此這樣判定起來結(jié)果是明顯,肯定也合格。

        4.3 比較測量不確定度檢驗(yàn)方法

        以30次測量結(jié)果的平均值作為測試結(jié)果,測試結(jié)果的不確定度用擴(kuò)展不確定度表征。擴(kuò)展不確定度等于標(biāo)準(zhǔn)不確定度與包含因子的乘積。

        樣品間均勻性不確定度

        uS<代表定值過程的不確定度。

        棉纖維短纖維率測試方法的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限如表6、表7所示[4]。參考棉纖維短纖維率測試方法的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,12.7mm短纖維率(重量)定值過程的不確定度為1.1,16mm短纖維率(重量)定值過程的不確定度為1.2。A批棉花的短纖維率的樣品間均勻性不確定度較小,滿足均勻性的要求,樣品的短纖維率是均勻的;B批棉花的短纖維率的測試結(jié)果中,16mm短纖維率(重量)的樣品間均勻性不確定度較大,不滿足均勻性的要求,樣品的短纖維率是不均勻的。

        表6 棉纖維短纖維率測試方法的重復(fù)性限%

        表7 棉纖維短纖維率測試方法的再現(xiàn)性限%

        5 幾種方法的比較

        棉纖維短纖維率的均勻性可采用單因素方差分析、樣品間的不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差和測試結(jié)果的不確定度進(jìn)行分析,研究結(jié)果表明不同分析方法適應(yīng)性不同,評價(jià)結(jié)果不同,因此應(yīng)用時(shí)應(yīng)根據(jù)測量數(shù)據(jù)的特點(diǎn)和應(yīng)用要求合理選擇。

        測試結(jié)果中,樣品間不勻小于樣品內(nèi)不勻。這種情況下,采用單因素方差分析與樣品間的不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差評價(jià)雖然結(jié)果一致,但是顯然二者采用前提應(yīng)是樣品組內(nèi)測試重復(fù)性好,F(xiàn)檢驗(yàn)值大于1時(shí),在F值小于1時(shí),在依據(jù)此方法判定均勻性就有問題。因此就采用第三種方法測試結(jié)果的不確定度分析來比較。當(dāng)然與單因素方差分析相比,樣品間的不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差也有難度,就是如何合理確定標(biāo)準(zhǔn)偏差的目標(biāo)值,測試結(jié)果的不確定度分度也有一個(gè)問題,就是uchar定值過程的不確定度有時(shí)可能過小或過大,會造成可能選不到標(biāo)準(zhǔn)樣品或者選到標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性不夠而不能使用。

        因此,即便是運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)提供有關(guān)均勻性規(guī)定統(tǒng)計(jì)方法檢驗(yàn)通過,也不能簡單肯定樣品就是均勻的,還必須對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行直觀的分析、判斷、驗(yàn)證后,才能確定該樣品是否均勻。

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