郝蘭眾， 劉云杰， 張亞萍， 劉偉華

(中國石油大學(xué)(華東) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，山東 青島 266580)

0 引 言

實(shí)驗教學(xué)是提高學(xué)生實(shí)踐能力、培養(yǎng)學(xué)生敏銳思維的重要途徑，而創(chuàng)新研究性綜合性實(shí)驗教學(xué)更是在培養(yǎng)學(xué)生綜合能力方面起著非常重要的作用[1-2]。大學(xué)生在大學(xué)4年學(xué)到了很多的理論知識，但是當(dāng)畢業(yè)步入社會后，由于一部分人存在著動手能力差、自主創(chuàng)新能力和探索能力不強(qiáng)等缺點(diǎn)，不能適應(yīng)社會的需求[3-5]。

我校非常重視學(xué)生的實(shí)踐能力的培養(yǎng)，認(rèn)真貫徹教育部的《關(guān)于進(jìn)一步加強(qiáng)高等學(xué)校本科教學(xué)工作的若干意見》，大力加強(qiáng)實(shí)踐教學(xué)，切實(shí)提高大學(xué)生的實(shí)踐[6-7]。大一對全校學(xué)生(部分文科除外)開設(shè)了工科大學(xué)物理實(shí)驗，經(jīng)過1年兩個層次的工科實(shí)驗訓(xùn)練，學(xué)生具備了基本的實(shí)驗技能，動手操作能力和主動思考問題得到了一定程度的提高。但這還遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到培養(yǎng)綜合性、創(chuàng)新型和實(shí)踐性人才的目標(biāo)要求。為了讓學(xué)生能更好地鞏固理論知識，掌握大型儀器的操作技能和方法，建立現(xiàn)代科學(xué)實(shí)驗的基本思維方式，培養(yǎng)學(xué)生科研探索能力，還應(yīng)該開設(shè)研究型綜合性實(shí)驗[8-9]。實(shí)驗包括大型儀器的使用，獨(dú)立設(shè)計實(shí)驗方案以及測試方法的訓(xùn)練等。通過一系列綜合性實(shí)驗的訓(xùn)練，提高學(xué)生運(yùn)用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)解決實(shí)際工程問題的綜合素質(zhì)和創(chuàng)新能力，使學(xué)生成為具有綜合性思維和科研探索能力的應(yīng)用型人才，為以后的工作和進(jìn)一步的深造打下良好的實(shí)踐基礎(chǔ)[10-13]。

MoS2薄膜的H2氣敏性是一個典型的專業(yè)性綜合實(shí)驗，實(shí)驗中包括利用磁控濺射儀器制備MoS2薄膜；利用多種分析技術(shù)對薄膜的微結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征；通過性能測試，學(xué)生分組討論MoS2薄膜的H2敏感性機(jī)理。實(shí)驗涵蓋了物理學(xué)、化學(xué)以及材料學(xué)等方面的知識，實(shí)驗所涉及的知識面廣，能綜合應(yīng)用已學(xué)過的理論與實(shí)驗知識。通過跨學(xué)科的培養(yǎng)體系研究，不但能拓寬學(xué)生的思維和視野，提高實(shí)驗綜合能力以及新材料研制的科研探索能力，而且對當(dāng)今高水平大學(xué)的學(xué)科協(xié)同發(fā)展和創(chuàng)新人才培養(yǎng)機(jī)制的完善都具有重要的意義[14-16]。

1 綜合性實(shí)驗內(nèi)容設(shè)計

1.1 MoS2/Si異質(zhì)薄膜制備

利用壓片機(jī)將MoS2粉末壓制成圓柱狀MoS2濺射靶材。選取單晶p-Si作為薄膜生長用襯底。在薄膜沉積之前，Si基片分別用酒精、丙酮、去離子水、氫氟酸溶液超聲清洗，清除襯底表面的附著物和表面的本征氧化層。

將清洗過的Si基片放入磁控濺射儀的濺射室內(nèi)，采用直流濺射的方法對MoS2靶材進(jìn)行濺射，從而在Si基片表面獲得MoS2薄膜。實(shí)驗過程中，可以通過改變基片溫度、濺射功率、氣壓等參數(shù)獲得不同條件下的樣品。

通過薄膜制備過程，學(xué)生掌握了實(shí)驗材料準(zhǔn)備的清洗步驟和使用磁控濺射儀器的方法，熟練掌握了對大型儀器的操作，從而具備了從事科學(xué)研究的基本素養(yǎng)。

1.2 MoS2薄膜結(jié)構(gòu)表征

制備出MoS2薄膜后，首先對其微結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。在實(shí)驗過程中，通過查閱文獻(xiàn)，學(xué)生互相討論，老師指導(dǎo)等方式，采用X射線光電子能譜(XPS)、X射線衍射(XRD)和原子力顯微鏡(AFM)等技術(shù)，分別對所制備薄膜的成分、晶格結(jié)構(gòu)和表面結(jié)構(gòu)等進(jìn)行分析。

圖1所示是MoS2薄膜中Mo和S元素的XPS圖譜。從圖中可以得到，Mo元素的3d5/2和3d3/2的譜峰分別處于229.2 eV和232.4 eV，S元素的2p3/2和2p1/2的譜峰分別位于162.3 eV和163.4 eV。在結(jié)果表征和分析過程中，引導(dǎo)學(xué)生查閱文獻(xiàn)，將實(shí)驗結(jié)果與其他已報道結(jié)果進(jìn)行對比，理解圖譜上各種特征所代表的物理含義。通過比較差異性，如峰位和峰強(qiáng)等，分析所制備薄膜材料的微結(jié)構(gòu)特征，如組分結(jié)構(gòu)和缺陷等。

(a)Mo

(b) S

圖1 MoS2薄膜XPS圖譜

圖2所示為MoS2薄膜的XRD圖譜。從圖中可以看出，制備的MoS2薄膜在2θ=33.9°和69.1°附近有兩個強(qiáng)衍射峰出現(xiàn)，分別對應(yīng)的是(100)和(200)晶面取向。從圖中可以看出沉積的MoS2薄膜在硅襯底上具有擇優(yōu)晶向生長。指導(dǎo)學(xué)生查閱標(biāo)準(zhǔn)圖譜，確認(rèn)MoS2薄膜的晶格取向，并根據(jù)所學(xué)固體物理或晶體學(xué)等理論，理解MoS2薄膜的晶體結(jié)構(gòu)。

圖2 MoS2薄膜的XRD圖譜

圖3所示是室溫條件下制備的MoS2薄膜的AFM圖像。從圖中可以看出，所制備的MoS2薄膜具有明顯的面外生長特征，表面比較粗糙，是由一些致密的錐狀納米顆粒組成。

圖3 室溫條件下的MoS2薄膜的AFM圖像

通過對所制備的薄膜微觀結(jié)構(gòu)的表征分析，學(xué)生一方面了解掌握了多種表征方法及使用范圍，也同時讓他們建立了納米薄膜材料表征分析的基本思維，對以后進(jìn)行科學(xué)研究打下了良好的基礎(chǔ)。

1.3 H2敏感性測試

進(jìn)一步在MoS2薄膜表面和Si基片上壓制圓形銦(In)電極，并引出銅(Cu)導(dǎo)線，形成MoS2/Si氣敏元件，并完成氣敏性能測量與分析。

圖4所示為MoS2/Si異質(zhì)薄膜氣敏元件分別在空氣和純H2中的lgI-U曲線。從圖中可以看出，曲線具有明顯的不對稱性。當(dāng)氣體由空氣變換到H2時，MoS2/Si異質(zhì)薄膜的I-U曲線發(fā)生了明顯的變化，特別是在反向電壓范圍內(nèi)。從圖中可以看出，H2使所制備的MoS2/Si異質(zhì)薄膜的反向電流大幅度降低，從而使MoS2/Si異質(zhì)薄膜對H2表現(xiàn)出明顯的響應(yīng)特性。

圖4 MoS2/Si異質(zhì)薄膜氣敏元件在空氣和H2中的I-U曲線

圖5所示為室溫下，當(dāng)外加電壓為-1 V時，MoS2/Si異質(zhì)薄膜對H2的響應(yīng)曲線。從圖中可以看出，當(dāng)異質(zhì)結(jié)在空氣和H2中交替變換時，異質(zhì)結(jié)器件表現(xiàn)出兩種明顯的電流狀態(tài)：在空氣中時，異質(zhì)結(jié)表現(xiàn)為高電流狀態(tài)；在H2中時，則表現(xiàn)為低電流狀態(tài)。可以看出，MoS2/Si異質(zhì)薄膜的高低電流狀態(tài)均具有穩(wěn)定性強(qiáng)、重復(fù)性好等特點(diǎn)。

圖5 室溫下，外加電壓為-1 V時，MoS2/Si異質(zhì)薄膜對H2的響應(yīng)曲線

通過對異質(zhì)薄膜的測試，學(xué)生熟悉了測試方法和性能結(jié)果分析，并更清楚地理解了課堂上學(xué)習(xí)的有關(guān)氣體傳感器的相關(guān)理論，掌握氣體傳感器件的設(shè)計、評價等應(yīng)用性技術(shù)和知識，激發(fā)他們深入開展實(shí)驗的積極性。通過數(shù)據(jù)采集、畫圖、利用所學(xué)的理論進(jìn)行分析等一系列的實(shí)驗過程，系統(tǒng)地培養(yǎng)學(xué)生的綜合思維能力。

2 實(shí)踐運(yùn)行模式與教學(xué)效果

2.1 創(chuàng)新實(shí)踐教學(xué)的運(yùn)行模式

研究型綜合實(shí)驗的運(yùn)行模式是教師和學(xué)生共同命題。首先教師向?qū)W生詳細(xì)介紹磁控濺射實(shí)驗儀器，講解其中涉及到的基本原理和技術(shù)。學(xué)生通過了解儀器、查閱文獻(xiàn)等方式設(shè)計實(shí)驗內(nèi)容。教師審核后，與學(xué)生討論實(shí)驗方案的可行性。實(shí)驗方案通過后，則由教師講解儀器的使用方法和注意事項，然后由學(xué)生自主實(shí)驗。在實(shí)驗中，學(xué)生獨(dú)立思考，自主實(shí)驗，分組討論，探討機(jī)理，教師起到指導(dǎo)作用，但不過分干涉實(shí)驗，讓學(xué)生成為實(shí)驗的主動者，教師成為實(shí)驗中的指導(dǎo)者，從而使學(xué)生更有興趣地開展實(shí)驗。學(xué)生可以在現(xiàn)有實(shí)驗的基礎(chǔ)上拓展實(shí)驗內(nèi)容，進(jìn)行更深入更系統(tǒng)的研究，使自主能力的培養(yǎng)貫穿于實(shí)驗的整個過程。每一個研究型綜合實(shí)驗學(xué)生都要經(jīng)歷文獻(xiàn)查閱→方案設(shè)計→實(shí)驗操作→性能測試→分析討論等過程。在整個實(shí)驗過程中，學(xué)生既能掌握儀器的操作，又能學(xué)習(xí)各種表征和測試方法，還能系統(tǒng)的整合所學(xué)的理論知識和實(shí)驗技能。通過一系列研究型綜合實(shí)驗的訓(xùn)練，可以全方面的鍛煉學(xué)生的創(chuàng)新和綜合思維能力，提高學(xué)生的知識應(yīng)用能力和科研能力，從而培養(yǎng)“厚基礎(chǔ)、強(qiáng)能力、高素質(zhì)”的應(yīng)用型和復(fù)合型創(chuàng)新人才。

2.2 創(chuàng)新實(shí)踐教學(xué)模式的效果

近幾年來，依托材料綜合實(shí)驗項目，材料物理與化學(xué)專業(yè)的學(xué)生質(zhì)量有了很大的提高。實(shí)驗效果優(yōu)良的小組通過申報院級、校級以及國家級大學(xué)生創(chuàng)新項目，申報發(fā)明專利，撰寫論文等，使綜合實(shí)驗得到進(jìn)一步完善。近3年獲批校級大學(xué)生創(chuàng)新實(shí)驗項目20余項，其中國家級5項。申請發(fā)明專利和實(shí)用新型專利10余項，發(fā)表論文12篇，并且有多名同學(xué)在“挑戰(zhàn)杯”全國大學(xué)生創(chuàng)業(yè)計劃大賽中獲得優(yōu)異的成績。

3 結(jié) 語

以MoS2薄膜的制備、結(jié)構(gòu)表征和H2敏感性綜合實(shí)驗為例，闡述了研究型綜合性實(shí)驗教學(xué)對培養(yǎng)學(xué)生的科研探索能力的作用。結(jié)果表明，研究型綜合性實(shí)驗涉及到多個學(xué)科，涵蓋的知識點(diǎn)比較全面。通過系統(tǒng)的綜合性實(shí)驗訓(xùn)練，培養(yǎng)了學(xué)生的創(chuàng)新意識，合作意識以及自主探索能力。獨(dú)立分析和綜合實(shí)驗?zāi)芰Φ玫搅巳娴奶岣?。依托綜合性實(shí)驗的培養(yǎng)，學(xué)生在申請項目，撰寫論文、各項賽事以及申請專利方面均獲得了喜人的成果。