楊宇彤 賈建平

摘要：本文主要以劍麻纖維為原料，以正硅酸乙酯（TEOS）為無(wú)機(jī)前驅(qū)體溶液配制成硅溶膠來(lái)改性劍麻纖維。通過(guò)紅外光譜分析（FTIR）、熱重分析（TGA）、X光電子能譜分析（XPS）對(duì)纖維性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，溶膠體系pH值大于1.8時(shí)，劍麻纖維的增重率先減小后增大，劍麻纖維拉伸強(qiáng)度與增重率成正比；而在pH值小于1.8時(shí)，劍麻纖維的強(qiáng)度隨著pH值降低而降低，當(dāng)pH值為1.2時(shí)，纖維耐熱性最好。

關(guān)鍵詞：劍麻；正硅酸乙酯；增重率；拉伸強(qiáng)度

1引言

復(fù)合材料的研究已經(jīng)朝環(huán)保型發(fā)展，天然纖維具有豐富的來(lái)源、低廉的生產(chǎn)價(jià)格、可降解、可循環(huán)、可再生等優(yōu)點(diǎn)，受到人們廣泛關(guān)注。其中劍麻纖維制品在我國(guó)已研制開發(fā)出20個(gè)系列400余種，逐步向多樣化，標(biāo)準(zhǔn)化，系列化發(fā)展。主要包括劍麻纖維、劍麻紗條、劍麻白棕繩、劍麻布、鋼絲繩芯、劍麻墻紙等。但與一些合成纖維相比，在強(qiáng)度上還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不及，故需要對(duì)其進(jìn)行改性研究，來(lái)獲得綜合性能優(yōu)異的天然纖維材料。本實(shí)驗(yàn)采用的是溶膠-凝膠技術(shù)對(duì)劍麻纖維進(jìn)行化學(xué)改性，研究該方法所賦予纖維的新性能。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要藥品

正硅酸乙酯（TEOS）、無(wú)水乙醇、丙酮、蒸餾水等，實(shí)驗(yàn)中用到的化學(xué)藥品均為分析純，使用時(shí)未作任何處理。

2.2 主要儀器

電熱鼓風(fēng)干燥箱，電子天平（HZF-A500），干燥器（500），便攜式酸度計(jì)（PHB-3），增力電動(dòng)攪拌器（JJ-1100W），真空干燥箱（DZ-2BC），旋片式真空泵（2XZ-2），TGA/DSC型熱重分析儀（STARe），英斯特朗材料試驗(yàn)機(jī)（3344）

2.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

（1）預(yù)處理：首先將劍麻纖維剪成4cm左右的長(zhǎng)度，取一只1000ml的燒杯，在燒杯中倒入適當(dāng)蒸餾水，再將剪好的劍麻纖維放入燒杯中，將燒杯放入水浴鍋中，調(diào)節(jié)水浴鍋溫度為50℃，水浴加熱兩個(gè)小時(shí)；然后將劍麻纖維取出，再用無(wú)水乙醇浸泡兩個(gè)小時(shí)，再經(jīng)洗滌后取出纖維放入烘箱烘干備用。

（2）硅溶膠的配置

按照正硅酸乙酯：無(wú)水乙醇：蒸餾水=1：2：5的體積比依次放入250ml三口燒瓶中攪拌均勻，再滴加適量鹽酸調(diào)節(jié)體系PH值，繼續(xù)攪拌至溶液澄清即可停止，留至備用。實(shí)驗(yàn)中采用了控制單一變量法，制備了多種不同PH值的溶膠體系。

（3）硅溶膠改性纖維

稱取一定質(zhì)量經(jīng)預(yù)處理后的纖維，對(duì)其進(jìn)行抽真空處理，真空度為0.01MPa，在保持負(fù)壓的狀態(tài)下，將配制好的硅溶膠從連接抽濾瓶的橡膠管中注入，5min后解壓、放氣，取出纖維，在空氣中陳化24h，最后經(jīng)醇洗、烘干處理。

2.4 測(cè)試與表征

力學(xué)性能測(cè)試：?jiǎn)胃w維拉伸強(qiáng)度按GB/T 14337-2008 測(cè)試，從處理方式不同的每組纖維中挑選50根粗細(xì)適中、表面光滑、尺寸均一的纖維進(jìn)行拉伸測(cè)試，并對(duì)最終結(jié)果計(jì)算平均值，選定的測(cè)試速率為2mm/min，跨距為20mm。

3結(jié)果與討論

3.1 纖維增重分析

不同PH值下，改性劍麻纖維增重結(jié)果如表1所示。

從表中可以看出，配制溶膠-凝膠的pH由2.5到2.2得過(guò)程中，纖維的增重率有所減少；pH由2.2到1.2時(shí)，纖維的增重率逐漸上升，并在pH=1.2時(shí)上升到最大值36.21%；但是pH由1.2到0.9的時(shí)候，纖維增重率又開始下降。在此溶膠反應(yīng)體系中，存在著正硅酸乙酯的水解和縮聚，酸對(duì)水解有促進(jìn)作用，而對(duì)縮聚有抑制作用，只有當(dāng)酸度值到達(dá)一定值時(shí)，才能充分形成硅溶膠。所以當(dāng)pH=2.5時(shí)，有利于縮聚反應(yīng)而不利于水解反應(yīng)，且縮聚起主要作用；pH由2.5到1.2過(guò)程中，縮聚反應(yīng)開始逐漸受到抑制，而水解反應(yīng)開始逐漸起作用，并在pH=1.2時(shí)，水解反應(yīng)與縮聚反應(yīng)同時(shí)達(dá)到最佳，生成的硅溶膠達(dá)到最大值，纖維增重率也就達(dá)到了最大值；pH由1.2到0.9的過(guò)程中，水解反應(yīng)開始占優(yōu)勢(shì)，而縮聚反應(yīng)受到嚴(yán)重抑制，所以硅溶膠生成量開始減少，纖維增重率也就開始降低。

3.2纖維拉伸強(qiáng)度測(cè)試

對(duì)不同pH條件下改性纖維進(jìn)行拉伸強(qiáng)度測(cè)試，結(jié)果如圖1所示。

對(duì)溶膠-凝膠改性的劍麻纖維進(jìn)行拉伸強(qiáng)度測(cè)試，由圖1可知PH=2.5時(shí)纖維增重率為30.50%，拉伸強(qiáng)度最高，為331MPa；PH為2.2時(shí)纖維增重率為26.98%，拉伸強(qiáng)度有所下降，為290MPa；PH為1.8時(shí)纖維增重率為29.50%，此時(shí)的拉伸強(qiáng)度為310MP；PH=1.5時(shí)纖維增重率為34.45%，拉伸強(qiáng)度為228MPa；PH=1.2時(shí)纖維增重率為36.21%，拉伸強(qiáng)度為121MPa；PH=0.9時(shí)纖維增重率為26.06%，拉伸強(qiáng)度為65MPa；而未經(jīng)溶膠-凝膠處理的纖維拉伸強(qiáng)度為273MPa。容易看出PH由2.5到1.8時(shí)所做的三組實(shí)驗(yàn)所得的纖維拉伸強(qiáng)度均比未經(jīng)溶膠-凝膠處理的纖維拉伸強(qiáng)度高，且與纖維增重率成正比，纖維增重越多，纖維的拉伸強(qiáng)度越強(qiáng)。但是PH由1.8到0.9時(shí)，纖維拉伸強(qiáng)度與纖維增重明顯沒(méi)有任何關(guān)系，反而PH值越低，纖維的拉伸強(qiáng)度越低，經(jīng)分析可知，在PH=1.5及以下，酸度已經(jīng)破壞了纖維的強(qiáng)度，所以纖維的拉伸強(qiáng)度越來(lái)越低。

4結(jié)論

（1）溶膠-凝膠法改性劍麻纖維，當(dāng)溶膠體系pH在2.5-2.2之間時(shí)，劍麻纖維的增重率隨著pH的降低而降低；pH在2.2-1.2之間時(shí)，劍麻纖維的增重率隨著pH的降低而升高，并在pH=1.2時(shí)，劍麻纖維的增重率達(dá)到最大值；pH值在1.2以下時(shí)，劍麻纖維的增重率隨著pH的降低而降低。

（2）溶膠-凝膠法改性劍麻纖維，當(dāng)硅溶膠體系pH在2.5-2.2之間時(shí)，劍麻纖維的拉伸強(qiáng)度隨著pH的降低而降低；pH值在2.2-1.8之間時(shí)，劍麻纖維的拉伸強(qiáng)度隨著pH的降低而升高，即pH在2.5-1.8之間時(shí)，劍麻纖維的拉伸強(qiáng)度與增重率成正比；但pH在1.8以下時(shí)，由于酸度破壞了劍麻纖維的組織結(jié)構(gòu)，隨著pH的減?。此岫鹊脑黾樱瑒β槔w維的拉伸強(qiáng)度降低。

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作者簡(jiǎn)介：楊宇彤，女，2001年9月生，石家莊精英中學(xué)高三B6班學(xué)生。

賈建平，男，1972年10月生，高級(jí)工程師，1995年7月畢業(yè)于河北機(jī)電學(xué)院（現(xiàn)河北科技大學(xué)），現(xiàn)任際華三五一四制革制鞋有限公司副總經(jīng)理。

（作者單位：1.石家莊精英中學(xué)；

2.際華三五一四制革制鞋有限公司）