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        鉬酸銨分光光度法消除水中懸浮物對總磷干擾的兩種方法比較

        2019-03-29 01:58:18戴朱珍
        云南化工 2019年1期
        關(guān)鍵詞:過濾法比色法比色

        戴朱珍

        (上海市金山區(qū)環(huán)境監(jiān)測站,上海 200540)

        在天然水和污水中,磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在,它們分為正磷酸鹽,縮合磷酸鹽和有機(jī)結(jié)合的磷[1]??偭装ㄈ芙獾?、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)的磷[2]。磷是生物生長必須的元素之一。但水體中磷含量過高,可造成藻類的過度繁殖,直至數(shù)量上達(dá)到有害的程度造成湖泊、河流透明度降低,水質(zhì)變壞[1]。磷是評價水質(zhì)的重要指標(biāo)。許多江河由于水土流失使水中懸浮物大量增加,地表水中存在懸浮物使水體渾濁,降低透明度[1]。懸浮物的存在對總磷的比色有干擾,國家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測網(wǎng)監(jiān)測任務(wù)作業(yè)指導(dǎo)書中對水中懸浮物的處理增加了新的分析方法。水樣消解后過濾再進(jìn)行比色,在實(shí)際分析中由于需要過濾所以會存在一定誤差。本文通過直接比色法和過濾后比色這兩種不同的分析方法進(jìn)行比較。

        1 方法依據(jù)

        1.1 原理

        在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽,在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物[3]。

        1.2 主要儀器與試劑

        UV-1700分光光度計,壓力鍋,10%抗壞血酸,鉬酸鹽溶液,5%過硫酸鉀,磷標(biāo)準(zhǔn)溶液2μg/ml,50ml螺紋消解管、漏斗、濾紙。

        1.3 分析步驟

        1)樣品在消解前應(yīng)調(diào)至中性后搖勻取樣。加入4ml過硫酸鉀,擰上蓋子,放入高壓鍋中,待壓力達(dá)到1.1kg/cm2,溫度為120℃。保持30min后停止加熱。待壓力歸零后取出,冷卻。

        2)直接比色法:消解后,試樣用水稀釋至標(biāo)線。

        3)過濾法:消解后若試樣有濁度干擾時,可采用中速定性濾紙或纖維濾膜將樣品過濾于另一個50ml比色管中,用水沖洗比色管及濾紙,一并移入比色管中,加水至標(biāo)線,供分析用。所用濾紙和濾膜在過濾前應(yīng)用純水多次洗滌除磷,空白吸光度應(yīng)控制在0.007以下[3]。

        4)分別向各消解液中加入1ml抗壞血酸溶液混勻,30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分搖勻。

        5)室溫放置15min后,用30mm比色皿,在700nm波長下,以水為參比,測定吸光度。

        6)空白按樣品前處理步驟進(jìn)行空白試驗(yàn),用水替代試樣,并加入與測定時相同體積的試劑。

        取 0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.00,15.00ml 磷 酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液加水至25ml,按以上步驟繪制曲線。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        按直接比色法和過濾法配置幾條標(biāo)準(zhǔn)曲線,含量在0~30μg。直接比色法 R值在 0.99998~0.99997,過濾法R值在0.99996~0.99998。曲線線性相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.999以上,符合標(biāo)準(zhǔn)。具體數(shù)據(jù)見表1。

        表1 用兩種方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

        2.2 樣品分析

        2.2.1 空白樣品分析

        取實(shí)驗(yàn)用水進(jìn)行空白水樣分析。消解后直接比色和消解后過濾比色這兩種方法同時進(jìn)行分析。直接比色法吸光度值在0.001~0.002,過濾法吸光度值在0.002~0.006。直接比色法空白樣品值需低于方法檢出限,過濾后比色的空白值應(yīng)小于0.007,均符合要求。

        2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析

        取三種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品分別采用過濾法和直接比色法進(jìn)行分析。三種濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品結(jié)果進(jìn)行精密度與準(zhǔn)確度的測定,結(jié)果RSD%小于1,準(zhǔn)確度為99%~100%,表明兩種方法測定的結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度都較好。

        2.2.3 實(shí)際水樣分析

        分別對水樣進(jìn)行搖勻分析、搖勻后過濾分析、取上清液分析,搖勻后直接比色的總磷濃度偏高,搖勻后過濾比色和取上清液比色的總磷濃度值相接近,其室內(nèi)偏差在控制范圍內(nèi)。

        3 結(jié)語

        水樣的濁度會對總磷分析結(jié)果產(chǎn)生干擾,濁度越大,干擾越大。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可得,兩種方法分析得到的水中總磷濃度基本一致。樣品混勻后取樣分析,需在消解后進(jìn)行過濾以去除濁度的干擾,操作過程較繁瑣,使用的濾紙對該環(huán)節(jié)影響較大;取樣品上清液進(jìn)行分析,消解后直接比色,分析過程簡單,中間環(huán)節(jié)少,操作誤差小。

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