韓亞麗，項 亮

（江西銅業(yè)技術(shù)研究院有限公司，江西 南昌 330096）

1 引言

分銀渣是銅陽極泥通過硫酸化焙燒、分銅浸出、氯化分金和氨浸分銀等步驟處理后的主要副產(chǎn)品，主要含有錫、銻、碲、鉛等多種有價金屬，分銀渣中可提取錫、銻、碲等元素［1-3］，其準(zhǔn)確定量分析至關(guān)重要。

本實驗探索了分銀渣中錫含量的測定。方法操作簡單、流程短，精密度和加標(biāo)回收均能滿足要求。在分銀渣提取錫實驗過程中有很好的實用價值。

2 實驗部分

2.1 儀器及工作參數(shù)

Avio 200型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國PE公司）。儀器工作參數(shù)見表1。

表1 儀器工作參數(shù)

2.2 主要試劑

NaOH、Na2CO3、HCl均為分析純。

Sn標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）：1000mg/L，使用時用HCl（5+95）逐級稀釋。

2.3 實驗方法

按表2稱取試樣（精確到0.0001g）于30mL底部鋪2g氫氧化鈉的鎳坩堝中，上面再蓋1g無水碳酸鈉，于電熱板上加熱蒸發(fā)水分，移入700℃馬弗爐中，熔融20min，取出稍冷，將坩堝放入盛有30mL水的250mL燒杯中，加熱浸出，用5%的鹽酸洗凈坩堝，再用鹽酸中和至酸性過量20mL，放電熱板加熱至溶液清亮。冷卻后移入200mL容量瓶中，定容。按表2分取試樣移入100mL容量瓶，用5%的鹽酸定容。用ICP-OES測定溶液中錫的量。

表2 試樣稱樣量、總體積、分取體積、測定體積

3 結(jié)果與討論

3.1 儀器參數(shù)的選擇

查閱文獻發(fā)現(xiàn)，在試驗過程中測試的Sn是一種難激發(fā)元素，因此選擇高功率，對于提高譜線的發(fā)射強度來說有重要意義。試驗分析中，使用Na2CO3、NaOH對樣品進行熔解，提升了分析溶液總固體溶解量，最終將會導(dǎo)致離子焰不穩(wěn)定，,會對最終的測定結(jié)果造成不良影響［4］，如表3，在5mg/L的Sn標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入一定的Na元素，隨著Na含量的增加，對Sn測定結(jié)果的不良影響越來越嚴(yán)重。因此，采用1.3kW的功率和12L/min的霧化器流量，選用靈敏線189.927nm的譜線。

表3 Na的干擾實驗

3.2 方法檢出限

在儀器工作條件一定的情況下，以樣品分析步驟為依據(jù)作試劑空白，對試劑空白溶液進行連續(xù)11次測定，將標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為儀器的最終檢出限［5］，此次試驗的最終檢出限值的大小為0.0065μg/mL。

3.3 方法精密度

將含量不同的三個分銀渣樣品做了精密度實驗，結(jié)果如表4。

表4 方法精密度實驗

由表4可知，ICP-OES法測定分銀渣中錫的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.77%～5.19%，能夠滿足要求。

3.4 方法準(zhǔn)確度

3.4.1 方法對比實驗

采用與碘酸鉀滴定法［6］測定分銀渣中的錫含量的方法對比，考察方法的準(zhǔn)確性。實驗選用了3個分銀渣，測定結(jié)果見表5。

表5 方法對比實驗

由表5可知，ICP-OES法與碘酸鉀滴定法測定結(jié)果基本一致，說明ICP-OES法準(zhǔn)確、可靠。

3.4.2 加標(biāo)回收實驗

為進一步驗證方法的準(zhǔn)確度，進行加標(biāo)回收實驗。先對分銀渣樣品進行測定，再加入一定量的錫標(biāo)準(zhǔn)溶液按照設(shè)定條件測定并計算回收率，結(jié)果如表6所示。

表6 加標(biāo)回收實驗

通過表6中數(shù)據(jù)，可以判斷，此次試驗中，樣品的回收率處于98%～103%之間，可以滿足分析的具體要求。

4 結(jié)論

實驗表明，ICP-OES法簡單、快速、易操作，方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.77%～5.19%，回收率為98%～103%，與碘酸鉀滴定法［6］結(jié)果基本一致，符合實際要求。