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        利用微波消解-火焰原子吸收法測定不同類型飼料中常量元素含量的可行性分析

        2019-03-25 12:31:00王宏慧吳云芳錢俊平郭元晟
        中國飼料 2019年19期
        關(guān)鍵詞:硝酸檢出限微波

        王宏慧 , 吳云芳 , 楊 喆 , 于 林 , 雅 梅 , 錢俊平 , 郭元晟 *

        (1.錫林郭勒職業(yè)學(xué)院,內(nèi)蒙古錫林浩特 026000;2.錫林郭勒食品檢驗檢測和風(fēng)險評估中心,內(nèi)蒙古錫林浩特 026000)

        飼料中的微量元素和常量元素多以結(jié)合態(tài)的形式存在于飼料的有機物中,準(zhǔn)確測定這些元素的含量,需要將其從有機物中游離出來,所以要對飼料進行前處理。前處理的常用方法有:干灰化法、濕法消解和微波消解法。干灰化法消解的時間長,操作較復(fù)雜,前期碳化處理樣品時溫度不易把控,要用到馬弗爐,溫度達到550℃,容易導(dǎo)致元素損失。濕法消解要用到硝酸和高氯酸,高氯酸具有強氧化性及腐蝕性,與有機物、還原劑、易燃物(如硫、磷等)接觸或混合時有引起燃燒爆炸的可能。其次高氯酸有強刺激性,可致人體灼傷或者直接刺激呼吸道。微波消解是近些年來應(yīng)用較多的前處理方法,其在食品類(孫璐璐等,2018;馮新忠,2018)、土壤類(宋磊,2018;陳茂勇等,2018)、環(huán)境類(Hassan等,2007)和藥品類(夏擁軍等,2017;張贊等,2017)的實驗都有應(yīng)用。微波消解法(張美娜,2018;夏慧杰,2018)加熱快,升溫高,消解能力強,高通量,大大縮短溶樣時間,消耗溶劑少,空白值低,避免了揮發(fā)損失和樣品的污染,提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度,降低了勞動強度,更加自動化、智能化、安全高效的對樣品進行前處理。

        本文以草飼料和其他飼料作為實驗樣品,利用微波消解法對不同飼料樣品進行處理,用火焰原子吸收分光光度計來進行測定,通過對實驗數(shù)據(jù)進行分析和討論,最終確定微波消解法對不同飼料中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、錳、銅和鋅8種元素測定的可行性。

        1 材料與方法

        1.1 實驗儀器 電子分析天平(梅特勒203E,精確至 0.0001 g); 微波消 解儀(Labtech,ETHOS UP);原子吸收分光光度計(賽默飛,iCE3000);超純水機(成都優(yōu)越科技有限公司,UPTL-1-60L)。

        1.2 實驗試劑 鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉、鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液 (國家有色金屬及電子材料分析測試中心),濃度均為1000μg/mL;硝酸(蘇州精銳化學(xué)股份有限公司,ups級);過氧化氫(蘇州精銳化學(xué)股份有限公司,ups級);硝酸鑭溶液:稱取133 g的La(NO3)2·6H2O(阿拉丁生產(chǎn)),溶解于 1 L 水中,可以使用其他鑭鹽配制成鑭濃度相同的溶液;氯化銫溶液:溶解100 g氯化銫(麥克林生產(chǎn))于1 L水中,可以使用其他銫鹽配制銫濃度相同的溶液。

        實驗中用到的容器均用硝酸(1+5)溶液浸泡24 h,使用前用大量自來水沖洗,再用超純水洗滌干凈備用,試驗用水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。

        1.3 實驗前處理方法 取均勻、有代表性的飼料樣品進行粉碎,粉碎后的試樣通過0.45 mm分析篩。制好樣品后將待測樣品裝入干凈的塑料瓶中盛放。隨后將制備好的飼料樣品各稱取兩份,編號為QC-FO-003的飼料質(zhì)控樣品稱兩份,放入微波消解罐內(nèi),分別加入5 mL硝酸和2 mL 30%的過氧化氫,此外,空白消解罐加入相同體積的試劑,使加入的混合酸(硝酸、過氧化氫)與待測樣品混合,靜置1 h或者靜置過夜后,開始消解(圖1)。消解程序運行結(jié)束后,待消解罐的溫度降到室溫時,關(guān)閉消解儀,取出消解罐,在通風(fēng)櫥內(nèi)打開消解罐外蓋及內(nèi)蓋,將消解液轉(zhuǎn)移到25.00 mL容量瓶中,并用純水少量多次洗滌消解罐,最后定容至刻度,搖勻備用。分取定容好的試樣溶液1.00 mL至25.00 mL容量瓶中,分別加入1.25 mL硝酸鑭溶液,1.25 mL氯化銫溶液,1.25 mL硝酸溶液,用純水定容至刻度,搖勻備用。此溶液為稀釋25倍的溶液,鈣、鎂、鉀和鈉的測定使用此溶液,鐵、錳、銅和鋅用未稀釋溶液進行測定。

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 火焰原子吸收分光光度計儀器程序設(shè)置見表1。以標(biāo)準(zhǔn)系列使用液濃度為橫坐標(biāo),對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2和圖3所示。

        2 樣品數(shù)據(jù)與分析

        2.1 樣品的精密度 本實驗每個樣品均做了兩個平行樣,最后計算出平均值,將平均值代入其他飼料重復(fù)性(r)的計算方法中(表2),兩個平行樣結(jié)果之間的差值要小于重復(fù)性(r)。

        從表3可以看出,各種元素的平行樣之間的差值均小于r值,本實驗的精密度符合國標(biāo)要求。2.2 樣品的準(zhǔn)確度 本實驗用編號為QC-FO-003的飼料質(zhì)控樣品來進行質(zhì)量控制,計算結(jié)果如表4。飼料質(zhì)控測定值均在給定范圍內(nèi),結(jié)果精密度也符合國標(biāo)GB/T 13885-2017要求。

        圖1 微波消解儀程序設(shè)定

        表1 火焰原子吸收光譜儀程序設(shè)置

        圖2 鐵、錳、銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線

        圖3 鉀、鈉、鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)曲線

        表2 其他飼料的重復(fù)性

        表3 不同種類飼料的實驗結(jié)果

        2.3 各元素方法的檢出限、線性范圍和標(biāo)準(zhǔn)曲線

        表4 飼料質(zhì)控QC-FO-003的實驗結(jié)果

        2.3.1 檢出限 在儀器處于正常工作的狀態(tài)下,吸噴系列標(biāo)準(zhǔn)溶液制作工作曲線,連續(xù)十一次測量樣品空白溶液,以十一次空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差三倍對應(yīng)的濃度為檢出限。

        檢出限公式:DL=3S,其中S為標(biāo)準(zhǔn)偏差。

        本實驗實際做出的各元素檢出限見表5,鉀、鈉、鈣、鎂以稱樣量0.2 g,定容體積25.00 mL,稀釋倍數(shù)25倍計;鐵、錳、銅、鋅以稱樣量0.2 g,定容體積25 mL計,折合為國標(biāo)方法檢出限為:K:144 mg/kg ;Na:207 mg/kg;Ca:35 mg/kg ;Mg:17.9 mg/kg;Cu:0.68 mg/kg;Fe:2.59 mg/kg;Mn:0.79 mg/kg;Zn:1.91 mg/kg。 GB/T 13885-2017 飼料國標(biāo)中各元素含量的檢出限為:K,Na:500 mg/kg;Ca,Mg:50 mg/kg;Cu,F(xiàn)e,Mn,Zn:5 mg/kg。 結(jié)合以上數(shù)據(jù)可以得出,各元素含量檢出限低于飼料國標(biāo)的檢出限。

        2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性范圍 由表5可以看出,曲線最低點可以做到0.10 mg/L,最高點可以做到7.00 mg/L,所做的樣品濃度均在線性范圍內(nèi),而且各元素的曲線相關(guān)系數(shù)均達到0.995以上,滿足實驗測定的要求。

        表5 各元素的方法檢出限和標(biāo)準(zhǔn)曲線線性參數(shù)

        3 結(jié)論

        本實驗結(jié)果表明,微波消解-火焰原子吸收法是一種速度快、成本低的聯(lián)合檢測方式,對不同飼料中八種常量元素的分析具有可行性。

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