張明霞，劉 佳，姜 寒

（青島可泰檢驗(yàn)有限公司，山東青島 266000）

紡織品纖維含量分析是紡織品檢驗(yàn)的重要項(xiàng)目，紡織品纖維含量的不確定度直接影響到產(chǎn)品質(zhì)量是否合格的判定。因此，評(píng)定紡織品纖維含量定量分析方法的測(cè)量不確定度，分析其主要影響因素并對(duì)其進(jìn)行控制，對(duì)于正確科學(xué)地標(biāo)注紡織品的纖維含量具有重要意義。本課題選取典型的聚酯與粘纖混紡產(chǎn)品，按照 GB/T 2910.1—2009 《紡織品 定量化學(xué)分析第1部分：實(shí)驗(yàn)通則》和GB/T 2910.11—2009《紡織品 定量化學(xué)分析第11部分：纖維素纖維和聚酯纖維的混合物（硫酸法）》[1]實(shí)施檢測(cè)。同時(shí)，參照CNAS CL01:2011《檢測(cè)與校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則》、CNAS GL05:2006《測(cè)量不確定度要求的實(shí)施指南》[2]、CNAS—TRL—002:2012《紡織品檢測(cè)測(cè)量不確定度的評(píng)估及實(shí)例》[3]和JJF 1059—2012《測(cè)量不確定度的評(píng)定與表示》[4]等標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范的要求評(píng)定聚酯纖維/粘纖混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析結(jié)果的不確定度。

1 檢測(cè)原理、設(shè)備和方法

1.1 檢測(cè)原理

混紡產(chǎn)品的組分經(jīng)定性鑒定后，裁剪實(shí)驗(yàn)樣品，定重，用硫酸把粘膠纖維從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重，用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量的百分率。由差值得出粘膠纖維的百分含量。

測(cè)試程序：定性分析→定重→化學(xué)溶解→不溶纖維洗滌、烘干、冷卻→不溶纖維稱重→計(jì)算→結(jié)果。

1.2 儀器設(shè)備

電子分析天平：上海FA2204B，最小分度值0.1mg；數(shù)顯恒溫水浴鍋HH-2；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱DHG-914385-Ⅲ。

1.3 檢測(cè)方法

1.3.1 取樣

每個(gè)試樣至少取1g，取10個(gè)平行樣，放置105℃烘箱中烘干并稱重。

1.3.2 化學(xué)溶解

將試樣放入三角燒瓶中，加入200mL75%硫酸溶液，塞上玻璃塞，充分潤(rùn)濕試樣，在溫度為（50±5）℃恒溫水浴鍋中放置1h，每隔10min搖動(dòng)一次。

1.3.3 不溶纖維烘干稱重

將殘留物過(guò)濾到已稱重的玻璃砂芯坩堝中，真空抽吸排液，分別用75%硫酸溶液、稀氨水和冷水洗滌若干次，將裝有殘留物的坩堝放置105℃烘箱中烘干，干燥器中冷卻后稱重。

1.3.4 計(jì)算

計(jì)算，修約至小數(shù)點(diǎn)后1位。

2 不確定度來(lái)源分析與數(shù)學(xué)模型

2.1 不確定度來(lái)源分析

本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不確定度來(lái)源主要有6個(gè)。一是測(cè)量的重復(fù)性引起的不確定度分量；二是電子天平分辨率、校準(zhǔn)與稱量引起的不確定度分量；三是d值、修約和公定回潮率引起的不確定度分量；四是恒溫水浴鍋溫度引起的不確定度分量；五是烘箱溫度引起的不確定度分量；六是75%硫酸溶液配置引起的不確定度[5]。

其中，d值、修約、公定回潮率、恒溫水浴鍋溫度、烘箱溫度以及75%硫酸溶液配置引起的不確定度對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響較小，可不考慮其影響。

2.2 數(shù)學(xué)模型

纖維組分凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式為：

式（1）和（2）中：P1—不溶纖維凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；P2—溶解纖維凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m0—預(yù)處理試樣的干重，g；m1—?dú)埩粑锏母芍?，g；d—不溶纖維在試劑處理中的質(zhì)量修正系數(shù)。

以凈干質(zhì)量為基礎(chǔ)，結(jié)合公定回潮率和預(yù)處理中纖維損失率的組分含量計(jì)算公式為：

式（3）和（4）中：P1A、P2A—分別為不溶解纖維和溶解纖維結(jié)合公定回潮率和預(yù)處理中纖維損失率的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；a1、a2—分別為不溶解纖維和溶解纖維的公定回潮率，%；b1、b2—分別為不溶解纖維和溶解纖維預(yù)處理中纖維損失率，%。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與不確定度分量

3.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)同一樣品進(jìn)行纖維含量定量測(cè)試，平行測(cè)試10次，按公式（3）和（4）計(jì)算，結(jié)果見表1。

表1 聚酯纖維/粘纖混紡產(chǎn)品各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

3.2 不確定度分量

測(cè)量的重復(fù)性引起的不確定度分量采用不確定度的A類評(píng)定，d值、修約和公定回潮率等因素引起的不確定度分量也納入到A類不確定度評(píng)定中。

組分聚酯纖維百分含量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為：

組分聚酯纖維百分含量的測(cè)量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：

則實(shí)驗(yàn)過(guò)程中隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的聚酯纖維含量的相對(duì)不確定度為：

同理，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的粘纖含量的相對(duì)不確定度為：

電子天平分辨率、校準(zhǔn)與稱量導(dǎo)致的不確定度分量采用不確定度的B類評(píng)定，本實(shí)驗(yàn)所用電子天平最小分度值d天平為0.000 1g，按平均分布考慮k =由該設(shè)備分辨率導(dǎo)致的不確定度為：

在最近一次校準(zhǔn)中，電子天平的擴(kuò)展不確定度U=0.000 2g，k =2。在測(cè)試過(guò)程中，天平重復(fù)稱量混紡樣品及不溶解纖維的質(zhì)量，因此由該設(shè)備校準(zhǔn)導(dǎo)致的不確定度為：

由電子天平引起的不確定度為：

由電子天平引起的相對(duì)不確定度為：

3.3 不確定度分量列表

聚酯纖維/粘纖混紡產(chǎn)品定量分析的不確定度分量見表2?？梢钥闯?，聚酯纖維/粘纖混紡產(chǎn)品定量分析的不確定度主要是由測(cè)量的重復(fù)性和電子天秤的系統(tǒng)效應(yīng)引起的。

表2 化學(xué)定量分析不確定度分量列表

4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

聚酯纖維/粘纖混紡產(chǎn)品定量分析的不確定度來(lái)源主要是測(cè)量的重復(fù)性引起的不確定度和電子天平的分辨率與校準(zhǔn)引起的不確定度。因此，聚酯纖維定量分析的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

聚酯纖維定量分析的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

粘纖定量分析的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

粘纖定量分析的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

5 擴(kuò)展不確定度

按置信概率p=95%，自由度v=10-1=9，查t分布表可得擴(kuò)展因子k95=2.26，則聚酯纖維的擴(kuò)展不確定度為：

粘纖的擴(kuò)展不確定度為：

6 結(jié)果報(bào)告

聚酯纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67.1%，擴(kuò)展不確定度U95=0.1%，它是由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 乘以包含因子k95=2.26得到，對(duì)應(yīng)的νeff=9。

粘纖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32.9%，擴(kuò)展不確定度U95=0.1%，它是由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 乘以包含因子k95=2.26得到，對(duì)應(yīng)的νeff=9。

7 結(jié)語(yǔ)

測(cè)量不確定度評(píng)定是混紡產(chǎn)品纖維定量化學(xué)分析中一項(xiàng)非常重要的內(nèi)容，它反映測(cè)定結(jié)果的可疑程度。通過(guò)計(jì)算分析可知，75%硫酸法定量分析聚酯纖維與粘纖混紡產(chǎn)品的不確定度的主要來(lái)源為測(cè)量重復(fù)性和電子天秤的系統(tǒng)效應(yīng)，即樣品的均勻性和配套儀器的精度，所以在定量分析時(shí)取樣要具有代表性，盡可能均勻。配套用計(jì)量器具要定期進(jìn)行計(jì)量檢定和設(shè)備自我校驗(yàn)，合理安排預(yù)防性維護(hù)和糾正性維護(hù)，從而提高纖維定量分析檢測(cè)的質(zhì)量水平。