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        工業(yè)廢渣復(fù)合固化黃土強(qiáng)度特性及影響因素研究

        2019-03-20 11:23:58,,,,
        關(guān)鍵詞:側(cè)限水灰比齡期

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        (1.蘭州大學(xué) 西部災(zāi)害與環(huán)境力學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,蘭州 730000; 2.蘭州大學(xué) 土木工程與力學(xué)學(xué)院,蘭州 730000)

        1 研究背景

        在我國(guó),由于火力發(fā)電基礎(chǔ)規(guī)模大,作為燃煤電廠的兩大工業(yè)廢渣的粉煤灰和脫硫石膏產(chǎn)量在未來(lái)一段時(shí)間內(nèi)仍將保持世界首位。拓展粉煤灰脫硫石膏的利用途徑[1-4]和如何有效激發(fā)粉煤灰的活性[5-7]是近年來(lái)的研究熱點(diǎn)。水泥土攪拌樁是一種常用土體加固方法,用于基坑圍護(hù)及止水帷幕和建(構(gòu))筑物的地基土加固,具有適用范圍廣、施工速度快、機(jī)械化程度高等優(yōu)點(diǎn)。將粉煤灰和脫硫石膏用于水泥土攪拌樁施工能有效提高其利用率,具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益。

        激發(fā)粉煤灰活性常采用堿激發(fā)劑、硫酸鹽激發(fā)劑和氯鹽激發(fā)劑等,都對(duì)粉煤灰有一定的激發(fā)效果,且激發(fā)劑的復(fù)合使用效果更好[8]。目前已有部分學(xué)者對(duì)粉煤灰-脫硫石膏二元凝膠體系和粉煤灰-脫硫石膏-水泥三元凝膠體系開展了相關(guān)研究[9-12],但將其以較高摻入比運(yùn)用于攪拌樁施工進(jìn)行土體固化和如何有效激發(fā)其在固化土中的水化活性的相關(guān)研究還比較有限。

        本文以粉煤灰-脫硫石膏-水泥三元凝膠體系為基礎(chǔ),采用Ca(OH)2和NaOH作為粉煤灰活性激發(fā)劑組成復(fù)合黃土固化劑(Composite Loess Firming Agent,CLFA),確定各組分的最優(yōu)摻入比,研究復(fù)合固化黃土(Composite Solidified Loess,CSL)的強(qiáng)度特性、影響因素和添加早強(qiáng)劑的可行性,分析復(fù)合固化黃土內(nèi)在反應(yīng)機(jī)理和微觀結(jié)構(gòu),以期為粉煤灰和脫硫石膏在攪拌樁固化黃土中的實(shí)際應(yīng)用提供參考。

        2 試驗(yàn)概況

        2.1 原材料

        試驗(yàn)用黃土取自蘭州大學(xué)榆中校區(qū)翠英山一處山體斷面。粉煤灰和脫硫石膏是蘭州某電廠煙氣過(guò)濾產(chǎn)物。粉煤灰按照《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》(GB/T1596—2005)檢測(cè)屬于二級(jí)F類粉煤灰,脫硫石膏經(jīng)研磨和煅燒工藝處理,形成CaSO4·1/2H2O占比70%以上的脫硫石膏粉。水泥采用甘肅祁連山水泥集團(tuán)股份有限公司生產(chǎn)的42.5普通硅酸鹽水泥。Ca(OH)2、NaOH、三乙醇胺、CaCl2和Na2SiO3(其溶液稱為水玻璃)為市售化學(xué)試劑,試驗(yàn)用水為自來(lái)水。黃土的主要性能指標(biāo)見表1,粉煤灰成分指標(biāo)見表2。

        表1 黃土的主要性能指標(biāo)Table 1 Main performance indicators of loess

        表2 粉煤灰主要成分及指標(biāo)Table 2 Main components and performanceindicators of fly ash

        2.2 試驗(yàn)方法與儀器

        試樣制備時(shí)采用尺寸為70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm的立方體砂漿試模。首先按設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案配合比稱量黃土、水泥、脫硫石膏后拌和3 min,再將化學(xué)試劑溶于稱量好的水中并均勻倒入干料中,攪拌5 min后裝模,裝模過(guò)程采用錘擊法分3層制樣,最終控制每塊試樣制成時(shí)的質(zhì)量為(650±10) g,拆模后在室內(nèi)自然放置至相應(yīng)齡期時(shí)進(jìn)行試驗(yàn),室內(nèi)溫度(20±5)℃。

        無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)使用中國(guó)科學(xué)院武漢巖土力學(xué)研究所研制的RMT-301巖石與混凝土力學(xué)試驗(yàn)系統(tǒng),X射線衍射(XRD)試驗(yàn)使用荷蘭PANalytical分析儀器公司的X’Pert PRO X射線衍射儀,掃描電鏡(SEM)試驗(yàn)使用日本株式會(huì)社日立制作所的SU-1500型掃描電子顯微鏡。

        2.3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)與內(nèi)容

        本試驗(yàn)分為2部分。第1部分通過(guò)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)以無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度為標(biāo)準(zhǔn)確定CLFA 4個(gè)組分的最優(yōu)摻入比,并判斷不同摻入比對(duì)CSL強(qiáng)度的影響程度。設(shè)定12%水泥摻入比、12%黃土含水率和0.4水灰比為試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)條件(下同)。各摻料的摻入比aw和水灰比μ計(jì)算公式分別為:

        (1)

        以粉煤灰為正交試驗(yàn)第1因素,脫硫石膏為第2因素,為突出大摻量,兩者選取的摻入比水平最高均為12%。Ca(OH)2作為第3因素;為彌補(bǔ)Ca(OH)2摻入時(shí)堿度不足,以NaOH作為第4因素,促進(jìn)粉煤灰中的Si-O和Al-O斷裂[8],加快水化反應(yīng)進(jìn)行。按正交試驗(yàn)方案制作試樣,相應(yīng)齡期進(jìn)行無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度試驗(yàn),通過(guò)方差分析得到各因素對(duì)強(qiáng)度的影響程度并確定最優(yōu)摻入比。

        第2部分試驗(yàn)以各因素的最優(yōu)摻入比作為CLFA摻入比,設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案與不同水泥摻量的水泥黃土(Cement Loess,CL)強(qiáng)度進(jìn)行比較分析,并研究黃土含水率、水灰比和早強(qiáng)劑對(duì)CSL強(qiáng)度的影響。為貼近工程中水泥土攪拌樁有粉噴和漿噴2種施工方法的實(shí)際情況,分別研究水灰比為0時(shí)不同黃土含水率以及黃土含水率為12%時(shí)不同水灰比對(duì)CSL強(qiáng)度的影響。

        表3 正交試驗(yàn)方案和無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度Table 3 Orthogonal experiment schemes and unconfined compressive strength

        3 復(fù)合固化劑最優(yōu)摻入比選擇

        3.1 正交試驗(yàn)方案與無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度結(jié)果

        按照五因素四水平正交表設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),設(shè)計(jì)正交表時(shí)加入誤差列作為因素之一供方差分析和評(píng)估試驗(yàn)過(guò)程中強(qiáng)度誤差使用,無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度結(jié)果見表3。

        3.2 正交試驗(yàn)無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度結(jié)果分析

        正交試驗(yàn)的無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度結(jié)果分析方法采用極差分析法和方差分析法2種。在極差分析中,kij是第i個(gè)因素的j水平的4個(gè)無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度之和的平均值,通過(guò)kij的大小可以確定第i個(gè)因素的最優(yōu)摻入比。方差分析中通過(guò)比較4個(gè)因素的F值大小即能定量判斷它們對(duì)無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度結(jié)果的影響程度。在影響顯著性檢驗(yàn)時(shí),若Fi>F0.01(3,3),則判定i因素對(duì)強(qiáng)度影響特別顯著,記為“***”;F0.05(3,3)

        采用極差分析和方差分析分別對(duì)無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度結(jié)果進(jìn)行處理和顯著性判定,結(jié)果見表4。表4中誤差的極差和方差與4個(gè)因素相比均較小,說(shuō)明試驗(yàn)誤差較小。

        從F值和顯著性判定來(lái)看,7 d齡期時(shí)各方案的強(qiáng)度結(jié)果差別較小,4個(gè)因素對(duì)CSL的無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度影響程度均為一般,這是由于標(biāo)準(zhǔn)條件有12%水泥摻入,其快速水化反應(yīng)是CSL前7 d強(qiáng)度增長(zhǎng)的主要來(lái)源;7 d時(shí)脫硫石膏的F值基本與粉煤灰相當(dāng),是因?yàn)槊摿蚴嘀饕煞譃镃aSO4·1/2H2O,遇水后發(fā)生水化反應(yīng),對(duì)強(qiáng)度增長(zhǎng)有一定促進(jìn)作用。28 d時(shí),粉煤灰的影響程度特別顯著,說(shuō)明7~28 d內(nèi)粉煤灰發(fā)生了明顯的水化反應(yīng),使粉煤灰摻入比不同試樣的強(qiáng)度產(chǎn)生了明顯差距;Ca(OH)2影響程度顯著,脫硫石膏和NaOH影響程度一般,說(shuō)明這3個(gè)因素對(duì)粉煤灰活性都具有一定的激發(fā)效果,其中以Ca(OH)2更為明顯。60 d和90 d時(shí)粉煤灰對(duì)強(qiáng)度影響均特別顯著,并且其F值不斷增加,說(shuō)明粉煤灰對(duì)CSL強(qiáng)度提高作用在中后期更為明顯??傮w來(lái)看,隨粉煤灰摻入比的提高,各齡期CSL強(qiáng)度增加明顯,兩者基本符合線性關(guān)系,證明了粉煤灰摻入后的增強(qiáng)效果。就kij值而言,粉煤灰第4水平最高,脫硫石膏第3水平較高,Ca(OH)2第2、第3水平較高,NaOH第3水平較高。根據(jù)kij值并綜合考慮提高廢料利用率和成本控制,選擇最優(yōu)摻入比為粉煤灰摻量為12%,脫硫石膏摻量為9%,Ca(OH)2摻量為2%,NaOH摻量為0.8%。

        表4 無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度的方差和極差分析Table 4 Variance and range analysis of unconfined compressive strength

        表5 第2部分試驗(yàn)方案和無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度Table 5 Schemes of the second part of test and unconfined compressive strength

        注:12%CL,17%CL,22%CL分別指水泥摻量為12%,17%,22%的水泥黃土

        4 復(fù)合固化黃土強(qiáng)度影響因素研究

        4.1 試驗(yàn)方案和無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度結(jié)果

        第2部分試驗(yàn)方案和無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度見表5,方案1為標(biāo)準(zhǔn)條件下的標(biāo)準(zhǔn)組方案,與方案2—方案4對(duì)比以分析CSL與不同水泥摻入比的CL的強(qiáng)度關(guān)系;與方案8、方案9對(duì)比以分析水灰比變化對(duì)強(qiáng)度的影響;與方案10—方案12對(duì)比以分析水泥土常用早強(qiáng)劑三乙醇胺,CaCl2和水玻璃對(duì)CSL強(qiáng)度的影響。方案5—方案7可以體現(xiàn)黃土含水率對(duì)強(qiáng)度的影響。最后選取具有代表性的固化黃土進(jìn)行XRD試驗(yàn)分析水化產(chǎn)物,使用SEM觀察微觀結(jié)構(gòu)。

        按水灰比為0時(shí)黃土含水率梯度上升和黃土含水率為12時(shí)水灰比梯度上升規(guī)律,制作的CSL試樣含水率是上升的,可以研究CSL含水率的大小對(duì)CSL強(qiáng)度的影響。

        4.2 無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度結(jié)果分析

        需要進(jìn)行比較分析的方案所得的無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度結(jié)果如圖1所示。

        圖1 不同方案無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度隨齡期增長(zhǎng)的變化曲線Fig.1 Curves of unconfined compression strengthincreasing with age in different schemes

        對(duì)比分析CSL和CL各齡期的強(qiáng)度(圖1(a))可以看出,CSL的7 d強(qiáng)度介于12%CL和17%CL之間,這是由于粉煤灰相比水泥而言,其早期水化反應(yīng)仍然有限,所以早期強(qiáng)度提高幅度??;CSL在28 d時(shí)強(qiáng)度增長(zhǎng)明顯,與17%CL基本相當(dāng),說(shuō)明7~28 d水泥的水化反應(yīng)相對(duì)7 d前有所放緩,而粉煤灰在激發(fā)劑作用下發(fā)生了明顯的水化反應(yīng),對(duì)強(qiáng)度增長(zhǎng)的貢獻(xiàn)相比7 d更加明顯;60~90 d內(nèi)CSL的強(qiáng)度增長(zhǎng)仍較為明顯,最終達(dá)到6.853 MPa,介于17%CL的5.823 MPa和22%CL的7.394 MPa之間。CL的強(qiáng)度隨水泥摻入比的增加而增加,且具有較好的線性關(guān)系,經(jīng)過(guò)擬合計(jì)算CSL的90 d強(qiáng)度與20%CL強(qiáng)度相當(dāng),說(shuō)明CLFA對(duì)水泥有較好的代替效果。從折線斜率來(lái)看,CLFA的中后齡期強(qiáng)度相比CL有更大幅度的提高,強(qiáng)度增長(zhǎng)具有更好的可持續(xù)性。

        由圖1(b)可以看出:CSL含水率即黃土含水率和水灰比對(duì)CSL強(qiáng)度有明顯影響,CSL含水率過(guò)低(0水灰比低黃土含水率)或過(guò)高(高水灰比12%黃土含水率)都會(huì)降低其強(qiáng)度。17%黃土含水率方案(CSL含水率12%)強(qiáng)度低是因?yàn)楹实蛯?dǎo)致水化反應(yīng)不完全,0.6水灰比方案(CSL含水率27%)在制樣過(guò)程中因CSL含水率過(guò)高導(dǎo)致表面出現(xiàn)輕微液化,內(nèi)部由于孔隙水產(chǎn)生許多細(xì)微空隙,對(duì)強(qiáng)度產(chǎn)生不利影響。方案1和7(CSL含水率分別為21%和19%)的強(qiáng)度基本相同,且均高于其他方案。因此采用粉噴法時(shí)CLFA適用于加固含水率較高的黃土,若黃土含水率較低應(yīng)采用漿噴法并選擇適宜的水灰比,保證CSL含水率在20%左右(最優(yōu)含水率)方能較好發(fā)揮CLFA的固化效果。

        圖1(c)展現(xiàn)了不同早強(qiáng)劑對(duì)CSL的強(qiáng)度影響。摻入三乙醇胺對(duì)CSL 7 d強(qiáng)度的提高明顯,相比不摻早強(qiáng)劑(方案1)提高了33.4%,相比水玻璃(方案12)則提高了21.4%。水玻璃早強(qiáng)效果不及三乙醇胺的原因是由于NaOH的摻入使固化土的液相中Na+濃度較高,限制了Na2SiO3的水解,因此其增加水化硅酸鈣生成的效果被減弱。三乙醇胺的增強(qiáng)效果隨水化反應(yīng)的進(jìn)行有所減弱,在28 d時(shí)強(qiáng)度低于水玻璃,是因?yàn)槿掖及吩鐝?qiáng)機(jī)理在于對(duì)水泥和粉煤灰顆粒的乳化作用和促進(jìn)水化產(chǎn)物擴(kuò)散的作用,是促進(jìn)水化產(chǎn)物生成;而水玻璃早強(qiáng)機(jī)理在于提供水化反應(yīng)所需要的SiO32-,是增加水化產(chǎn)物生成[13-14],因此增強(qiáng)效果的可持續(xù)性強(qiáng)于三乙醇胺。CaCl2早強(qiáng)劑方案的所有試樣在拆模后的24 h內(nèi)出現(xiàn)嚴(yán)重龜裂,表面裂縫寬度從1 mm到5 mm不等,深度可達(dá)5 mm,強(qiáng)度結(jié)果證明CaCl2不可作為CSL的早強(qiáng)劑使用。

        圖2 XRD試驗(yàn)衍射圖譜Fig.2 XRD test diffraction patterns

        4.3 XRD試驗(yàn)結(jié)果分析與SEM微觀結(jié)構(gòu)分析

        為從水化反應(yīng)生成物和微觀結(jié)構(gòu)2個(gè)角度說(shuō)明固化土的固化原理和強(qiáng)度規(guī)律,選擇部分具有代表性的方案進(jìn)行XRD試驗(yàn),并使用掃描電子顯微鏡觀察微觀結(jié)構(gòu)以進(jìn)行系統(tǒng)分析比較。XRD衍射圖譜如圖2所示,CSL和CL的衍射圖譜中作為黃土主要成分的SiO2的衍射峰值最高。從衍射峰來(lái)看,CSL在摻入脫硫石膏的條件下鈣礬石生成量較多,其強(qiáng)度同時(shí)來(lái)源于水化硅酸鈣和鈣礬石,在水化硅酸鈣峰值與17%CL基本相同的情況下強(qiáng)度仍高于17%CS,說(shuō)明鈣礬石的生成對(duì)CSL強(qiáng)度提高有明顯貢獻(xiàn)。17%CL和22% CL的鈣礬石衍射峰值均不明顯,說(shuō)明其強(qiáng)度主要來(lái)源于水化硅酸鈣。三乙醇胺不影響水化產(chǎn)物的早強(qiáng)作用決定了摻入三乙醇胺的CSL試樣的鈣礬石和水化硅酸鈣峰值均較高,而摻水玻璃CSL的水化硅酸鈣衍射峰值基本與22%水泥黃土相同,印證了硅酸鈉增加水化硅酸鈣生成的作用。17%黃土含水率CSL與標(biāo)準(zhǔn)條件CSL相比,其鈣礬石和水化硅酸鈣峰值均較低,表明水化反應(yīng)程度低,因此強(qiáng)度有限。

        圖3為SEM微觀結(jié)構(gòu)。從14 d標(biāo)準(zhǔn)組CSL和17%CL的圖片可以看出,黃土顆粒表面和顆粒之間的空隙有明顯的水化硅酸鈣生成,2 000倍圖片顯示CSL前齡期在脫硫石膏的作用下還有明顯的針棒狀鈣礬石晶體生成。對(duì)比14 d和60 d齡期圖片可以看出,17%CL隨齡期增長(zhǎng)微觀結(jié)構(gòu)變化明顯,水化硅酸鈣大面積覆蓋土粒表面并填充孔隙,使孔隙明顯減少,CSL隨齡期增長(zhǎng)微觀結(jié)構(gòu)更加致密。從60 d齡期25倍圖片可以看出,0.6水灰比CSL由于孔隙水存在產(chǎn)生一些貫通圖片的裂縫,這些裂縫寬度大,水化產(chǎn)物無(wú)法彌補(bǔ)和粘結(jié),是其強(qiáng)度偏低的主要原因。

        XRD和SEM試驗(yàn)結(jié)果從水化產(chǎn)物和微觀結(jié)構(gòu)2個(gè)角度證明了CLFA用于固化黃土的可行性,并展現(xiàn)了CSL和CL的固化機(jī)理的相同與不同之處,所得結(jié)論與無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度結(jié)果具有統(tǒng)一性。

        圖3 SEM微觀結(jié)構(gòu)Fig.3 Microstructure pictures captured by SEM

        5 結(jié) 論

        (1)正交試驗(yàn)表明,CLFA中的粉煤灰組分水化反應(yīng)具有緩慢而持久的特點(diǎn),其隨齡期增長(zhǎng)對(duì)CSL強(qiáng)度影響顯著程度不斷增加,隨粉煤灰摻入比的提高強(qiáng)度不斷增長(zhǎng),CLFA的其他組分對(duì)CSL的強(qiáng)度也具有一定影響,其中以Ca(OH)2的影響更為顯著,體現(xiàn)出了對(duì)粉煤灰的活性激發(fā)效果。CLFA在試驗(yàn)設(shè)定的標(biāo)準(zhǔn)條件下的最優(yōu)摻入比為粉煤灰摻量12%,脫硫石膏摻量9%,Ca(OH)2摻量2%,NaOH摻量0.8%。

        (2)CSL的最優(yōu)含水率在20%左右,其各齡期強(qiáng)度均為最高。因此采用粉噴法時(shí)CLFA適用于加固含水率較高的黃土,若含水率較低應(yīng)采用漿噴法并選擇適宜的水灰比;三乙醇胺和水玻璃可以用作CSL的早強(qiáng)劑提高早期強(qiáng)度,對(duì)后期強(qiáng)度無(wú)不利影響,但CaCl2會(huì)導(dǎo)致試塊表面龜裂,不可用于該CSL。

        (3)CSL的無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度90 d時(shí)達(dá)到6.85 MPa,相當(dāng)于20%摻入比的CL,體現(xiàn)出了CLFA對(duì)水泥的代替效果。CSL中后齡期強(qiáng)度增長(zhǎng)率比CL高,強(qiáng)度發(fā)展可持續(xù)性好。

        (4)XRD試驗(yàn)表明,CSL水化反應(yīng)生成物和強(qiáng)度來(lái)源主要是鈣礬石和水化硅酸鈣2種,鈣礬石的生成對(duì)CSL強(qiáng)度提高作用明顯;CSL含水率低的試樣的水化反應(yīng)生成物較少,說(shuō)明含水量低導(dǎo)致水化反應(yīng)不充分是強(qiáng)度低的主要原因。三乙醇胺的摻入能加快鈣礬石和水化硅酸鈣的生成,而水玻璃的摻入主要是增加水化硅酸鈣生成。

        (5)SEM圖片表明,隨齡期增長(zhǎng),CSL和CL的微觀結(jié)構(gòu)更加致密,孔隙減少,可以觀察到有XRD試驗(yàn)中檢測(cè)到的水化反應(yīng)生成物生成,從微觀角度證明了CLFA對(duì)黃土的固化效果;CSL初始含水率過(guò)高時(shí)內(nèi)部的細(xì)微裂縫是導(dǎo)致強(qiáng)度低的原因。

        (6)粉煤灰-脫硫石膏-水泥三元凝膠配體系配合Ca(OH)2和NaOH作為活性激發(fā)劑組成工業(yè)廢渣復(fù)合黃土固化劑,室內(nèi)試驗(yàn)證明對(duì)黃土有較好的固化效果,將其用于工程實(shí)際有一定可行性。

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