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(吉林大學(xué) 交通學(xué)院, 吉林 長春 130022)

0 引言

在季節(jié)性凍土區(qū)，瀝青路面經(jīng)受冬季長期凍融的損害，路面會由于溫度收縮應(yīng)力的作用而產(chǎn)生裂縫。因此，瀝青路面的低溫性能是季凍區(qū)路面研究的關(guān)鍵。SHRP研究成果表明：瀝青的性能是瀝青路面抵抗低溫開裂問題的關(guān)鍵[1]。以硅藻土、玄武巖纖維為代表的無機改性材料，不僅可以提高瀝青的性能，而且可以避免聚合物改性劑對環(huán)境的污染。

程永春等對摻加7%硅藻土的瀝青膠漿的研究結(jié)果表明，硅藻土增強了瀝青的高溫性能[2]。顧興宇等人通過分析玄武巖纖維改性瀝青的流變性能發(fā)現(xiàn)，玄武巖纖維對于瀝青低溫抗裂性的改善和高溫抗變形能力的提高都有一定的貢獻(xiàn)[3]。朱春鳳研究了硅藻土玄武巖纖維復(fù)合改性劑對瀝青性能的影響，結(jié)果表明復(fù)合改性劑能夠增強瀝青的高溫性能[4]，為本文的試驗研究提供了前期基礎(chǔ)。大量試驗分析發(fā)現(xiàn)，單獨加入硅藻土或玄武巖纖維可以提高瀝青的性能，硅藻土-玄武巖纖維復(fù)合改性劑對瀝青的高溫性能有顯著的提高。本文將進(jìn)一步研究硅藻土-玄武巖纖維復(fù)合改性瀝青的低溫流變性能。

瀝青是一種典型的粘彈性材料，Burgers模型作為一種描述粘彈性材料的本構(gòu)模型可以準(zhǔn)確反映出瀝青低溫流變性能。根據(jù)SHRP、BBR彎曲蠕變勁度試驗被廣泛用于測定瀝青的低溫流變特性[5-6]。結(jié)合BBR試驗得到的勁度模量曲線，利用Burgers模型擬合得到模型參數(shù)(E1、E2、η1、η2)，再利用4個參數(shù)建立粘彈性方程研究復(fù)合改性瀝青的低溫流變性能。Johansson和Isacsson利用Burgers模型數(shù)推導(dǎo)出儲存能和耗散能的關(guān)系[7]。Liu等人研究了勁度模量S(t)和蠕變速率m(t)之間的物理方程，并結(jié)合Burgers模型參數(shù)推導(dǎo)出蠕變?nèi)崃繉?dǎo)數(shù)指標(biāo)用于評價瀝青的低溫流變特性[8]。

本文以BBR試驗為基礎(chǔ)，研究6組不同摻量的硅藻土-玄武巖纖維復(fù)合改性瀝青的低溫流變特性。首先結(jié)合試驗得到的勁度模量S(t)和蠕變速率m(t)分析復(fù)合改性瀝青的低溫特性。再利用Burgers模型對復(fù)合改性瀝青蠕變行為的擬合結(jié)果建立低溫粘彈性指標(biāo)，松弛時間λ、耗散能比Wd(t)/Ws(t)、蠕變?nèi)崃繉?dǎo)數(shù)J′(t)，對硅藻土 — 玄武巖纖維復(fù)合改性瀝青的低溫流變性能進(jìn)行分析。

1 試驗材料及改性瀝青制備

1.1 試驗材料性能指標(biāo)

瀝青為盤錦石化公司提供的90#瀝青(AH — 90)，其技術(shù)指標(biāo)見表1。采用的硅藻土產(chǎn)自吉林省長白山地區(qū)，其物理指標(biāo)和基本性質(zhì)見表2。所用的玄武巖纖維來自吉林省玖鑫玄武巖公司，其技術(shù)特性如表3所示。

表1 基質(zhì)瀝青技術(shù)指標(biāo)Table 1 Technical index of base asphalt技術(shù)指標(biāo)試驗結(jié)果規(guī)范要求密度(15 ℃)/(g·cm-3)1.016— 針入度(25 ℃)/0.1 mm91.880～100延度(15 ℃)/cm>150≥100 軟化點TR&B/℃46.9≥45 表觀黏度(135 ℃)/(Pa·s)0.31— TFOT后質(zhì)量損失/%0.38≤±0.8殘留針入度比(25 ℃)/%73.3 ≥57 殘留延度(15 ℃)/cm>120≥20 軟化點增值/℃2.7— 表觀黏度(135 ℃)/(Pa·s)0.43—

表2 硅藻土物理指標(biāo)Table 2 Physical index of diatomite物理指標(biāo)試驗結(jié)果顏色灰白色pH值7～8比重/(g·cm-3)2.0～2.2堆密度/(g·cm-3)0.34～0.41

表3 玄武巖纖維技術(shù)指標(biāo)Table 3 Technical index of basalt fiber技術(shù)指標(biāo)測試結(jié)果規(guī)范要求直徑/μm10～13— 長度/mm6— 含水量/%0.030 ≤0.2 可燃物含量/%0.56— 線密度/Tex2 3982400±120斷裂強度/(N·Tex-1)0.55≥0.40抗拉強度/MPa2 320≥2 000 拉伸彈性模量/GPa86.3≥85 斷裂延伸率/%2.84≥2.5

1.2 硅藻土-玄武巖纖維復(fù)合改性瀝青的制備

為了研究硅藻土和玄武巖纖維2種改性劑相互作用的趨勢，本試驗的硅藻土摻量選為7.5%(占瀝青的質(zhì)量比，后同)，玄武巖纖維的摻量為0%，1%，2%，3%，4%。6組硅藻土 — 玄武巖纖維復(fù)合改性瀝青見表4。

表4 復(fù)合改性瀝青試驗組別Table 4 Groups of compound modified asphalt%組別硅藻土摻量玄武巖纖維摻量組別硅藻土摻量玄武巖纖維摻量1 (0,0) 0 04 (7.5,2)7.522 (7.5,0)7.505 (7.5,3)7.533 (7.5,1)7.516 (7.5,4)7.54

參考有關(guān)硅藻土、玄武巖纖維改性瀝青的制備方法，采用專用的高速剪切機(KRH-I)剪切攪拌，制備過程如下。

a.稱量對應(yīng)質(zhì)量的硅藻土、玄武巖纖維和基質(zhì)瀝青，150 ℃烘箱中放置4 h以上，同時攪拌鍋預(yù)熱。

b.硅藻土、玄武巖纖維加入基質(zhì)瀝青，放入攪拌鍋保溫5 min后啟動高速剪切機。攪拌速率為5 000 r/min，攪拌時間為50 min。之后制備成尺寸為127 mm×6.35 mm×12.7 mm的矩形小梁試樣。

2 低溫性能試驗

2.1 彎曲蠕變勁度試驗

BBR試驗通過測定瀝青試樣的彎曲蠕變勁度模量S(t)和蠕變速率m(t)來評估瀝青的低溫抗裂性能。

本試驗選用熱電彎曲梁流變儀測定硅藻土-玄武巖纖維復(fù)合改性瀝青的低溫性能，測試溫度為-12 ℃。

BBR試驗加載示意圖見圖1，施加980 mN的試驗荷載持續(xù)240 s，系統(tǒng)自動記錄實際負(fù)載P和跨中變形δ(t)并按式(1)計算t=8、15、30、60、120、240 s時試件實測的勁度模量Sm(t)，繪制關(guān)于勁度模量Sm(t)和時間t的雙對數(shù)散點圖。6組試件的Sm(t)-t雙對數(shù)散點圖及擬合曲線見圖2。計算機按式(2)、式(3)擬合并計算得到試件的勁度模量值Se(t)和m(t)值[雙對數(shù)坐標(biāo)下關(guān)于勁度模量S(t)和時間t曲線上某一點斜率的絕對值]。擬合參數(shù)及結(jié)果見表5。

圖1 BBR加載示意圖Figure 1 Loading diagram of Beam Bending Rheometer

圖2 BBR試驗擬合曲線圖Figure 2 The fitting curve of BBR test

表5 BBR試驗結(jié)果及擬合參數(shù)Table 5 Results and fitting parameters of BBR test 組別S(t=60 s)/MPam(t=60 s)ABCR2(0,0)39.50.4722.37-0.398-0.020 90.999 66(7.5,0)45.20.4672.18-0.120-0.097 70.999 68(7.5,1)52.40.4552.15-0.027-0.120 50.999 66(7.5,2)61.10.4432.59-0.4660.006 30.999 53(7.5,3)65.30.3982.40-0.264-0.037 90.999 98(7.5,4)34.30.4812.40-0.4920.003 10.999 68

(1)

式中:P為施加的恒載；L是荷載支架的跨度；b是試件的寬度；h是試件的高度。

logSe(t)=A+B[log(t)]+C[log(t)]2

(2)

(3)

2.2 BBR試驗結(jié)果分析

根據(jù)SHRP研究成果，勁度模量S(t)較大時，瀝青的柔性較差，容易發(fā)生低溫開裂。m(t)較大時，蠕變速率較大，瀝青的低溫應(yīng)力松弛能力較強[9]。在-12 ℃的試驗條件下6組復(fù)合改性瀝青試樣的試驗結(jié)果見圖3、圖4。

圖3 -12 ℃下復(fù)合改性瀝青的勁度模量Figure 3 The stiffness modulus of compound modified asphalt under -12 ℃

圖4 -12 ℃下復(fù)合改性瀝青m值Figure 4 The m value of compound modified asphalt under -12 ℃

根據(jù)美國規(guī)范ASTM D6373，為了防止瀝青低溫開裂，規(guī)定S(t=60 s)不能超過300 MPa，m(t=60 s)代表的低溫應(yīng)力松弛能力不能小于0.3。由圖3、圖4可以看出，在-12 ℃，6組復(fù)合改性瀝青試樣的勁度模量S(t)最大值為65.3 MPa<300 MPa，m(t)最小值0.398>0.3，滿足規(guī)范要求。

由圖3、圖4可知，在-12 ℃，基質(zhì)瀝青中單獨加入7.5%(占瀝青的質(zhì)量比，后同)的硅藻土后，S(t)由39.5 MPa增加至45.2 MPa，m(t)由0.472減小至0.467?？芍獡郊庸柙逋潦篂r青的粘度、剛度增加，應(yīng)力松弛能力降低，低溫抗裂性能下降。這是由于硅藻土的微孔隙及表面能夠吸附一定的瀝青，使瀝青粘度增加，蠕變速率下降。

隨著玄武巖纖維摻量的增加，復(fù)合改性瀝青的S(t)呈現(xiàn)先增后減的趨勢，m(t)值則先減小后增大，S(t)和m(t)值分別在玄武巖纖維摻量為3%時達(dá)到最大值和最小值，隨后S(t)降低，m(t)上升。說明隨著玄武巖纖維摻量的增加，復(fù)合改性瀝青的低溫抗裂性能先降低后增強。這是因為，少量的玄武巖纖維使瀝青稠度增加，并且少量纖維的加入使瀝青材料結(jié)構(gòu)存在缺陷，產(chǎn)生應(yīng)力集中現(xiàn)象，瀝青更容易發(fā)生低溫開裂。隨著玄武巖纖維摻量的增加，纖維逐漸形成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，發(fā)揮加筋和阻裂的增強增韌作用。

當(dāng)纖維摻量增加到4%時，即硅藻土 — 玄武巖纖維復(fù)合改性劑的摻量為(7.5%和4%)時，相比于硅藻土改性瀝青，復(fù)合改性瀝青的S(t)降低了24%，m(t)上升了3%；相比于基質(zhì)瀝青，(7.5%和4%)摻量的硅藻土 — 玄武巖纖維復(fù)合改性瀝青的S(t)下降了13%，m(t)上升了2%。說明硅藻土-玄武巖纖維復(fù)合改性劑的加入使瀝青的低溫抗裂性能得到提高，且相比于硅藻土改性瀝青，硅藻土-玄武巖纖維復(fù)合改性瀝青的低溫抗裂性能和應(yīng)力松弛能力更好。

由以上分析可知，硅藻土?xí)魅鯙r青的低溫抗裂性能；隨著玄武巖纖維摻量的增加，瀝青的低溫抗裂性能先減弱后增強；總的來看，適當(dāng)摻量的硅藻土和玄武巖纖維(7.5%和4%)可以改善瀝青的低溫抗裂性，并且復(fù)合改性瀝青的低溫抗裂性能要好于硅藻土改性瀝青。

3 低溫流變分析

3.1 粘彈性力學(xué)模型

BBR試驗以勁度模量S(t)和m(t)作為低溫評價指標(biāo)，與瀝青路面實際路用性能更接近[10]。但是以勁度模量和m(t)表征的低溫抗裂性沒有體現(xiàn)出瀝青材料的低溫流變特性。瀝青是一種典型的粘彈性材料。Burgers模型可以很好地表征粘彈性材料的蠕變和應(yīng)力松弛特性[8]。因此本文選用Burgers模型描述復(fù)合改性瀝青的低溫流變性能。

Burgers模型由Maxwell、Kelvin兩種模型串聯(lián)而成，見圖5。

圖5 Burgers模型示意圖Figure 5 Burgers model

其中E1(MPa)、η1(MPa·s)代表Maxwell模型中的瞬時彈性模量、粘性系數(shù)。分別反映了荷載下的變形能力，以及抗變形能力。E2和η2兩個粘彈性系數(shù)表征了在荷載下逐漸發(fā)展的變形和在移除荷載時不能完全恢復(fù)的變形。

利用Burgers模型的本構(gòu)方程，通過數(shù)學(xué)推導(dǎo)得到蠕變?nèi)崃康墓饺缦耓11]：

(4)

(5)

3.2 Burgers模型擬合

Burgers模型參數(shù)包括彈性模量(E1和E2)和粘性參數(shù)(η1和η2)。通過origin軟件，利用BBR試驗實測的8～240 s勁度模量Sm(t)，根據(jù)式(5)對-12 ℃復(fù)合改性瀝青試樣的S(t)散點圖進(jìn)行非線性擬合，得到Burgers模型參數(shù)，S(t)散點圖及擬合曲線見圖6，低溫流變分析過程示意圖見圖7。Burgers模型參數(shù)和松弛時間λ=η1/E1見表6。

圖6 Burgers模型擬合曲線圖Figure 6 Fitting curves of Burgers model

圖7 低溫流變分析過程示意圖Figure 7 Process of low temperature rheological analysis

表6 Burgers模型參數(shù)擬合結(jié)果Table 6 Fitting results of Burgers model parameters溫度/℃組別E1/MPaE2/MPa1 (0,0) 143.8360.642 (7.5,0)131.23115.56-123 (7.5,1)134.65149.964 (7.5,2)222.5183.995 (7.5,3)185.62133.426 (7.5,4)154.6057.06η1/(MPa·s)η2/(MPa·s)R2 λ/s8 970.262 825.210.999 6162.377 954.164 109.980.999 6260.619 270.325 829.050.999 6668.8517 101.253 926.000.999 5976.8615 978.684 468.140.999 5686.086 965.021 918.080.999 4345.052

由表6可以看出，Burgers模型對硅藻土-玄武巖纖維復(fù)合改性瀝青的勁度模量曲線擬合效果理想，R2均在0.99以上，從而證明了Burgers模型描述復(fù)合改性瀝青低溫流變行為的適用性。

3.3 硅藻土-玄武巖纖維復(fù)合改性瀝青的松弛時間

在Burgers模型中，Maxwell元件反映了材料的應(yīng)力松弛。其中，定義λ=η1/E1為松弛時間[12]。松弛時間λ表征材料的應(yīng)力松弛能力。λ越短，應(yīng)力松弛速率越大，應(yīng)力消散越快，材料的低溫應(yīng)力松弛能力越好。根據(jù)λ=η1/E1得到6組不同摻量的硅藻土-玄武巖纖維復(fù)合改性瀝青的松弛時間，見圖8。

圖8 -12 ℃復(fù)合改性瀝青的松弛時間Figure 8 The relaxation time of compound modified asphalt under -12 ℃

由圖8可知，在-12 ℃隨著復(fù)合改性劑摻量的增加，玄武巖纖維的逐漸增多，瀝青的松弛時間先增大后減小；當(dāng)摻量為(7.5%和3%)時，復(fù)合改性瀝青的松弛時間達(dá)到轉(zhuǎn)折點，玄武巖纖維逐漸發(fā)揮空間搭接和應(yīng)力消散作用，使瀝青的松弛時間變短，應(yīng)力松弛能力增強。

當(dāng)摻量為(7.5%和4%)時，相比于基質(zhì)瀝青，復(fù)合改性瀝青的松弛時間降低了28%；相比于7.5%摻量的硅藻土改性瀝青，復(fù)合改性瀝青的松弛時間降低了26%。表明(7.5%和4%)摻量的硅藻土-玄武巖纖維改性劑有助于提高瀝青的低溫應(yīng)力松弛能力。

3.4 硅藻土-玄武巖纖維復(fù)合改性瀝青的耗散能比

在材料的粘彈性力學(xué)行為中，彈簧元件表征能量的儲存，粘壺元件反映能量的耗散。Burgers模型參數(shù)可以表征材料能量儲存和耗散的能力。根據(jù)模型參數(shù)可以計算材料的儲存能Ws和耗散能Wd[8]：

(6)

(7)

式中：σ0是小梁的跨中最大彎曲應(yīng)力,MPa。

為了避免單獨比較不同瀝青的儲存能和耗散能，引入耗散能比，評價儲存能和耗散能的共同作用[7]。耗散能比的計算公式見式(8)。

(8)

對于粘彈性材料，外力做功可以轉(zhuǎn)化為以下形式的能量：材料中儲存的彈性應(yīng)變能，由于材料本身流動而消耗的能量，以及由于裂縫的發(fā)展而產(chǎn)生的表面能[8]。因此耗散能Wd越大意味著材料的內(nèi)部流動性較好，即有良好的應(yīng)力松弛能力?？紤]到時間t對儲存能和耗散能的影響，耗散能比的計算必須選定一個特定的時間。因此在t=60 s時按式(8)計算得到6組復(fù)合改性瀝青的耗散能比，結(jié)果見圖9。

圖9 -12 ℃復(fù)合改性瀝青的耗散能比Figure 9 The dissipated energy ratio of compound modified asphalt under -12 ℃ at 60 s

根據(jù)圖9，在-12 ℃的溫度下，摻入7.5%的硅藻土后，瀝青的耗散能比有所降低，應(yīng)力消散能力下降；隨著玄武巖纖維摻量的增加，耗散能比先減后增。這同樣是由于玄武巖纖維逐漸發(fā)揮空間搭接的加筋作用；當(dāng)復(fù)合改性劑的摻量為(7.5%和4%)，相比基質(zhì)瀝青，耗散能比由1.27提高到1.37，提高了8%；相比于硅藻土改性瀝青，復(fù)合改性瀝青的耗散能比提高了22%。表明硅藻土-玄武巖纖維復(fù)合改性劑的加入提高了瀝青的應(yīng)力消散能力，并且硅藻土-玄武巖纖維復(fù)合改性瀝青的低溫應(yīng)力消散能力要好于硅藻土改性瀝青。

3.5 硅藻土-玄武巖纖維復(fù)合改性瀝青的蠕變?nèi)崃繉?dǎo)數(shù)

Liu等人研究了勁度模量S(t)和蠕變速率m(t)的物理關(guān)系式[8]。通過分析SHRP評價方法和Burgers模型評價方法的S(t)與m(t)的關(guān)系，建立了蠕變?nèi)崃繉?dǎo)數(shù)J′(t) 與S(t)、m(t)的關(guān)系式。

(9)

式中：

(10)

勁度模量S(t)的減小和m值的增加表征著瀝青低溫抗裂性的提高，通過式(9)可以發(fā)現(xiàn)，這也同時使蠕變?nèi)崃繉?dǎo)數(shù)J′(t)增大。蠕變?nèi)崃繉?dǎo)數(shù)本身有明確的物理意義，即在時間t蠕變?nèi)崃康淖兓?，且J′(t)>0。因此在特定的時間t，較大的蠕變?nèi)崃繉?dǎo)數(shù)J′(t)代表蠕變?nèi)崃吭鲩L率較大，說明瀝青的低溫抗裂性能越好。

為了更好比較6組復(fù)合改性瀝青蠕變?nèi)崃繉?dǎo)數(shù)的相對大小，同樣地，取時間t=60 s，按式(10)計算-12 ℃下蠕變?nèi)崃繉?dǎo)數(shù)的變化規(guī)律，如圖10。

圖10 -12 ℃下復(fù)合改性瀝青的蠕變?nèi)崃繉?dǎo)數(shù)Figure 10 Derivation of creep compliance of compound modified asphalt under -12 ℃ at 60 s

根據(jù)圖10可知，相對于基質(zhì)瀝青，加入7.5%摻量的硅藻土后，蠕變?nèi)崃繉?dǎo)數(shù)值有所降低，表明硅藻土的摻入削弱了瀝青的低溫抗裂性能；隨著玄武巖纖維摻量由0%增加到4%，J′(t)先降后增，說明當(dāng)玄武巖纖維較少時，纖維的使瀝青結(jié)構(gòu)產(chǎn)生缺陷，低溫抗裂性有所下降，隨著纖維摻量的增加，逐漸形成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，發(fā)揮加筋阻裂作用，J′(t)增大，低溫抗裂性能增強；復(fù)合改性劑摻量為(7.5%和4%)時，相比于基質(zhì)瀝青，J′(t)提高了10.5%；相對于硅藻土改性瀝青，即復(fù)合改性劑的摻量為(7.5%和0%)時，J′(t)由17.1提高到了23.1。這說明適當(dāng)摻量(7.5%和4%)的硅藻土 — 玄武巖纖維復(fù)合改性劑可以提高瀝青的低溫抗裂性能。

4 結(jié)論

a.根據(jù)-12 ℃的勁度模量和蠕變速率的試驗結(jié)果，單摻硅藻土使瀝青低溫柔性變差，稠度增加，蠕變速率下降，應(yīng)力松弛能力下降；隨著玄武巖纖維摻量的增加，纖維逐漸形成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，瀝青的勁度模量和應(yīng)力松弛能力先降低后增加。

b.Burgers模型對硅藻土-玄武巖纖維復(fù)合改性瀝青的蠕變曲線擬合效果良好，相關(guān)系數(shù)均在0.99以上。證明了Burgers模型對硅藻土-玄武巖纖維復(fù)合改性瀝青低溫流變行為的適用性。

c.由Burgers模型參數(shù)建立的低溫粘彈性指標(biāo)分析發(fā)現(xiàn)，適當(dāng)摻量(7.5%和4%)的硅藻土 — 玄武巖纖維復(fù)合改性劑使瀝青的松弛時間減小，耗散能比提高，蠕變?nèi)崃繉?dǎo)數(shù)增大，應(yīng)力松弛能力和低溫抗裂性能均得到提高。并且硅藻土-玄武巖纖維

復(fù)合改性瀝青的低溫抗裂性能要優(yōu)于硅藻土改性瀝青。