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        高效液相色譜技術在食品檢測中的應用

        2019-03-10 19:35:00梁慧恒
        食品界 2019年2期
        關鍵詞:防腐劑檢出限液相

        梁慧恒

        作為人類生存與發(fā)展的基礎,食物的重要性不言而喻。進入新世紀以來,隨著社會發(fā)展模式的變化以及相關技術水平的提高,食品的加工模式與方法也發(fā)生了很大的變化。市面上流動的食品在加工過程中,為了保證食品的口感以及質(zhì)量,通常會在其中加入部分添加劑。在規(guī)定劑量之內(nèi)的添加劑添加不會對人體造成不利的影響,但是由于缺乏相關的規(guī)范指導以及嚴格的查處方式,很多商家對于食品添加劑的選擇以及應用都存在很多的不足。除此之外,食品在儲存與運輸過程中外界因素的影響也會使得食物變質(zhì),這無疑會威脅食用者的生命健康安全。高效液相色譜技術作為一種新時代背景下誕生的食品檢測技術,其對于食品質(zhì)量以及食品添加劑的檢測效果十分有效與直觀,可以稱作是保障食品安全的科學保護傘。本文以此為基礎,就高效液相色譜技術在食品檢測中的應用問題予以探析,旨在為今后食品檢測工作的開展提供積極的參考。

        高效液相色譜(hig h e f f ic ie nc y liquid chromatography HPLC)也被稱之為高壓液相色譜(high pressure liquid chromatography)。其本質(zhì)是在經(jīng)典液相色譜法的基礎上,加之氣相色譜理論發(fā)展而來的一種新型檢測技術。HPLC不僅檢測靈敏度較高,同時分析速度快分離效率高。這些特性在食品檢測領域的應用可謂有的放矢。我國食品文化歷史悠久,但是近年來受制于多種因素的影響,食品安全問題層出不窮。這一方面需要相關部門增強對食品安全的管理,另一方面增強食品分析與檢測工作的開展也尤為必要。HPLC早在上個世紀七十年代便在我國的食品分析領域予以應用,在九十年代末國家相關標準已經(jīng)將HPLC列為事物中污染物,添加劑以及無機成分等元素的國際方法。下文便結合實踐,就HPLC在食物添加劑,食品營養(yǎng)成分以及食品污染元素情況展開分析。

        HPLC在食品添加劑領域的應用

        食品添加劑的使用是食品加工過程中必不可少的工序,合理的添加不僅不會影響食物的品質(zhì),相反會提高食物的口感與品質(zhì),同時延長食物的保質(zhì)期。但是過量的添加會對食用者造成不良的影響。當下我國食品添加劑的種類十分繁多,加強對食品添加劑的檢測與分析對于食品安全工作的開展而言至關重要。

        食品甜味劑的檢測。在食物的制作過程中,甜味劑的應有可增加食物的甜味,甜味劑以營養(yǎng)價值區(qū)分可分為營養(yǎng)型甜味劑與非營養(yǎng)型甜味劑。其中糖精鈉作為非營養(yǎng)型甜味劑,不僅造價低廉而且應用方便,所以在食品制作的過程中被廣泛的應用。

        丁芳林等以液相色譜與氣相色譜聯(lián)用技術為基礎,甲醇—甲酸,電噴霧負離子采集模式,sphergelC18色譜柱,就果凍等食品中的糖精鈉、安賽蜜以及甜蜜素等含量予以檢測。最終加樣回收率為93.19%—100.90%。相關標準偏差(RSD)為1.05—2.04%,該方式不僅分析時間較短,且定性定量準確,適合在飲料等食品的定性定量檢測中應用。

        王敏等在酸性條件下利用次氯酸鈉將甜蜜素轉(zhuǎn)化為氯基環(huán)己烷,正已烷萃取,流動相選用乙腈水=70.30(V- V),ODS- C18柱,在波長314nm處采用紫外檢測,同時以外標法定量測定。這種方式的應用一方面可有效降低樣品中復雜基質(zhì)的干擾,另一方面其本身的測定限低。在固體樣品的檢測過程中,可最低檢出限可達2.0mg/kg。對于干擾條件較少的液體樣品而言,最低檢出限為0.5mg/L。

        食品防腐劑的檢測。當下國際法中允許部分毒性較小的防腐劑添加到事務之中。但是對于人體而言,防腐劑的富集會對人體產(chǎn)生十分不利的影響。所以加強對食品中防腐劑的測量測定尤為必要。

        王靜選用Diamonsil—ODS色譜柱,以水(磷酸調(diào)pH值為3)四氫呋喃,乙腈為流動相梯度洗脫,在波長254nm處進行紫外檢測。就苯甲酸,對羥基苯異丙酯,對羥基苯甲酸丙酯等七種食品防腐劑進行檢測。七種防腐劑可以達到基線分離,加樣回收率為93.3%—100.5%,最低檢出限為0.025- 0.500μg。

        劉二東等以HPCL對含乳飲料中的苯甲酸含量進行檢測。以Zn(Ac)2與KFe(CN)3溶液為沉淀劑,展開對樣品的預處理。流動相選擇磷酸鹽緩沖液與甲醇混合溶液,C18色譜柱,在波長225nm處進行紫外檢測。該方式在應用過程中操作簡便且靈敏度較高,適合市面上大多數(shù)含乳飲料中防腐劑的檢測,同時對于純牛奶的檢測也具有理想的效果。

        蘇愛梅以加沉淀劑沉淀法展開了對火腿樣品的預處理,在經(jīng)過過濾處理后,以RP- HPLC法對火腿中山梨酸以及苯甲酸的含量進行檢測。以Symetry—C18為色譜柱,在波長230nm處進行紫外檢測。上述兩種防腐劑濃度在0—0.05g/L的范圍內(nèi)線性較好(r=0.9996),平均回收率為100.4%,RSD為0.68%。

        HPL C在食品營養(yǎng)成分檢測領域的應用

        碳水化合物的檢測。HPCL在碳水化合物的檢測過程中操作較為簡便,同時靈敏度較為理想??赏瑫r展開對各種糖分的檢測。國際上已經(jīng)將酒類糖分含量測定的仲裁法設置為HPCL。

        林婧燁以高效液相色譜—蒸發(fā)光散射對龍眼中寡糖組分以及水溶性單糖的種類與含量進行檢測,選用HypersilNH柱,乙腈水=80 20(v/v)為流動相,就龍眼中果糖、葡萄糖以及蔗糖進行分離鑒定。其在25—1000μ/ml的范圍內(nèi)與色譜峰面積有著較為理想的線性關系,標準品回收率在97%—106%。

        張雪榮等就麥芽糖含量的測定方法予以了建立,以Alhima氨基柱為色譜柱,以乙腈—水(62 38V/V)為流動相。其中雜質(zhì)峰與麥芽糖峰的分離度為6.09,RSD為0.90%。該方式在測量麥芽糖含量的過程中較為實用,且具備簡潔、準確的特點。

        Bemaardez等就不同種類栗子里的葡萄糖以及蔗糖果糖的含量予以了測量。在測量過程中,首先就樣品予以冷凍干燥處理,而后在體積比為80%的水醇溶液中采用超聲波提取糖類。最終蔗糖的回收率為86%,由于不同種類栗子中的蔗糖含量有所差異,其最終范圍為65—195g/kg。

        氨基酸的檢測。作為生物體中重要的組成物質(zhì),氨基酸不僅參與酶的組成,還是構成蛋白質(zhì)的重要單位。就食物中氨基酸的含量予以測量是食品檢測工作開展中重要的環(huán)節(jié)。當下柱前衍生化高效液相色譜法的應用逐步取代了茚三酮方式,并在實際檢測工作中取得了理想的檢測效果。

        陳悅嬌等以OPA柱前衍生RP- HPLC法就豆?jié){中的氨基酸予以測定,選用Eclipse XDB- C18反相柱,甲醇以及0.05mol/L醋酸鈉線性梯度洗脫。在波長338nm的位置進行紫外檢測。由于在豆?jié){的煮制過程中游離氨基酸的含量會逐步的上升,最終回收率為90.86%—106.05%。氨基酸也實現(xiàn)了理想的分離。

        劉霄玲采用柱前衍生發(fā)就C18反相色譜柱進行分離試樣,就乳制品中16中氨基酸的含量通過HPCL法進行測定。就最終的檢測結果而言,該檢測方法不僅重現(xiàn)性較好,且色譜分離時間與分離度較理想。

        脂肪酸的檢測。李國琛等建立了以HPLC法聯(lián)用基質(zhì)輔助激光解吸電離飛行技術就蛋黃中磷脂粗提物進行分析。通過HPLC將蛋黃中的多種磷脂進行預先分離。在收集之后分析得出較為清晰的質(zhì)譜圖。

        Makahleh等選用了RP- HPLC聯(lián)合電容耦合非接觸電導檢測棕櫚酸,油酸以及亞油酸等五種脂肪酸進行分離測定。最終的測定結果表明,硬脂酸與峰面積線性關系良好時的范圍為5—200μg/ml。其他四種脂肪酸的線性范圍則為2—200μg/ml。這種方式的檢測對象適用于大豆、南瓜以及米糠等食物中脂肪酸的檢測。

        HPLC在食品污染領域的應用

        農(nóng)藥殘留檢測。農(nóng)藥殘留是現(xiàn)階段威脅食物安全的總要因素,國家相關標準就食物中農(nóng)藥殘留的劑量予以明確的規(guī)定,一旦超出規(guī)定劑量,勢必會對人體造成長期的傷害。

        李海飛等選用HPCL柱后衍生熒光檢測法,就葡萄,蘋果等水果中克百威,涕滅威以及滅多威等農(nóng)藥的殘留量予以檢測。最終七種農(nóng)藥中三種的不同濃度平均回收率為72.5%- 116.2%,最低檢出限為0.0037—0.0074mg/ kg。除此之外,西維因、狄氏劑等農(nóng)藥也均可采用HPLC法展開分析與分離。

        食品中其他來源化學污染物的檢測?,F(xiàn)代工業(yè)的高速發(fā)展,使得所產(chǎn)生的諸多有害物質(zhì)經(jīng)食物鏈進入食物中,這對于人體健康會造成巨大的威脅。

        董新艷等建立了氧化鋁柱色譜富集集合HPLC- FLD分析檢測法。就三種天然VE中的高分子量多環(huán)芳烴予以測定分析。首先需將樣品進行中性氧化鋁柱色譜富集凈化。以乙腈水(80 20 V/V)為流動相。最終八種高分子量多環(huán)芳烴的最低檢出限為0.05—0.45ng/g。定量限范圍為0.18—1.50ng/g。

        食品中霉菌毒素的檢測。黃曲霉素,鐮刀菌毒素以及玉米赤霉烯酮等霉菌毒素是食物中較為常見的毒素,這些毒素的存在不僅會使得糧食等發(fā)生霉變繼而造成巨額的經(jīng)濟損失,在不當食用之后還會對人畜造成不可逆的傷害。

        程樹峰等建立了快速檢測作物中黃曲霉毒素的碘柱前衍生—高效液相色譜法。在檢測過程中需對樣品進行提取液處理。而后對其加入適量的碘衍生劑衍生。在衍生過程結束之后展開色譜分析,最終四種黃曲霉毒素均在七分鐘之內(nèi)完成檢測,最低檢出限均符合pg水平。

        隨著時代的高速發(fā)展,人們生活方式的轉(zhuǎn)變促使食品加工方式的轉(zhuǎn)變與升級。而與此同時,隨著各種添加劑的廣泛應用以及各種不安全因素的存在,食品安全問題的保障無疑成為了社會各界廣泛關注的焦點。HPCL作為一種高效的食品檢測技術,其在對食品添加劑、農(nóng)藥殘留以及營養(yǎng)成分分析等問題的解決有著較為理想的應用價值。本文以此為基礎,就HPCL技術的應用為問題予以探析,旨在為今后食品安全檢測工作的開展提供助力。與此同時,隨著現(xiàn)代科學技術的逐步發(fā)展與成熟,高效液相色譜儀器也在不斷的升級與發(fā)展。其在與各類檢測技術的合作應用范圍與形式也愈發(fā)的廣泛,這無疑也為今后食品檢測工作的開展提供了嶄新的發(fā)展方向與契機。食品安全保障工作的開展至關重要,作為參與其中的應堅持對檢測技術的探索與創(chuàng)新,以實際行動構建我國食品安全的鋼鐵長城。

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