朱豪彬 王關烽 蔣濤

目前，用于化妝品中鎘測定的方法為原子吸收火焰法，該方法檢出限較高，對低濃度的鎘測定存在缺陷。

而原子吸收石墨爐法檢出限低，精密度好，符合低濃度鎘的檢測，本試驗將原子吸收石墨爐法作為檢測方法，測定鎘元素。

試劑和儀器

試劑與標物：65%硝酸；30%過氧化氫；鎘標液；去離子水；鈀鹽基體改進劑。

儀器設備：微波消解儀；恒溫電加熱設備；微波消解管；分析天平；石墨爐原子吸收光譜儀。

方法

前處理。稱取約1g化妝水于清洗烘干后的微波消解管內，先放入100oC恒溫電加熱器上揮發(fā)（不得蒸干）。再加入硝酸3.0mL，靜置過夜，充分作用。然后再依次加入過氧化氫2.0mL，將消解管晃動幾次，使樣品充分浸沒。放入恒溫電加熱設備中100oC加熱20min取下，冷卻。

把裝有樣品的微波消解管，裝上內蓋，并擰上外蓋。置于微波消解儀內消解，根據(jù)樣品消解的難易程度，可在5min- 20min內消解完畢，取出冷卻，開罐，將消解好的含樣品的消解管放入100oC電加熱器中數(shù)分鐘，驅除樣品中多余的氮氧化物，以免干擾測定。最后，用水定容至50mL容量瓶。同時做空白實驗。

上機測定。石墨爐優(yōu)化最佳鎘測定條件和合適標準序列。測定處理好的消解液。

實驗結果

標準曲線線性。試驗所得標準曲線線性回歸方程的相關系數(shù)為0.999942，結果見下表，符合 GB/T 27417- 2017中對于準確定量方法，線性回歸方程的相關系數(shù)不低于0.99的要求。

檢出限。用接近空白的溶液測得11組數(shù)據(jù)（μg/L）：0.025，0.021，0.024，0.023，0.022，0.024，0.022，0.023，0.024，0.025，0.023。計算可得儀器檢出限為0.00382μg/L。

當樣品取樣量為1g，定容體積為50mL時，該方法的檢出限為0.0002mg/kg。

精密度。取6次同水平的測定值：1.97，1.95，1.99，2.06，2.00，2.03。計算可得RSD值為2%。

加標回收。對空白樣品進行加標（2μg/ L），得到1.97，1.95，1.99，2.06，2.00，2.03。計算得平均回收率為100%。

研究結論

本次方法驗證依據(jù) GB/T 27417—2017《合格評定 化學分析方法和確認指南》中方法驗證相關的有關規(guī)定對 《化妝品安全技術規(guī)范》國家食品藥品監(jiān)督管理總局（2015版）中微波消解法檢測化妝品中鎘含量的方法進行方法驗證，其檢測過程中所涉及的的線性相關系數(shù)、檢出限、正確度及精密度四個方法參數(shù)均符合 GB/T 27417—2017 和《化妝品安全技術規(guī)范》國家食品藥品監(jiān)督管理總局（2015版）的要求，說明運用石墨爐法對化妝品中鎘的測定是可行的。

石墨爐法的檢出限明顯低于《化妝品安全技術規(guī)范》國家食品藥品監(jiān)督管理總局（2015版）中火焰法測定鎘的方法檢出限。故石墨爐法更適用于低濃度鎘含量的測定。