董婉婉 ，郭乾玲，懷閃閃，張平平，丁小亮，湯有宏，2，孫珍坤

（1.安徽古井貢酒股份有限公司，安徽亳州236820； 2.安徽瑞安信科檢測(cè)科技有限公司，安徽亳州236820）

白酒界有“高粱香、玉米甜、大麥沖、大米凈”的說(shuō)法，概括了大米原料與酒質(zhì)的關(guān)系，俗話說(shuō)“好糧釀好酒”，因此釀酒原料大米品質(zhì)的好壞直接影響了糧食白酒酒質(zhì)的好壞，碎米含量為大米檢測(cè)的一個(gè)重要指標(biāo)，能夠準(zhǔn)確檢測(cè)大米碎米含量顯得尤為重要。碎米是指米類在碾制過(guò)程中產(chǎn)生的低于允許長(zhǎng)度和規(guī)定篩層下的破碎粒[1]。GB 1354—2009《大米》中規(guī)定，碎米是長(zhǎng)度小于同批試樣米粒平均長(zhǎng)度四分之三、留存1.0 mm圓孔篩上的不完整米粒[2]。碎米的產(chǎn)生與稻谷品質(zhì)、裂紋粒等有密切關(guān)系，是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中最重要的指標(biāo)之一[3]。

采用GB/T 5503—2009《糧油檢驗(yàn)碎米檢驗(yàn)法》測(cè)定釀酒原料大米的碎米含量和小碎米含量[4]，驗(yàn)證其方法應(yīng)用于釀酒原料大米的碎米含量和小碎米含量測(cè)定的實(shí)用性、重復(fù)性、準(zhǔn)確性、可行性和可靠性，以及驗(yàn)證《糧油檢驗(yàn)碎米檢驗(yàn)法》在本公司實(shí)驗(yàn)室的適用性。

1 材料和方法

1.1 材料、儀器

樣品：進(jìn)廠釀酒原糧大米。

儀器設(shè)備：梅特勒-托利多AL-204電子天平（0.01 g）；轉(zhuǎn)速110～120 r/min，可自動(dòng)控制以1 min為間隔按順時(shí)針或逆時(shí)針各轉(zhuǎn)動(dòng)1次的篩選器；1.0 mm、1.2 mm、1.5 mm和2.0 mm圓孔篩，配有篩底和篩蓋，可配合篩選器使用的谷物選篩；MRS-9600TFU2L，圖像分辨率不低于200 dpi的大米外觀檢測(cè)儀；分析盤；鑷子。

1.2 驗(yàn)證方法

采用GB/T 5503—2009《糧油檢驗(yàn)碎米檢驗(yàn)法》測(cè)定釀酒原料大米的碎米率和小碎米率，驗(yàn)證其方法的重復(fù)性、人員間對(duì)比、人員間與儀器的對(duì)比，其精密度符合GB/T 5503—2009《糧油檢驗(yàn)碎米檢驗(yàn)法》中的要求。

1.3 測(cè)定方法

1.3.1 方法原理

通過(guò)篩分法和人工挑選相結(jié)合的方法,分選出樣品中的碎米，稱量碎米質(zhì)量，來(lái)計(jì)算碎米含量，也可通過(guò)圖像處理技術(shù)得到米粒的圖像并判斷米粒的大小、整米、大碎米和小碎米，來(lái)自動(dòng)計(jì)算大米碎米和大米小碎米的含量。

1.3.2 樣品制備

按GB 5491的規(guī)定扦樣和分樣，按GB/T 5494的規(guī)定除去樣品中的雜質(zhì)。

1.3.3 檢驗(yàn)用試樣

在上海，倒給他們跟一個(gè)地下工作者搭上了線。一個(gè)姓吳的——想必也不是真姓吳——一聽(tīng)他們有這樣寶貴的一條路子，當(dāng)然極力鼓勵(lì)他們進(jìn)行。他們只好又來(lái)找她，她也義不容辭。

以四分法分取除去雜質(zhì)的樣品約10 g(m，精確至0.01 g)作為檢驗(yàn)用試樣。

1.3.4 測(cè)定步驟

1.3.4.1 大米小碎米的檢驗(yàn)

先由上至下將2.0 mm、1.0 mm篩和篩底套裝好，再將試樣置于直徑2.0 mm圓孔篩內(nèi)，蓋上篩蓋，安裝于篩選器上進(jìn)行自動(dòng)篩選，或?qū)惭b好的谷物選篩置于光滑平面上，用雙手以約100 r/min的速度，順時(shí)針及逆時(shí)針?lè)较蚋鬓D(zhuǎn)動(dòng)1 min，控制轉(zhuǎn)動(dòng)范圍在選篩直徑的基礎(chǔ)上擴(kuò)大8～10 cm。將選篩靜置片刻，收集留存在1.0 mm圓孔篩上的碎米和卡在篩孔中的米粒，稱量(m1)，精確至0.01 g。

1.3.4.2 大米碎米的檢驗(yàn)

將2.0 mm圓孔篩上的米粒連同卡在篩孔中的米粒倒入分析盤中，手工揀出小于整米平均長(zhǎng)度3/4的米粒，與揀出的小碎米合并稱量(m2),精確至0.01 g。

1.3.4.3 大米碎米的圖像處理測(cè)定法

1.3.5 計(jì)算

式中：X1——小碎米率，%；

m1——小碎米質(zhì)量，單位為克(g)；

m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。

式中：X2——碎米率，%；

m2——碎米質(zhì)量,單位為克(g)；

m——試樣質(zhì)量,單位為克(g)。

2 結(jié)果與分析

2.1 驗(yàn)證其方法的重復(fù)性結(jié)果

采用GB/T 5503—2009《糧油檢驗(yàn)碎米檢驗(yàn)法》中大米碎米的圖像處理測(cè)定法，使用同一臺(tái)大米外觀檢測(cè)儀，分別對(duì)3批次秈米和3批次糯米進(jìn)行平行測(cè)定5次，測(cè)定其大米碎米率和小碎米率，驗(yàn)證其方法的重復(fù)性，結(jié)果見(jiàn)表1、表2。

由表1、表2可知，分別對(duì)3批次秈米和3批次糯米進(jìn)行平行測(cè)定5次，結(jié)果的絕對(duì)差值均≤0.5%，依據(jù)GB/T 5503—2009《糧油檢驗(yàn)碎米檢驗(yàn)法》中的判定標(biāo)準(zhǔn)，其方法重復(fù)性實(shí)驗(yàn)滿足要求。

2.2 人員間對(duì)比結(jié)果

采用GB/T 5503—2009《糧油檢驗(yàn)碎米檢驗(yàn)法》中大米碎米和小碎米的檢驗(yàn)，由同一實(shí)驗(yàn)室不同人員分別對(duì)3批次秈米和3批次糯米進(jìn)行測(cè)定其大米碎米率和小碎米率，人員間對(duì)比結(jié)果見(jiàn)表3、表4。

由表3、表4可看出，由不同人員分別對(duì)3批次秈米和3批次糯米進(jìn)行測(cè)定其大米碎米率和小碎米率，結(jié)果的絕對(duì)差值均≤0.5%，依據(jù)GB/T 5503—2009《糧油檢驗(yàn)碎米檢驗(yàn)法》中的判定標(biāo)準(zhǔn)，其人員對(duì)比結(jié)果實(shí)驗(yàn)滿足要求。

表1 大米碎米率測(cè)定結(jié)果 (%)

表3 人員間對(duì)比大米碎米率測(cè)定結(jié)果 (%)

表4 人員間大米小碎米率測(cè)定結(jié)果 (%)

2.3 同一實(shí)驗(yàn)室人員間與儀器對(duì)比結(jié)果

采用GB/T 5503—2009《糧油檢驗(yàn)碎米檢驗(yàn)法》測(cè)定大米碎米率和大米小碎米率，同一實(shí)驗(yàn)室人員間與儀器對(duì)比結(jié)果見(jiàn)表5、表6。

由表5、表6數(shù)據(jù)分析可知，手工檢驗(yàn)和儀器檢驗(yàn)結(jié)果的絕對(duì)差值均≤0.5%，依據(jù)GB/T 5503—2009《糧油檢驗(yàn)碎米檢驗(yàn)法》中的判定標(biāo)準(zhǔn)，人員間與儀器對(duì)比結(jié)果實(shí)驗(yàn)滿足要求。

表5 大米碎米率測(cè)定結(jié)果 (%)

表6 大米小碎米率測(cè)定結(jié)果 (%)

3 結(jié)論

以上驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明：本公司實(shí)驗(yàn)室采用GB/T 5503—2009《糧油檢驗(yàn)碎米檢驗(yàn)法》測(cè)定釀酒原料大米的碎米率和小碎米率，能夠較為準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便的測(cè)定釀酒原料大米的碎米率和小碎米率，該方法具有較好的實(shí)用性、準(zhǔn)確性、可行性和可靠性，即GB/T 5503—2009《糧油檢驗(yàn)碎米檢驗(yàn)法》在本公司實(shí)驗(yàn)室適用且有效。