戴詩皎，王曉慧，孫軍華，李媛媛，劉 煒

（江蘇洋河酒廠股份有限公司，江蘇宿遷223800）

中高溫包包曲由小麥、大麥等作為原料，經(jīng)潤料、粉碎、加水、壓制成型、入房培養(yǎng)、出房和貯存等過程生產(chǎn)而成。中高溫包包曲之所以能夠得到快速、廣泛的推廣，是因?yàn)樗染邆淞似桨迩墓残裕钟衅洫?dú)特的個(gè)性及優(yōu)點(diǎn)[1]。由于中間凸起的“包包”部位，其表面積大，結(jié)構(gòu)疏松且泡氣厚實(shí)，可形成高溫區(qū)域，加大了培養(yǎng)溫度的范圍，使得代謝產(chǎn)物非常豐富。中高溫包包曲將中溫曲與高溫曲的優(yōu)點(diǎn)巧妙結(jié)合起來，滿足了多糧釀酒生產(chǎn)上量與質(zhì)的需求，是大曲酒生產(chǎn)的最有效的糖化劑和發(fā)酵劑。

大曲的生產(chǎn)實(shí)際上是微生物的自然接種過程，在整個(gè)生產(chǎn)過程中，微生物的來源主要包括原料、機(jī)器、工具、工人及空氣環(huán)境等，微生物利用原料中的營養(yǎng)成分進(jìn)行生長、繁殖、代謝，最后形成“酒之骨”。作為大曲酒生產(chǎn)的糖化發(fā)酵劑，大曲直接影響著原料的發(fā)酵和酒的生產(chǎn)過程，素有“好曲出好酒”“曲定酒型”之說[2]。因此，大曲的質(zhì)量在白酒生產(chǎn)過程中起著至關(guān)重要的作用，現(xiàn)有的研究大多是對大曲培養(yǎng)過程中微生物的繁衍變化及代謝產(chǎn)物等進(jìn)行研究，而對大曲發(fā)酵前各項(xiàng)制曲工藝參數(shù)的研究則相對較少。由于微生物是影響大曲質(zhì)量的重要因素之一，而微生物的生長、繁殖、代謝過程等變化情況與原料的粉碎情況以及大曲發(fā)酵前水分的含量等密不可分。因此，在大曲培養(yǎng)工藝及環(huán)境因素等條件不變的情況下，對生產(chǎn)過程中的原料的粉碎情況、對應(yīng)入房鮮坯水分以及對應(yīng)出房曲理化指標(biāo)等進(jìn)行檢測及數(shù)據(jù)分析，探尋入房條件與大曲質(zhì)量的影響關(guān)系，在大曲生產(chǎn)中具有重要的指導(dǎo)意義。

1 材料與方法

1.1 材料

試驗(yàn)所用材料為江蘇洋河酒廠股份有限公司中高溫包包曲生產(chǎn)中粉碎后的原料、對應(yīng)入房曲坯及出房曲。

1.2 儀器設(shè)備

電子計(jì)價(jià)秤，上海英展機(jī)電企業(yè)有限公司；分析天平，奧豪斯儀器（上海）有限公司；電熱恒溫干燥箱，施都凱儀器設(shè)備（上海）有限公司；數(shù)顯時(shí)間繼電器，常安集團(tuán)有限公司；試驗(yàn)篩，新鄉(xiāng)市同心機(jī)械有限責(zé)任公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 曲糧粉碎度檢測

1.3.1.1 取樣方法

在曲糧粉碎過程中，使用取樣盆在磨粉機(jī)兩側(cè)磨輥處分別取1 kg左右粉碎曲糧，取樣過程采取把取樣盆從磨輥一端開始勻速移向另一端接取曲料，取樣時(shí)間為10 s左右，單側(cè)取樣重量1 kg左右，取出后用四分法縮分樣品至500 g左右。

1.3.1.2 檢測方法

將取回的曲糧樣品稱重，記錄重量，將粉碎曲糧分2次置于10目、30目的檢驗(yàn)篩中,將套篩蓋子蓋上，固定好后，使用振動(dòng)篩選器篩選40 s，將篩子卸下，同時(shí)分別準(zhǔn)確稱取皮、顆粒及細(xì)粉的重量，并計(jì)算其占比。

1.3.2 粉碎曲糧水分檢測

取一定量的對應(yīng)的粉碎曲糧，混合均勻，準(zhǔn)確稱取10.0 g試樣于已烘干至恒重的表面皿中，并充分?jǐn)傞_，記錄試樣與表面皿的重量，將試樣于100～105℃的干燥箱中恒溫干燥3 h后，放入干燥器中冷卻30 min，稱重；再在100～105℃的干燥箱中恒溫干燥1h，稱重，直至恒重，記錄表面皿及試樣質(zhì)量。

1.3.3 曲坯水分檢測

對應(yīng)的入房鮮坯水分檢測方法同1.3.2。

1.3.4 出房曲糖化力測定

曲子浸出液制備：準(zhǔn)確稱取5.0 g絕干曲粉，加水（90-5）mL，精確量取醋酸-醋酸鈉緩沖液10 mL，充分?jǐn)嚢韬笾糜?0℃水浴中保溫1h，期間每隔15min攪拌1次，過濾，棄去最初5 mL濾液，接收50 mL澄清濾液備用。

空白液制備：準(zhǔn)確吸取2%可溶性淀粉50 mL，加入3 mL 1 mol/L的氫氧化鈉，混合均勻后精確移入酶浸出液10 mL，用蒸餾水定容至100 mL，搖勻。

準(zhǔn)確吸取2%可溶性淀粉50 mL，于35℃水浴中保溫20 min后，加入曲樣浸出液10 mL，迅速搖勻并開始計(jì)時(shí)1 h。立即加入3 mL 1 mol/L的氫氧化鈉，振蕩，以停止反應(yīng)，冷卻至室溫后用蒸餾水定容至100 mL，搖勻。準(zhǔn)確吸取2 mL糖化液于盛有斐林試劑甲液、乙液各5 mL的三角瓶中，用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液進(jìn)行滴定，測定糖的含量，并以2 mL的空白液代替糖化試液，進(jìn)行空白試驗(yàn)，最后計(jì)算曲樣糖化力。

1.3.5 出房曲發(fā)酵力測定

量取7°Bx糖化液150 mL，加入到250 mL的發(fā)酵瓶中，塞上棉花塞，包好油紙，記下液面高度，二者同時(shí)放入蒸氣滅菌鍋中以121℃滅菌20 min。將糖化液冷卻至25℃左右，在無菌條件下，在發(fā)酵瓶中接入粉碎大曲粉1.000 g，并量入約10.00 mL的5 mol/L H2SO4(1/2 H2SO4)硫酸至發(fā)酵栓內(nèi)，用封口膜密封發(fā)酵瓶塞，置于千分之一感量工業(yè)天平上稱量，記下讀數(shù)，將發(fā)酵瓶置于25℃保溫箱中，發(fā)酵48 h。取出發(fā)酵瓶，搖動(dòng)發(fā)酵瓶使二氧化碳盡量逸出，清理瓶塞處封口膜后，稱重，記錄數(shù)據(jù)，計(jì)算曲樣發(fā)酵力[3]。

1.3.6 出房曲酯化力測定

分別準(zhǔn)確吸取5 mL乙醇庚烷和己酸庚烷溶液，加入0.800 g絕干曲粉，搖勻后置于30℃培養(yǎng)箱中，72 h后取反應(yīng)液100 μL加入到5 mL水溶液中，用0.025 mol/L的NaOH滴定未反應(yīng)的己酸，以兩滴1%酚酞為指示劑，記錄消耗NaOH量。以相同步驟，不加曲粉，進(jìn)行空白試驗(yàn)，最后計(jì)算曲樣酯化力。

2 結(jié)果與分析

2.1 潤料水分對曲糧粉碎效果的影響

在制曲生產(chǎn)過程中，對原料粉碎的目的是為了破壞植物組織使淀粉充分釋放而便于后期微生物的利用。通過潤料則可以增加小麥中的游離水，增強(qiáng)小麥的表皮韌性，使其具有一定的延展性，磨粉時(shí)達(dá)到塊皮較多、顆粒較少的目的，符合小麥爛心不爛皮，呈梅花瓣?duì)畹囊?。為了查明潤料水分與粉碎效果的關(guān)系，將曲糧水分與皮、顆粒及細(xì)粉的含量進(jìn)行相關(guān)性分析，結(jié)果見表1。表1顯示，曲糧水分與皮的含量相關(guān)系數(shù)為0.651**，達(dá)極顯著正相關(guān)；與細(xì)粉和顆粒的含量相關(guān)系數(shù)分別為-0.384*和-0.532**，達(dá)顯著或極顯著負(fù)相關(guān)。

表1 曲糧水分與粉碎程度的相關(guān)分析 (%)

2.2 水分與出房曲理化指標(biāo)的相關(guān)性分析

原料加水的作用是為微生物的生長、繁殖、代謝提供所需的水分，水對于大曲的質(zhì)量關(guān)系重大，為了探究水分與出房曲理化指標(biāo)的關(guān)系，以曲糧水分及鮮坯水分為控制變量，分析水分與糖化力、發(fā)酵力和酯化力之間的相關(guān)關(guān)系，結(jié)果見表2。表2表明，曲糧水分及鮮坯水分與發(fā)酵力均無顯著相關(guān)性，但曲糧水分與糖化力及酯化力的相關(guān)系數(shù)分別為-0.404*和-0.550**，達(dá)顯著或極顯著負(fù)相關(guān)；鮮坯水分與糖化力的相關(guān)系數(shù)為0.458**，達(dá)極顯著正相關(guān)。

表2 水分與出房曲糖化力、發(fā)酵力及酯化力的相關(guān)性分析

2.3 曲糧粉碎效果與出房曲質(zhì)量的關(guān)系

曲糧的粉碎情況，直接影響著壓制成型的曲塊的透氣程度，對后期微生物的生長、曲塊的發(fā)酵等影響重大，為了探究曲糧粉碎效果與出房曲質(zhì)量的關(guān)系，以皮、顆粒、細(xì)粉的含量為變量，分析其與出房曲糖化力、發(fā)酵力和酯化力的相關(guān)關(guān)系。表3表明，皮及細(xì)粉的含量與糖化力和發(fā)酵力的相關(guān)系數(shù)分別為0.330*和-0.242**，-0.304* 和0.456**，達(dá)顯著負(fù)相關(guān)和極顯著正相關(guān)。

表3 曲糧粉碎效果與出房曲質(zhì)量的關(guān)系

2.4 入房曲各項(xiàng)參數(shù)與出房曲質(zhì)量回歸分析

收集出房曲理化及感官總得分?jǐn)?shù)據(jù)，并與對應(yīng)的入房曲數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析。結(jié)果表明，優(yōu)等曲的曲糧水分最佳值為14.50%；曲坯水分最佳值為37.30%；皮、顆粒、面比例的最佳值為41∶39∶20。

3 結(jié)果與討論

在白酒生產(chǎn)過程中，大曲作為菌系、酶系、香源和物系四合一的載體，在糖化和發(fā)酵環(huán)節(jié)起著至關(guān)重要的作用[4]。大曲培養(yǎng)過程實(shí)際是微生物富集的過程，曲坯則作為微生物的培養(yǎng)基，因此，原料粉碎度和水分等因素直接影響著大曲中微生物的生長、代謝、繁殖，進(jìn)而影響著大曲的質(zhì)量。

經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，曲糧的粉碎程度與出房曲的糖化力和發(fā)酵力均有明顯的相關(guān)關(guān)系，曲坯的水分是影響出房曲糖化力最重要的一個(gè)指標(biāo)。通過對曲糧水分與粉碎程度的相關(guān)分析，我們得出曲糧水分與皮的含量呈正相關(guān)；與細(xì)粉和顆粒的含量呈負(fù)相關(guān)，因此可以通過對潤料水分的調(diào)節(jié)，達(dá)到曲糧粉碎的理想要求。

綜上所述，大曲的感官及理化質(zhì)量與制曲原料的粉碎效果及水分含量關(guān)系密切，在潤料環(huán)節(jié)將曲糧水分控制在14.5%左右，原料粉碎過程控制皮、顆粒、細(xì)粉的比例為41∶39∶20，鮮坯水分控制在37.3%左右時(shí)，大曲質(zhì)量較優(yōu)。