淡新國(guó)，范文博，張 清，朱 博，林三元，王 喆

（西安瑞福萊鎢鉬有限公司，陜西西安710200）

0 引 言

鉬具有高熔點(diǎn)，優(yōu)異的高溫性能，良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱等特點(diǎn)，是重要的高溫結(jié)構(gòu)材料[1-2]。但是，由于鉬的塑脆轉(zhuǎn)變溫度比較高，所以在高于再結(jié)晶溫度條件下使用的鉬回到室溫附近時(shí)卻出現(xiàn)嚴(yán)重的脆性。為此，國(guó)內(nèi)外研究者對(duì)鉬中添加稀土進(jìn)行了大量的研究[3-5]，得出在鉬中添加稀土，可以細(xì)化晶粒，降低鉬的塑脆轉(zhuǎn)變溫度，提高鉬的再結(jié)晶溫度、高溫強(qiáng)度，改善韌塑性和高溫蠕變性能。目前，在鉬中常用的摻鑭的方法有固-固摻雜、固-液摻雜和液-液摻雜3種。其中，固-液摻雜是目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)企業(yè)中應(yīng)用最廣泛的一種方法[6-7]。但由于該方法在制備過(guò)程中，稀土La以硝酸鹽的形式加入，在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)分解產(chǎn)生大量NO、NO2氣體，對(duì)人體和環(huán)境會(huì)產(chǎn)生危害。且該方法必需要有專(zhuān)業(yè)摻雜和粉末還原設(shè)備，不能滿(mǎn)足多數(shù)中小型鉬加工廠對(duì)不同成分含量和不同中小批量的生產(chǎn)需要。因此，本文就研究了采用鉬粉和氧化鑭粉直接固-固混合法生產(chǎn)鉬鑭合金板材的性能，制備出的鉬鑭合金粉末表現(xiàn)出良好的燒結(jié)和軋制、深加工性能，可以滿(mǎn)足各種規(guī)格鉬鑭合金板材的靈活生產(chǎn)需要。

1 試驗(yàn)方法

1.1 試驗(yàn)材料制備

試驗(yàn)用的原料包括金屬鉬粉和氧化鑭粉。其中，鉬粉采用符合國(guó)標(biāo)GB／T3461要求FMo-1牌號(hào)的鉬粉，產(chǎn)地陜西，費(fèi)氏粒度實(shí)測(cè)值為4.0μm，松裝密度實(shí)測(cè)值為1.15 g／cm3；氧化鑭（La2O3）選擇50 nm、0.5μm和2μm的3種不同平均粒度的粉末。

實(shí)驗(yàn)合金混合粉采用固-固球磨混料法制備?；炝蠙C(jī)采用自GT-50型滾桶球磨機(jī)，將直徑為φ10 mm的不銹鋼球、鉬粉和50 nm（合金 A）、0.5μm（合金B(yǎng)）、2μm（合金C）3種不同粒度的氧化鑭粉分別混合，混料質(zhì)量比為 100∶99∶1，混料轉(zhuǎn)速45 r／min，連續(xù)混料3h?；炝虾蟛捎?00目的振動(dòng)篩過(guò)篩。

實(shí)驗(yàn)板坯壓制采用冷等靜方法，壓制最大壓力200 MPa，保壓3 min。壓制板坯采用氫氣中頻感應(yīng)爐燒結(jié)，燒結(jié)最高溫度2 000℃，保溫6 h，然后斷電隨爐冷卻，出爐得到燒結(jié)板坯，燒結(jié)板坯平均尺寸為27 mm×120 mm×160 mm。

實(shí)驗(yàn)板材制備加熱和退火采用氫氣鉬絲爐加熱，軋制采用直徑為φ300×330 mm兩輥熱軋機(jī)。實(shí)驗(yàn)軋制板材厚度均為（3.0±0.1）mm，其過(guò)程加熱和軋制工藝見(jiàn)圖1。為了比較不同退火溫度下板材深沖性能的變化，取樣后分別在氫氣鉬絲爐中采用1 300℃和1 500℃下對(duì)板材進(jìn)行熱處理。

圖1 鉬鑭合金板坯軋制和退火工藝流程及其參數(shù)

1.2 實(shí)驗(yàn)取樣及其分析方法

實(shí)驗(yàn)原料粒度檢測(cè)采用掃描電鏡檢測(cè)，直觀測(cè)量粉末的粒度和形貌。

燒結(jié)板坯性能檢測(cè)采用電火花線切割取樣，測(cè)量板坯的燒結(jié)密度和金相。密度測(cè)試依據(jù)致密燒結(jié)金屬材料與硬質(zhì)合金密度測(cè)量方法（GB／T3850）測(cè)試鉬板燒結(jié)密度。金相測(cè)試采用OLYMPUS倒置顯微鏡觀察。

軋制板材力學(xué)性能檢測(cè)依據(jù)ASTM E8M標(biāo)準(zhǔn)尺寸取樣進(jìn)行拉伸測(cè)試，檢測(cè)板材的斷裂強(qiáng)度和延伸率；板材室溫彎曲性能檢測(cè)取樣依據(jù)GBT14452和GB／T3876標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)要求，尺寸3 mm×15 mm×150 mm；板材深沖性能檢測(cè)采用GBS-60B型金屬?zèng)_杯試驗(yàn)機(jī)，試樣長(zhǎng)寬尺寸為90 mm×90 mm。軋制板材金相檢測(cè)采用電火花線切割取樣，在型金相顯微鏡下取樣制備。

2 試驗(yàn)結(jié)果及其分析

2.1 燒結(jié)板坯金相和密度

3種實(shí)驗(yàn)合金粉末燒結(jié)密度和晶粒數(shù)見(jiàn)表1，燒結(jié)金相組織見(jiàn)圖2。由表1中結(jié)果可知，比較而言，實(shí)驗(yàn)條件下3種摻雜合金粉末燒結(jié)密度相近，相對(duì)密度約97%，但其平均晶粒數(shù)和平均晶粒數(shù)有一定差異，隨著氧化鑭粉末粒度的增大，燒結(jié)晶粒數(shù)增大，平均直徑減小。這說(shuō)明由于燒結(jié)過(guò)程中摻雜氧化鑭顆粒分布在粉末顆粒的表面，隨著摻雜粒子直徑增大，高溫?zé)Y(jié)過(guò)程表面擴(kuò)散程加大，所以阻礙粉末晶粒長(zhǎng)大的阻力越大。因此，相同條件下，隨著摻雜粒子直徑增大，燒結(jié)晶粒數(shù)越大。

表1 3種合金燒結(jié)密度合金晶粒數(shù)

圖2 燒結(jié)鉬鑭板坯金相

2.2 軋制板材硬度和金相

3種實(shí)驗(yàn)合金板材軋制后顯微硬度見(jiàn)表2，金相組織見(jiàn)圖3。由表3結(jié)果可知，3種合金軋制硬度相當(dāng)；縱、橫向金相組織均勻細(xì)密，板材縱向組織呈長(zhǎng)纖維狀，橫向組織成短纖維。這主要是由于軋制過(guò)程中，隨著軋制加工率的增大，鉬板材晶粒在厚度方向上不斷減小，且沿軋制方向上不斷伸長(zhǎng)，因此，板材縱、橫向軋制加工率不同會(huì)造成縱橫向纖維組織長(zhǎng)徑比不同。實(shí)驗(yàn)條件下，3種合金板材縱向軋制加工率73%，橫向加工率44%，因此縱向晶粒長(zhǎng)徑比平均約為7∶1，橫向晶粒長(zhǎng)徑比平均約為4∶1。但A、B、C3種合金平均晶粒寬度分別為20～25μm、15～20μm、10～15μm，這主要是由于燒結(jié)組織平均晶粒直徑差異造成的。

圖3 軋制板材金相組織

表2 鉬鑭軋制板材顯微硬度和密度

2.3 板材的室溫拉伸力學(xué)性能

3種實(shí)驗(yàn)合金板材縱、橫向拉伸性能結(jié)果見(jiàn)表3。由表3結(jié)果可以看出，A、B、C 3種合金板材縱橫向力學(xué)性能指標(biāo)均較優(yōu)異。且比較而言，3種板材的橫向強(qiáng)度均大于縱向強(qiáng)度，但橫向延伸率小于縱向延伸率，且橫向強(qiáng)度隨著摻雜粒子直徑減小而依次增大，延伸率依次增大。其中，A合金盡管縱向強(qiáng)度最低，但橫向強(qiáng)度最高，延伸率最大；B合金縱向強(qiáng)度最高；C合金橫向強(qiáng)度最小，縱向延伸率最小。可見(jiàn)，摻雜粒子直徑變化對(duì)板材力學(xué)性能具有顯著影響。

表3 軋制鉬鑭板材縱橫向室溫拉伸性能比較

2.4 板材的深沖性能

A、B、C 3種實(shí)驗(yàn)合金板材經(jīng)過(guò)不同溫度熱處理后室溫深沖性能檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表4。由表4結(jié)果可知，隨著退火溫度升高，板材的室溫深沖值隨之降低，1 300℃和1 500℃溫度熱處理后，隨著摻雜粒子直徑減小，板材深沖值依次增大。這說(shuō)明，隨著材料熱處理溫度增加，材料內(nèi)部已經(jīng)不斷出現(xiàn)了回復(fù)和晶粒長(zhǎng)大過(guò)程，因此在室溫狀態(tài)下的塑性不斷降低。這為鉬及鉬合金板材深加工件熱處理工藝制定提供依據(jù)。比較而言，在相同熱處理?xiàng)l件下，納米摻雜鉬鑭合金板材壓力加工綜合性能最優(yōu)。

表4 板材深沖性能

3 結(jié) 論

（1）采用鉬粉和0.05μm、0.5μm和2μm的3種不同粒度氧化鑭粉末摻雜1%含量的鉬鑭合金粉末，經(jīng)過(guò)相同條件燒結(jié)后燒結(jié)密度相近，相對(duì)密度約為97%，但氧化鑭粉末粒度對(duì)平均晶粒數(shù)影響顯著，隨著氧化鑭粉末粒度增大，燒結(jié)晶粒數(shù)增大，晶粒平均直徑減小。

（2）采用相同工藝熱軋后，3種不同粒度摻雜鉬鑭合金板材縱、橫向組織形貌受縱、橫向加工率分配影響，盡管纖維組織長(zhǎng)寬比值相同，但隨著摻雜粉末直徑增大，纖維寬度依次減小。

（3）采用相同條件拉伸后，3種實(shí)驗(yàn)合金板材縱、橫向拉伸強(qiáng)度和延伸率性能均較優(yōu)異。板材的橫向強(qiáng)度均大于縱向強(qiáng)度，但橫向延伸率小于縱向延伸率，且橫向強(qiáng)度隨著摻雜粒子直徑減小而依次增大，延伸率依次增大。

（4）采用相同工藝熱處理后，3種實(shí)驗(yàn)合金板材深沖性能指標(biāo)有顯著規(guī)律，隨著退火溫度升高，板材的室溫深沖值隨之降低；隨著摻雜粒子直徑減小，板材深沖值依次增大，納米氧化鑭粉摻雜鉬鑭合金板材壓力加工綜合性能最優(yōu)。