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        超臨界快速膨脹法制備聚乙烯蠟超細顆粒

        2019-02-26 11:40:36王太東廖傳華
        印染助劑 2019年2期
        關(guān)鍵詞:晶核微粉溶質(zhì)

        王太東,廖傳華

        (南京工業(yè)大學機械與動力工程學院,江蘇南京211816)

        聚乙烯蠟(PEW)具有較大硬度、低熔融黏度、高軟化點、無腐蝕性等特性,在常溫下具有良好的耐磨耐熱性能、機械性能、電氣性能和耐化學品性能,且流動性、分散性、潤滑性好[1]。特別是經(jīng)過微粉化處理后,在油墨、薄膜、石蠟、涂料、橡膠等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用[2-5]。PEW微粉在印染工業(yè)中也有重要應(yīng)用。色母粒著色是給塑料染色的重要手段,PEW微粉可作為分散劑,提高色母粒體系的加工性能、顏料的分散水平。顏料分散性能好,著色能力就強,產(chǎn)品的著色品質(zhì)就好,成本也會相應(yīng)降低。添加PEW微粉會使顏料微粒附有電荷,因為同性相斥,顏料微粒之間不會相互吸引或堆積,從而起到顏料安定的作用[6]。減小PEW微粉粒徑,可以增加其分散性能和安定能力。因此,在制備聚乙烯蠟微粉的過程中,對粒度、結(jié)構(gòu)等性能的控制非常重要。

        傳統(tǒng)的微粉制備方法有研磨、液相沉積、氣相沉積、霧化造粒等,雖然可以得到超微粉體,但是存在粒徑大、成本高、質(zhì)量不穩(wěn)定等問題。超臨界快速膨脹法(RESS)與傳統(tǒng)造粒方法相比,制造工藝簡單、無殘留,所制備的微粒具有粒徑小、粒度均勻、質(zhì)量穩(wěn)定和產(chǎn)品純度高等優(yōu)點而備受關(guān)注,已廣泛應(yīng)用于化工、陶瓷、復(fù)合材料、生化藥物等領(lǐng)域。超臨界流體(SCF)有C2H4、C2H6、CO2、C5H12、CHF3等,其中CO2應(yīng)用最為廣泛[7-8]。

        1879年Hannay等[9]研究發(fā)現(xiàn)SCF減壓可以析出超細粒子;但是將RESS工藝應(yīng)用于制備超微粉體是1984年Krukonis[10]在美國化學工程師會議上提出的。RESS制備超細粒子以SCF對固體特殊的溶解作用為基礎(chǔ),首先將要制成超微粉體的固體物質(zhì)溶解在SCF中,然后在非常短的時間(<10-5~10-6s)內(nèi)通過特制的噴嘴噴至低壓或者常壓環(huán)境中進行減壓,形成一個以音速傳遞的擾動。這樣,SCF在噴出時,隨壓力、溫度的驟變會形成極大的過飽和度(106~108),使溶質(zhì)瞬間析出大量晶核,從而形成大量粒度均勻的超細顆粒[11]。PEW微粉具有很大的實用價值,本研究重點探討RESS法制備聚乙烯蠟超細顆粒。

        1 實驗

        1.1 材料

        CO2(>99.8%,南京三樂氣體公司),聚乙烯蠟(青島邦尼化工有限公司)。

        1.2 實驗裝置

        RESS法制備PEW微粉的實驗裝置(自制)及工藝流程如圖1所示。由進料系統(tǒng)、泵壓系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、噴射造粒4個單元組成。將已稱量好的聚乙烯蠟裝入高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi),打開所有閥門通入CO2將系統(tǒng)中的空氣置換干凈。鋼瓶中的CO2首先經(jīng)過冷凍機冷卻,打開進氣閥,開啟高壓柱塞泵和高溫高壓反應(yīng)釜的加熱系統(tǒng),將壓力、溫度控制到設(shè)定值。當釜中的顯示壓力、溫度達到設(shè)定值并穩(wěn)定后關(guān)閉進氣閥和高壓柱塞泵,讓溶質(zhì)充分溶解使其達到平衡狀態(tài),若期間壓力有所降低,開泵補壓。達到考察的溶解時間后打開膨脹閥,并開啟高壓柱塞泵與進氣閥,向釜內(nèi)補入新鮮的CO2氣體,保證噴出時釜內(nèi)壓力不變。飽和溶液經(jīng)噴嘴高速射出,溶劑揮發(fā),溶質(zhì)樣品用載玻片(采樣時間很短)在噴嘴下方收集。

        圖1 RESS實驗裝置流程圖

        1.3 粒徑測定

        由LS900型激光粒度分析儀(珠海歐美克儀器有限公司)檢測粒子粒徑,平均粒徑Dm=∑nD/∑n,式中,D為粒子粒徑,n為粒子數(shù)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 預(yù)膨脹壓力

        由圖2可以看出,聚乙烯蠟粒子粒徑隨著預(yù)膨脹壓力的升高而減小,由于實驗設(shè)備條件有限,壓力無法繼續(xù)增大,只考慮壓力10~30 MPa的情況。RESS是一個晶體形成的過程,產(chǎn)物粒徑及形態(tài)分布是由膨脹過程中的成核速率和微核成長速率控制的。而過飽和度是晶體成核和成長的推動力,晶體在過飽和溶液中形成后,以過飽和度為推動力成核析出,晶核之間又因為互相碰撞、聚并、凝聚等原因促進生長。經(jīng)典成核理論認為:過飽和度與晶核的成核速率成正比,在物料一定的前提下,當晶核的成核速率提高時,晶核的成長速率將會相應(yīng)降低,因此過飽和度和粒徑大小成反比。由此可知,在預(yù)膨脹溫度不變時,隨著預(yù)膨脹壓力的升高,超臨界CO2的密度增大,聚乙烯蠟在超臨界CO2中的溶解能力增大,溶液的濃度增大。因此,較高的預(yù)膨脹壓力會形成較高的過飽和度,成核速率遠大于微核生長速率,體系以成核為主,晶核的臨界半徑減小。并且在噴嘴處快速噴射時,因為大量晶核瞬間形成已沒有充足的聚乙烯蠟用于生長,從而獲得粒徑更小、分布更均勻的微粒。同時,較高的預(yù)膨脹壓力會縮短流體的膨脹時間,縮短微核的生長時間,使得顆粒尺寸下降,從而得到粒徑更小的聚乙烯蠟粒子。

        圖2 預(yù)膨脹壓力對聚乙烯蠟粒子平均粒徑的影響

        2.2 預(yù)膨脹溫度

        由圖3可以看出,隨著預(yù)膨脹溫度的升高,聚乙烯蠟粒子粒徑減小,由于實驗設(shè)備條件有限,溫度無法繼續(xù)升高,只考慮溫度393.15~473.15 K的情況。溫度變化會使超臨界CO2密度發(fā)生改變,從而改變流體的溶解性能。在RESS過程中,升高預(yù)膨脹溫度導(dǎo)致超臨界CO2密度降低,溶質(zhì)的飽和分壓增大。超臨界CO2密度減小將使超臨界CO2溶解性能下降,從而導(dǎo)致溶質(zhì)溶解度降低;而溶質(zhì)飽和分壓增大將導(dǎo)致溶質(zhì)溶解度增加。兩種作用共同影響聚乙烯蠟在超臨界CO2中的溶解度。溶質(zhì)飽和分壓增加導(dǎo)致溶質(zhì)溶解度增加在本體系中起核心作用,因此,較高的預(yù)膨脹溫度導(dǎo)致聚乙烯蠟膨脹時過飽和度增加、成核速率增加和生長速率降低。在該體系中,晶核成核占主導(dǎo)地位,獲得的聚乙烯蠟平均粒徑變小。另一方面,預(yù)膨脹溫度升高導(dǎo)致流體密度降低,晶核之間的碰撞和聚集減少,晶核生長緩慢,最終導(dǎo)致聚乙烯蠟顆粒粒徑減小。

        圖3 預(yù)膨脹溫度對聚乙烯蠟粒子平均粒徑的影響

        2.3 收集距離

        從圖4可以看出,隨著收集距離的增大,聚乙烯蠟顆粒粒徑明顯增大,表明聚乙烯蠟粒子隨收集距離的增大而長大,當收集距離增加到50 mm后,顆粒粒徑增加已不顯著并且?guī)缀跬V股L。說明當收集距離較小時,顆粒尺寸及形態(tài)分布是由膨脹過程中的晶核形成過程決定的,所獲得的聚乙烯蠟顆粒粒徑比較小。而當收集距離較大時,顆粒尺寸及形態(tài)分布是由膨脹過程中晶核的生長過程決定的,所獲得的聚乙烯蠟顆粒粒徑比較大。隨著收集距離的增大,流體在膨脹室的停留時間延長,晶核的生長時間延長,晶核之間的碰撞聚集概率升高,所獲得的顆粒粒徑逐漸增大。而隨著收集距離的繼續(xù)增加,晶核之間的碰撞聚集明顯減少,因此顆粒粒徑增長減緩。當收集距離大于50 mm時,粒子已經(jīng)長大成型不再生長,因此粒徑不再增大。

        3 結(jié)論

        (1)通過RESS過程得到了形態(tài)良好、粒徑分布均勻的超細聚乙烯蠟粒子。

        (2)改變預(yù)膨脹溫度、預(yù)膨脹壓力可以明顯改變顆粒粒徑。升高預(yù)膨脹溫度,增大預(yù)膨脹壓力,獲得的粒子粒徑減小。

        (3)在一定的收集距離內(nèi),顆粒粒徑隨著收集距離的增大而增大,而隨著收集距離的不斷增大,粒子粒徑的增大程度逐漸減緩,當收集距離大于50 mm時,顆粒粒徑幾乎沒有改變。

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