朱 健, 郭興強(qiáng), 韋時(shí)宏, 張翅鵬

(貴州大學(xué) 資源與環(huán)境工程學(xué)院, 貴州 貴陽(yáng) 550025)

電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)具有靈敏度高、干擾少、檢出限低、可進(jìn)行多元素快速分析、動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)[1],因此在環(huán)境[2-3]、食品[4]、衛(wèi)生[5]、農(nóng)業(yè)[2,6]、地質(zhì)[7]等行業(yè)的元素分析中表現(xiàn)出顯著的優(yōu)越性。ICP-MS屬于大型精密儀器,儀器價(jià)格昂貴、使用成本高、維護(hù)要求高,前期主要裝備在各大科研院所和重點(diǎn)高校,由專(zhuān)人進(jìn)行維護(hù)管理。

近年來(lái),隨著我國(guó)綜合國(guó)力的提高和分析檢測(cè)行業(yè)的蓬勃發(fā)展,越來(lái)越多的企事業(yè)單位裝備了ICP-MS,使ICP-MS的普及率迅速提高,尤其是在科研院所、高校和國(guó)家各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)部門(mén)和第三方檢測(cè)公司。同時(shí),國(guó)家相關(guān)部門(mén)也相應(yīng)出臺(tái)了大氣顆粒物[8]、水[9]、土壤及固體廢物[10]、食品[11]、地質(zhì)[12]樣品中金屬元素的ICP-MS檢測(cè)方法。據(jù)作者不完全統(tǒng)計(jì),我國(guó)高校中還少有將ICP-MS應(yīng)用于本科教學(xué)。因此,高校培養(yǎng)的相關(guān)專(zhuān)業(yè)本科生對(duì)ICP-MS的認(rèn)識(shí)和應(yīng)用在一定程度上滯后于社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需要,同時(shí)也不利于本科生后續(xù)科研發(fā)展和就業(yè)的需求。所以,將ICP-MS應(yīng)用于本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)顯得十分重要和必要。

1 ICP-MS簡(jiǎn)介

ICP-MS作為微量、痕量元素測(cè)定的大型精密儀器,在高校主要用于教師和研究生的科研測(cè)試。目前,ICP-MS主要有四級(jí)桿ICP-MS、高分辨扇形磁場(chǎng)ICP-MS、多接收器磁扇形ICP-MS、飛行時(shí)間ICP-MS等4種ICP-MS,市場(chǎng)中主要以性?xún)r(jià)比高、價(jià)格相對(duì)低的四級(jí)桿ICP-MS為主[13-15]。因此,本文以四級(jí)桿ICP-MS為例,對(duì)ICP-MS在本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)的應(yīng)用進(jìn)行探討。

2 ICP-MS實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)與科研基礎(chǔ)

我院針對(duì)環(huán)境科學(xué)專(zhuān)業(yè)的高年級(jí)本科生開(kāi)設(shè)有“環(huán)境科學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)踐”選修課程,ICP-MS綜合實(shí)驗(yàn)即為本專(zhuān)業(yè)的核心課程之一。本科生先通過(guò)理論課堂教學(xué)了解ICP-MS的基本構(gòu)造和原理、樣品制備和分析過(guò)程,然后通過(guò)后續(xù)的實(shí)驗(yàn)操作學(xué)習(xí)樣品前處理方法和上機(jī)測(cè)試。讓學(xué)生通過(guò)課程學(xué)習(xí),將基礎(chǔ)理論與實(shí)驗(yàn)技能有機(jī)結(jié)合,增強(qiáng)學(xué)生的創(chuàng)新思想和實(shí)踐能力,引導(dǎo)學(xué)生較早地接觸科研項(xiàng)目、培養(yǎng)學(xué)生的科研素養(yǎng)和綜合能力。

本實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師從事ICP-MS的科研、測(cè)試工作已有10多年,參與了多項(xiàng)國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目和國(guó)家、省的污染源調(diào)查項(xiàng)目,可有效地將科研和實(shí)驗(yàn)教學(xué)有機(jī)結(jié)合,使學(xué)生在具體的案例中掌握最新的實(shí)驗(yàn)技能,提高本科生的科研能力和綜合素質(zhì)。

3 實(shí)驗(yàn)課程開(kāi)設(shè)程序

本實(shí)驗(yàn)課程開(kāi)設(shè)的具體程序如下:

3.1 學(xué)生通過(guò)專(zhuān)業(yè)認(rèn)知教育初步認(rèn)識(shí)ICP-MS

按照我校對(duì)本科生的培養(yǎng)模式,一年級(jí)本科生在“陽(yáng)明學(xué)院”按照學(xué)科大類(lèi)進(jìn)行通識(shí)課程和學(xué)科大類(lèi)公共基礎(chǔ)課程的教育。一年級(jí)結(jié)束后,將學(xué)生從“陽(yáng)明學(xué)院”移交到各專(zhuān)業(yè)學(xué)院,學(xué)生自主選擇本科專(zhuān)業(yè),再進(jìn)行具體的專(zhuān)業(yè)教育。因此,在大一第二學(xué)期末,學(xué)生選擇具體專(zhuān)業(yè)之前,學(xué)院環(huán)境系將組織大一學(xué)生對(duì)本學(xué)院的環(huán)境科學(xué)和環(huán)境工程2個(gè)專(zhuān)業(yè)進(jìn)行全面的了解,使學(xué)生更好地認(rèn)識(shí)2個(gè)專(zhuān)業(yè)的培養(yǎng)模式、培養(yǎng)目標(biāo),便于學(xué)生更好地選擇自己喜歡的專(zhuān)業(yè)。在此過(guò)程中,有一個(gè)重要的環(huán)節(jié)為參觀環(huán)境科學(xué)與工程實(shí)驗(yàn)室。每個(gè)班的學(xué)生(約40人),自由分為4組,依次參觀環(huán)境科學(xué)與工程實(shí)驗(yàn)室的本科教學(xué)實(shí)驗(yàn)室和研究生科研實(shí)驗(yàn)室。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都有負(fù)責(zé)教師進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)講解。

在專(zhuān)業(yè)認(rèn)知活動(dòng)中,現(xiàn)場(chǎng)給學(xué)生講解ICP-MS功能、優(yōu)缺點(diǎn)、主要結(jié)構(gòu)等,讓學(xué)生對(duì)ICP-MS用途和原理具有基礎(chǔ)的認(rèn)識(shí),引導(dǎo)學(xué)生自主了解ICP-MS,激發(fā)學(xué)生的求知欲。在講解儀器的同時(shí),貫穿科研思想,鼓勵(lì)學(xué)生積極到實(shí)驗(yàn)室參與教師的科研項(xiàng)目、參與具體實(shí)驗(yàn)。在此次認(rèn)知學(xué)習(xí)完成后,每個(gè)班都有部分本科生主動(dòng)到實(shí)驗(yàn)室參與教師的科研項(xiàng)目,進(jìn)一步調(diào)動(dòng)了學(xué)生學(xué)習(xí)ICP-MS的興趣。

3.2 學(xué)生通過(guò)自主查閱文獻(xiàn)學(xué)習(xí)ICP-MS理論知識(shí)

在大三“環(huán)境監(jiān)測(cè)”理論與實(shí)驗(yàn)課程完成以后,進(jìn)行ICP-MS綜合實(shí)驗(yàn)教學(xué)。在ICP-MS教學(xué)開(kāi)始前兩周,要求學(xué)生通過(guò)查閱文獻(xiàn)了解ICP-MS的結(jié)構(gòu)、工作原理和樣品前處理知識(shí),使學(xué)生對(duì)ICP-MS的原理和應(yīng)用中的相關(guān)術(shù)語(yǔ)具有一定的了解和掌握。同時(shí),要求學(xué)生記錄相關(guān)問(wèn)題,培養(yǎng)學(xué)生的自主學(xué)習(xí)能力。

3.3 課堂理論教學(xué)

教師在課堂理論教學(xué)中主要完成以下5個(gè)方面的講解:

(1) ICP-MS的功能、主要結(jié)構(gòu)、工作原理及對(duì)待測(cè)樣品的具體要求；

(2) ICP-MS控制軟件中主要參數(shù)設(shè)置的基本原則；

(3) 進(jìn)行樣品測(cè)試的基本程序；

(4) ICP-MS基本維護(hù)、常見(jiàn)故障及其解決方案；

(5) 常見(jiàn)樣品的制備方法,主要包括水、生物、土壤、巖石樣品。

由于各個(gè)ICP-MS廠家的操作軟件不一樣,因此,對(duì)具體的軟件操作界面僅以本院的儀器型號(hào)進(jìn)行講解。

3.4 樣品制備

實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前,認(rèn)真詳細(xì)地講解樣品消解的正確操作方法、可能的安全風(fēng)險(xiǎn)及相應(yīng)防護(hù)措施,指導(dǎo)教師親自操作示范。然后將學(xué)生每4人分為一組,分配不同的環(huán)境樣品,包括清潔水體、污水、植物、土壤樣品。各組學(xué)生根據(jù)不同的樣品性質(zhì)進(jìn)行測(cè)試前的前處理工作,讓學(xué)生通過(guò)自身實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)不同樣品前處理的基本方法、存在的問(wèn)題以及解決辦法。尤其是針對(duì)比較難消解的植物和土壤樣品,通過(guò)不同的酸體系對(duì)比實(shí)驗(yàn),探究不同酸的作用和效果。讓學(xué)生在具體的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,調(diào)整實(shí)驗(yàn)方案、完善樣品前處理方法,以便準(zhǔn)確測(cè)定樣品中的元素含量。同時(shí),強(qiáng)調(diào)樣品空白和質(zhì)控樣品的重要性和使用方法。不同小組的學(xué)生可以通過(guò)觀察和相互合作,學(xué)習(xí)不同樣品的前處理方法,討論其中的異同和原理。

3.5 樣品測(cè)試

將學(xué)生分為4組(每組10人左右),分組指導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行樣品測(cè)試,主要程序如下:

(1) 樣品測(cè)試前的準(zhǔn)備工作,調(diào)諧液、內(nèi)標(biāo)溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀硝酸、超純水以及待測(cè)樣品是否符合ICP-MS測(cè)試要求;

(2) 儀器點(diǎn)火,打開(kāi)氬氣、冷卻水、排風(fēng),檢查氬氣壓力、水溫和風(fēng)速、儀器點(diǎn)火參數(shù)是否正常,然后執(zhí)行點(diǎn)火程序;

(3) 使用調(diào)諧液調(diào)節(jié)儀器參數(shù),使ICP-MS靈敏度、雙電荷離子和氧化物比例達(dá)到樣品測(cè)試要求;

(4) 編制樣品測(cè)試方法,設(shè)置樣品提升時(shí)間,合理選擇待測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素同位素、掃描步數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品列表;

(5) ICP-MS預(yù)熱完成后,進(jìn)行樣品測(cè)試,在樣品測(cè)試過(guò)程中,提醒學(xué)生注意內(nèi)標(biāo)的變化,學(xué)習(xí)通過(guò)內(nèi)標(biāo)觀察儀器的運(yùn)行狀況;

(6) 數(shù)據(jù)及報(bào)告的導(dǎo)出及處理。

通過(guò)樣品測(cè)試, 學(xué)生進(jìn)一步掌握了測(cè)試方法,體驗(yàn)了測(cè)試過(guò)程,了解了樣品測(cè)試的程序,有利于自身實(shí)踐能力的培養(yǎng)。

3.6 撰寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,學(xué)生根據(jù)自己的樣品撰寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容包括樣品的前處理過(guò)程、測(cè)試過(guò)程、數(shù)據(jù)處理、存在的問(wèn)題及改正措施。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求詳實(shí)、細(xì)致、表述規(guī)范。

3.7 實(shí)驗(yàn)總結(jié)

教師將實(shí)驗(yàn)報(bào)告批改完成后,根據(jù)學(xué)生提出的問(wèn)題或者普遍存在的問(wèn)題在后續(xù)課堂上進(jìn)行統(tǒng)一解答,及時(shí)解決學(xué)生的疑惑或糾正錯(cuò)誤認(rèn)識(shí),提升學(xué)習(xí)效果。同時(shí)鼓勵(lì)學(xué)生通過(guò)多參與具體項(xiàng)目、多參與儀器的使用,進(jìn)一步鞏固學(xué)習(xí)成果。

4 結(jié)語(yǔ)

將ICP-MS應(yīng)用于環(huán)境科學(xué)專(zhuān)業(yè)的本科教學(xué)中,激發(fā)了學(xué)生的科研興趣,使該班學(xué)生中參與教師科研項(xiàng)目的人數(shù)較往年平均上升了15%；同時(shí),學(xué)生的考研率也比同期上升了20%左右。由此可見(jiàn),將ICP-MS等大型儀器應(yīng)用于本科教學(xué)可促進(jìn)學(xué)生的創(chuàng)新能力的培養(yǎng)和綜合素質(zhì)的提高。

環(huán)境學(xué)科是一門(mén)理論與實(shí)踐相結(jié)合的交叉學(xué)科,需要學(xué)生具有扎實(shí)的基礎(chǔ)知識(shí)和較強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)技能,同時(shí)又必須與前沿科學(xué)接軌。與時(shí)俱進(jìn),適應(yīng)科學(xué)技術(shù)和社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需求,將ICP-MS等大型儀器應(yīng)用于本科實(shí)驗(yàn)教學(xué),通過(guò)學(xué)生自主完成樣品制備、上機(jī)測(cè)試、結(jié)果分析和報(bào)告總結(jié),有利于培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)技能和科研素質(zhì),提高學(xué)生的綜合能力,為學(xué)生今后的科研或工作奠定良好的基礎(chǔ)。另外,將大型精密儀器應(yīng)用到本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,推動(dòng)了創(chuàng)新型教學(xué)方式的改革,同時(shí)也有利于提高大型儀器的使用率。