一、試驗(yàn)條件

（一）7890A氣相色譜儀

前進(jìn)樣口安裝色譜柱HP-5（30 m×250 um×0.25um）， 后進(jìn)樣口安裝色譜柱V F-1701（30 m×250 um×0.25 um）。溫度：初始溫度80 ℃，保持1 min；以20 ℃/min升溫到180 ℃，不保持；再以5 ℃/min升溫到230 ℃；再以15 ℃/min升溫到250 ℃，保持11.00 min，共28.33 min。進(jìn)樣體積：1uL。進(jìn)樣模式：不分流進(jìn)樣。吹掃流量40 mL/min，吹掃時間0.75 min。ECD檢測器300 ℃，F(xiàn)PD檢測器200 ℃。前進(jìn)樣口加熱器250 ℃，后進(jìn)樣口加熱器220 ℃。柱流速：2 mL/min。

（二）ALSP-02A全自動液體樣品處理平臺

注射泵50 uL-50 mL注射器，樣品位64個。

（三）試劑

標(biāo)準(zhǔn)品有機(jī)磷（敵敵畏、丙溴磷、甲拌磷、二嗪磷、樂果、毒死蜱、甲基對硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、甲基異柳磷、甲拌磷砜、甲胺磷、水胺硫磷、甲拌磷亞砜、氧化樂果、三唑磷、乙酰甲胺磷）18種。有機(jī)氯（α-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、三唑酮、異菌脲、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯）16種。濃度100ug/mL。

二、ALSP-02A全自動液體樣品處理平臺的調(diào)試

（一）下針深度調(diào)節(jié)

樣品架→試管架參數(shù)→取液高度→排液高度。樣品轉(zhuǎn)移→新建→樣品位置A1、起始母液位置A2、體積1 mL→A1小瓶中放少于1.0 mL的純水→全選→執(zhí)行。取液高度由65逐漸增加至79時成功吸到液體。

泵系統(tǒng)設(shè)置：初始化速度由300修改為800，初始化K值由11修改為14，修改后點(diǎn)“配置”。更改設(shè)置后泵不吸液，需要關(guān)閉軟件重啟。

（二）用水對ALSP-02A進(jìn)樣泵進(jìn)行校正（見表1）

參數(shù)設(shè)置：運(yùn)行前泵洗針10次。功能選擇：液體分配，把B1至B10分別放置事先稱重過的空瓶中（帶蓋），稀釋液連接丙酮溶液，定容體積1.0 mL。加液后再次進(jìn)行稱重。溫度20 ℃，濕度50%

三、用水對移液槍進(jìn)行校正

為保證手工配制的準(zhǔn)確性，減少配制過程中移液槍的誤差對結(jié)果造成的影響，應(yīng)對移液槍進(jìn)行校正（見表2、表3、表4、表5）。溫度20 ℃，濕度50%。

四、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

（一）標(biāo)液配制方案

11P為：敵敵畏、丙溴磷、甲拌磷、二嗪磷、毒死蜱、甲基對硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、甲基異柳磷、水胺硫磷。

8P為：甲拌磷砜、甲胺磷、甲拌磷亞砜、氧化樂果、樂果、三唑磷、乙酰甲胺磷。

16 cL為：α-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、三唑酮、異菌脲、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯。

（二）配制過程

1.手動配制過程。把上述35種農(nóng)藥（100 ug/mL）1 mL分別倒入35個10 mL容量瓶中，定容至10 mL，混勻后再轉(zhuǎn)移至35個棕色瓶內(nèi)，濃度為10 ug/mL。

11P校準(zhǔn)曲線的配制：分別準(zhǔn)確吸取11種有機(jī)磷0.0 uL、100 uL、200 uL、400 uL、600 uL（10 ug/mL）至10 mL容量瓶內(nèi)，用丙酮定容至10 mL，配制出的濃度分別為 0.0 ug/mL 、0.1 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.6 ug/mL。

8P校準(zhǔn)曲線的配制：分別準(zhǔn)確吸取8種有機(jī)磷0.0uL、200 uL、400 uL、600 uL、1000 uL（10 ug/mL）至10 mL容量瓶內(nèi)，用丙酮定容至10 mL，配制出的濃度分別為0.0 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.6 ug/mL、1.0 ug/mL。

13 cL校準(zhǔn)曲線的配制：分別準(zhǔn)確吸取13種有機(jī)氯0.0 uL、50 uL、100 uL、200 uL、400 uL（10ug/mL）至10 mL容量瓶內(nèi)，用正已烷定容至10 mL，配制出的濃度分別為 0.0ug/mL、0.05 ug/mL、0.1 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL。

13 cL混標(biāo)的配制：分別準(zhǔn)確吸取α-666、γ-666、δ-666、百菌清（10 ug/mL）25 uL，β-666（10 ug/mL）50 uL，三氟氯氰（10 ug/mL）100 uL，其他 10種200 uL至10 mL容量瓶內(nèi)，用正已烷定容至10 mL。

2. ALSP-02A配制過程。把上述35種農(nóng)藥（100 ug/mL）1 mL分別倒入35個2 mL容量瓶內(nèi)，濃度為100 ug/mL。參數(shù)設(shè)置：運(yùn)行前泵洗針10次。功能選擇：混標(biāo)法。

11P校準(zhǔn)曲線的配制：把11P（100 ug/mL）中的11種有機(jī)磷按順序分別放至B1至B11，B12（5 ug/mL）、B13（0.1 ug/mL）、B14（0.2 ug/mL）、B15（0.4 ug/mL）、B16（0.6 ug/mL）分別放置空瓶內(nèi)（帶蓋），稀釋液連接丙酮溶液，定容體積1.5 mL。

8P校準(zhǔn)曲線的配制：把8P（100ug/mL）中的8種有機(jī)磷按順序分別放至B17至B24，B27（10 ug/mL）、B28（0.2 ug/mL）、B29（0.4 ug/mL）、B30（0.6 ug/mL）放置空瓶內(nèi)（帶蓋），稀釋液連接丙酮溶液，定容體積1.5 mL。

16 cL校準(zhǔn)曲線的配制：把16 cL（100 ug/mL）中的16種有機(jī)氯按順序分別放至C1至C13，C14（10 ug/mL）、C15 （1 ug/mL） 、C16 （0.05ug/mL） 、C17 （0.1ug/mL） 、C18 （0.2 ug/mL） 、C19（0.4 ug/mL）放置空瓶內(nèi)（帶蓋），稀釋液連接正已烷溶液，定容體積1.5 mL。各瓶中添加組分體積見表6，點(diǎn)擊“執(zhí)行”。

16 cL混標(biāo)的配制：把α-666、γ-666、δ-666、百菌清按順序分別放至 C20至 C24，C25 （10 ug/mL）、C26（1 ug/mL）放置空瓶內(nèi)（帶蓋）； 把β-666放至C27，C28（10 ug/mL）、C29（1 ug/mL） 放置空瓶內(nèi)（帶蓋）； 把三氟氯氰放至 C30，C31 （10 ug/mL）放置空瓶內(nèi)（帶蓋）；把其余的10氯放至A1至A10，A11 （10 ug/mL）、A12（13 cL混標(biāo)）放置空瓶內(nèi)（帶蓋），稀釋液連接正已烷溶液，定容體積1.5 mL，點(diǎn)擊“執(zhí)行”。

五、試驗(yàn)結(jié)果

對2種方法配制的11P（0.2ug/mL）、8P（0.6ug/mL）、13 cL混標(biāo)的結(jié)果進(jìn)行比較，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在-20～+10%，符合《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》（GB/T 27404-2008）的要求。對機(jī)器配制部分?jǐn)?shù)據(jù)的線性進(jìn)行比較，相關(guān)性可達(dá)到0.998，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

表1 水對ALSP-02A進(jìn)樣泵的校正

表2 校正量程20～200 uL的移液槍100 uL

表3 校正量程20～200 uL的移液槍200 uL

表4 校正量程100～1000 uL的移液槍400 uL

表5 校正量程100～1000 uL的移液槍1000 uL

六、小結(jié)

ALSP-02A在標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程中得到了與手工配制差不多甚至優(yōu)于的數(shù)據(jù)線性，同時準(zhǔn)確度也與手工配制作了比較，都比較滿意。ALSP-02A自動化程度高，節(jié)省了操作人員的勞動時間，更為關(guān)鍵的是自動化液體工作站能讓實(shí)驗(yàn)室的工作人員遠(yuǎn)離有毒有害物質(zhì)，最大程度上保障了工作環(huán)境的安全。

表6 考種數(shù)據(jù)