詹洪磊 陳儒 王焱 趙昆

摘要：針對(duì)多層樣本中界面對(duì)太赫茲時(shí)域光譜的影響問題，利用太赫茲時(shí)域光譜測(cè)試了由不同粒徑制成的單、雙層沙粒壓片，獲得了單、雙層壓片樣本的太赫茲時(shí)域譜。結(jié)果表明，雙層樣本的單位厚度太赫茲峰值衰減系數(shù)明顯小于單層樣本的單位厚度衰減系數(shù)。因此，在研究雙層樣品太赫茲光譜響應(yīng)時(shí)應(yīng)添加某個(gè)系數(shù)以消除由樣品的界面反射影響，且該系數(shù)與材料的特性有關(guān)。

關(guān)鍵詞：太赫茲波;界面反射;吸收系數(shù)

中圖分類號(hào)：TN761 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

引言

太赫茲（terahertz，THz）光譜是一種波長(zhǎng)介于微波和紅外之間的光譜，可用于檢測(cè)材料和巖石的物理性質(zhì)。在實(shí)際應(yīng)用中，材料的腐蝕、老化、硬化、破壞、印刷、涂膜、粘結(jié)、復(fù)合等等都與材料的界面密切有關(guān)，因而在材料的太赫茲光譜表征方面，界面的反射特征對(duì)光譜檢測(cè)結(jié)果具有重要的影響。表面光滑的樣品的光譜反射率較高，表面粗糙的樣品的光譜散射損耗較高，而雙層樣品中存多個(gè)界面，多界面間的反射特性對(duì)太赫茲光譜檢測(cè)結(jié)果會(huì)造成更加復(fù)雜的影響。

目前，透射式太赫茲光譜是太赫茲?rùn)z測(cè)的重要手段。物質(zhì)對(duì)太赫茲波的吸收是材料太赫茲光譜信號(hào)衰減的主要原因之一，大多數(shù)材料具有較低的反射率。一般的樣本（亦稱為樣品）是由顆粒經(jīng)液壓機(jī)壓制而成，從而制得的壓片具有光滑的界面，通過透射式太赫茲光譜可以檢測(cè)樣品的光譜特征。然而，顆粒內(nèi)部的反射干擾（標(biāo)準(zhǔn)具）和界面間的反射特性仍可能影響樣品材料的光譜特性，并且現(xiàn)有的測(cè)試方法基本是單個(gè)樣品測(cè)試為主，多樣品在測(cè)試過程中存在界面反射，使得多層樣品的光學(xué)參數(shù)分析出現(xiàn)較大誤差。因此，本文通過多樣品太赫茲光譜研究了樣品間的界面反射問題，闡述了樣品界面太赫茲光譜反射的機(jī)制，包括樣品界面間的多次反射信號(hào)、多樣品所導(dǎo)致的吸收光譜數(shù)據(jù)與單一樣品測(cè)試結(jié)果不一致等。對(duì)于多樣品，常需要考慮或消除影響太赫茲?rùn)z測(cè)中的界面反射問題，因而本研究可為復(fù)雜體系的太赫茲?rùn)z測(cè)提供參考。

1太赫茲光譜檢測(cè)原理

太赫茲波是頻率在0.1～10 THz的電磁波，因此其在界面的反射特性符合電磁波的反射原理。對(duì)于正常入射的電磁波，照射厚度為d的薄層時(shí)，薄層的有效反射系數(shù)Reff和透射系數(shù)Teff可表示為：

式中：R01為從介質(zhì)1反射到介質(zhì)0的場(chǎng)反射系數(shù);R10為從介質(zhì)0反射到介質(zhì)1的場(chǎng)反射系數(shù);k1為波數(shù)。從薄樣品中提取折射率通常需要使用數(shù)值方法求解式（1）或式（2）。如果樣本足夠厚，只能檢測(cè)到第一個(gè)發(fā)射脈沖，R10變?yōu)榱銜r(shí)，即可計(jì)算反射系數(shù)。在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中，通常使用單一樣品進(jìn)行太赫茲光譜檢測(cè)，所獲得的結(jié)果僅受樣品的界面反射和內(nèi)部吸收和散射的影響。

2實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)中選取沙粒粉末作為測(cè)試樣品，通過篩網(wǎng)篩分出不同尺寸的沙粒，沙粒的平均直徑分別為51um、61um、74um、84um、96um、106um，誤差在+10um之內(nèi)。為了獲得更堅(jiān)實(shí)的壓片樣品，壓片時(shí)加入了對(duì)太赫茲波幾乎透明的聚乙烯粉末（即直徑約為50um的粘結(jié)劑）。將每個(gè)樣品按照0.8 g沙粒和0.8 g聚乙烯粉末的比例進(jìn)行混合，并將混合均勻的粉末置于20 MPa壓力下進(jìn)行3 min壓片，最終得到直徑為3 cm、厚度約為1.74mm±0.40mm的壓片樣品。

太赫茲光譜檢測(cè)原理如圖1所示。利用透射式太赫茲時(shí)域光譜儀對(duì)壓片樣品進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試時(shí)樣品固定在相同位置，使得太赫茲波垂直穿過樣品的中心。太赫茲源輻射的太赫茲波經(jīng)拋物面鏡反射照射到樣品上，再經(jīng)第二個(gè)反射鏡反射被探測(cè)器接收。通過掃描發(fā)射器激勵(lì)脈沖和探測(cè)脈沖之間的相對(duì)時(shí)間延遲可以獲得太赫茲波的時(shí)間相關(guān)性，位于兩個(gè)拋物面鏡之間的樣品也會(huì)引起時(shí)間延遲并使太赫茲信號(hào)減小。

為了避免水蒸氣對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，在氮?dú)猸h(huán)境下進(jìn)行透射式太赫茲時(shí)域光譜測(cè)試實(shí)驗(yàn)。每次測(cè)試前先測(cè)試一次氮?dú)庾鳛閰⒖夹盘?hào)，再對(duì)樣品單獨(dú)測(cè)試，結(jié)束后進(jìn)行雙樣品（兩個(gè)不同樣本疊加在一起）測(cè)試。將沙粒尺寸相近的兩個(gè)壓片疊加在一起固定在相同位置進(jìn)行測(cè)試，在兩片疊加測(cè)試結(jié)束后，將兩個(gè)樣品互換位置繼續(xù)測(cè)試，以保證測(cè)試的準(zhǔn)確性。由此可以得到5組疊加樣品測(cè)試數(shù)據(jù)，這些樣品的顆粒直徑組合分別是51um+61um、61um+74um、74um+84um、84um+96um、96um+106um。測(cè)試過程中，對(duì)每個(gè)測(cè)試樣品進(jìn)行3次測(cè)試，并取3次平均值來計(jì)算光學(xué)參數(shù)。將快速傅里葉變換應(yīng)用于時(shí)域數(shù)據(jù)以獲得頻域譜，利用光譜的幅度和相位信息獲得樣品在太赫茲頻段的吸收系數(shù)和折射率。

3結(jié)果與討論

在氮?dú)猸h(huán)境中掃描不同沙樣壓片，獲得其太赫茲時(shí)域譜并對(duì)光譜進(jìn)行處理分析，結(jié)果如圖2所示。圖2（a）為利用傅里葉變換獲得的太赫茲頻域譜，圖中既包含6個(gè)單獨(dú)測(cè)試樣本的太赫茲時(shí)域譜，又包含了具有相近粒徑疊加測(cè)試的雙樣品太赫茲時(shí)域譜。由圖2（a）可看出，參考信號(hào)峰值在4.5 ps時(shí)為0.310 v，由于THz波通過樣品折射引起的時(shí)間延遲，單個(gè)沙粒壓片信號(hào)相對(duì)參考信號(hào)的時(shí)間延遲約為4.0 ps。隨著沙粒直徑從51um增加到106um，沙樣壓片的信號(hào)峰值從0.211 v降至0.125 v。單個(gè)沙粒壓片中的信號(hào)衰減是由樣品吸收、界面反射和內(nèi)部散射引起的。可以看出，樣本粒徑越大，頻域頻譜中的截止頻率越低。

雙沙粒樣品壓片信號(hào)相對(duì)參考信號(hào)的時(shí)間延遲約為8.0 ps，是單個(gè)樣品壓片信號(hào)延遲的2倍，這是因?yàn)榕c單個(gè)樣品壓片測(cè)試相比，太赫茲波通過2層樣本的光程是單個(gè)樣品的2倍。對(duì)于信號(hào)幅值，51um+61um的信號(hào)峰值在12.1 ps時(shí)為0.170 v，峰值低于2次單次樣品測(cè)試的信號(hào)，雙沙粒樣品壓片的單峰隨著沙粒直徑的增加而減小，粒徑從51um+61um增加到96um+106um，樣本峰值從0.170v降至0.090v。

同時(shí)，在太赫茲時(shí)域光譜圖中，時(shí)間較大時(shí)樣本還存在明顯的太赫茲時(shí)域波形，圖2（b）顯示了在26.5 ps到33.0 ps的延遲時(shí)間內(nèi)的THz信號(hào)，這是由于THz波在壓片樣品界面間的內(nèi)部反射，較小的信號(hào)表現(xiàn)為單個(gè)樣本測(cè)試圖像，如圖2（c）的左側(cè)所示。太赫茲波光程d與延遲時(shí)間△t之間的關(guān)系表示為

式中：n為樣品的折射率;co為真空中的光速。如圖2（c）的右側(cè)所示，雙樣品測(cè)試可以獲得較大延遲時(shí)間的太赫茲時(shí)域譜，樣品中THz波的光程可以通過式（3）獲得。由于具有2個(gè)相同光路的波的疊加，雙樣品的峰值大于單個(gè)樣品的峰值。圖2（d）為具有相近粒徑和不相近粒徑樣品的雙重樣品測(cè)試結(jié)果，基于此可區(qū)分出不同尺寸的樣品的延遲時(shí)間短且相近尺寸的樣品的延遲時(shí)間長(zhǎng)。這是因?yàn)椴煌叽绲臉悠返恼凵渎事缘陀谙嗨瞥叽绲臉悠贰２煌瑯悠稵Hz波的折射率可表示為

衰減系數(shù)β是由β=Ep-Ref/Ep-sam計(jì)算所得，Ep-Ref是參考信號(hào)峰值，Ep-sam是樣品的信號(hào)峰值。d為壓片樣品的厚度，β/d對(duì)d的變化趨勢(shì)如圖3所示。其中，位于51um、61um、74um、84um、96um、106um處的數(shù)據(jù)點(diǎn)為單獨(dú)樣品測(cè)試的衰減系數(shù)，位于2個(gè)尺寸點(diǎn)中間的數(shù)據(jù)為附近2個(gè)疊加測(cè)試樣品的衰減系數(shù)，為了除去樣品厚度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的影響，衰減系數(shù)除以2倍的平均厚度得到單位衰減系數(shù)，如圖3最下方圓形數(shù)據(jù)點(diǎn)所示。由圖可知，當(dāng)衰減系數(shù)除以2倍厚度時(shí)其衰減系數(shù)便小于單獨(dú)測(cè)試的單位衰減系數(shù)。通過計(jì)算差值可知，當(dāng)疊加測(cè)試樣品的單位衰減系數(shù)除以1.5倍時(shí)，可使疊加樣本的單位厚度衰減系數(shù)與單個(gè)樣本趨于一致，此時(shí)存在10%的誤差，即在10%的誤差范圍內(nèi)可以認(rèn)為疊加測(cè)試樣品衰減系數(shù)符合單獨(dú)測(cè)試樣品的單位衰減系數(shù)。

根據(jù)樣品的太赫茲時(shí)域譜，可計(jì)算得到樣品的光學(xué)參數(shù)，如折射率、吸收系數(shù)、介電常數(shù)。不同測(cè)試樣品的吸收系數(shù)如圖4所示，頻率范圍為0.05～0.42 THz，其中實(shí)線為單個(gè)測(cè)試樣品的吸收系數(shù)曲線，虛線為疊加測(cè)試樣品的吸收系數(shù)。由圖可知，隨著頻率的增大，不同測(cè)試樣品的吸收系數(shù)均會(huì)增大，這主要是基線呈現(xiàn)上升趨勢(shì)導(dǎo)致的。而顆粒尺寸越大的樣品其增大的幅度也越大，曲線的基線有整體的提升。其中，當(dāng)頻率到達(dá)0.36 THz時(shí)，大顆粒尺寸的樣品開始有明顯的震蕩，這是由于大尺寸的壓片樣品對(duì)太赫茲波存在米氏散射所造成。2片疊加測(cè)試樣品的吸收系數(shù)均位于2片單獨(dú)測(cè)試樣品的吸收系數(shù)中間位置。為了更加清晰地顯示，選取了3個(gè)頻率對(duì)不同尺寸的測(cè)試樣品的吸收系數(shù)進(jìn)行分析，結(jié)果如圖4左上角所示。由圖可知，0.10 THz頻率下所有尺寸樣本的吸收系數(shù)較小，0.20 THz與0.30 THz頻率下吸收系數(shù)均會(huì)隨著尺寸的增加而增大，且0.30 THz的增加幅度更大。THz時(shí)域光譜入射光強(qiáng)度pE和出射光強(qiáng)度PR表示為：

式中：p1為THz波信號(hào)的衰減系數(shù);pa為測(cè)試樣品的吸收系數(shù);pr為樣品界面反射引起的反射損耗;ps為少量?jī)?nèi)部太赫茲波散射損失。

根據(jù)圖4可以得出，無論對(duì)壓片是單獨(dú)測(cè)試還是疊加測(cè)試，吸收系數(shù)隨著測(cè)試樣品顆粒平均尺寸的增加而增加，衰減系數(shù)則不然，在疊加測(cè)試的過程中損耗會(huì)有所增加，這是由于疊加測(cè)試時(shí)太赫茲波會(huì)在樣品內(nèi)部反射及散射造成了比單個(gè)樣品更加大的損耗。因此，為了在后續(xù)的實(shí)驗(yàn)中消除這種影響，在計(jì)算衰減系數(shù)的過程中，對(duì)于多層樣本不能根據(jù)原始經(jīng)驗(yàn)直接計(jì)算樣品的單位衰減系數(shù)。為了消除樣品內(nèi)部反射和散射造成的損失，需要在除以厚度的基礎(chǔ)上進(jìn)一步除以一個(gè)相關(guān)系數(shù)，這個(gè)系數(shù)隨樣品本身材料的不同而變化。

4結(jié)論

通過單一壓片測(cè)試及2片不同顆粒尺寸樣品疊加測(cè)試，得到不同樣本的太赫茲時(shí)域譜以及相關(guān)光學(xué)參數(shù)。研究表明：在太赫茲時(shí)域光譜中，表面光滑的樣品存在一個(gè)延遲較大的太赫茲時(shí)域波形，樣品疊加測(cè)試時(shí)這一現(xiàn)象會(huì)更加顯著，不論樣品是否進(jìn)行疊加測(cè)試，隨著樣品沙粒尺寸的增大吸收系數(shù)也增大;對(duì)于界面的影響，僅考慮由界面因子計(jì)算的單位衰減系數(shù)的方法不適合于疊加測(cè)試，其原因是疊加測(cè)試時(shí)樣品本身沒有變化，吸收系數(shù)與顆粒尺寸呈現(xiàn)正相關(guān)關(guān)系，但在疊加測(cè)試的過程中，反射損耗和散射損耗更加強(qiáng)烈，因此，在計(jì)算衰減系數(shù)的過程中壓片厚度的選擇應(yīng)考慮材料的具體特性。