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(新鄉(xiāng)學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院，河南 新鄉(xiāng) 453000)

隨著人們生活水平的不斷提高，健康意識越來越受到重視。相比化學(xué)合成藥物的毒副作用，人們開始傾向于傳統(tǒng)的中醫(yī)用藥，并且對中藥的質(zhì)量和療效提出了更高要求。中藥材的藥物機(jī)理十分復(fù)雜，藥材中微量元素對人體機(jī)理的反應(yīng)至關(guān)重要，是影響中藥材質(zhì)量的重要因素，由于中藥主要來源于天然藥材及其加工品，無法對其有效成分含量進(jìn)行嚴(yán)格控制，長期或者大量服用中藥而導(dǎo)致微量元素的攝入過量也會產(chǎn)生一定的副作用。因此對于制定中藥微量元素控制標(biāo)準(zhǔn)是十分有必要的。鐵元素是血紅素的合成材料，通過參與DNA與血紅蛋白的合成影響機(jī)體的新陳代謝，鐵在人體內(nèi)含量的變化能夠引起器官功能的失調(diào)[1]。鎂作為輔酶因子參與人體300多種酶促反應(yīng)，是體內(nèi)多種細(xì)胞基本生化反應(yīng)的必需物質(zhì)，對維持神經(jīng)、調(diào)節(jié)肌肉興奮性有重要作用[2]。鋅元素在促進(jìn)大腦發(fā)育、提高機(jī)體免疫機(jī)能等方面發(fā)揮重要作用。

清熱解毒類中藥是人們經(jīng)常使用的一類藥材，具有綜合性的藥理作用，以甘草、連翹和金銀花為代表?；鹧嬖游展庾V法作為測量微量金屬元素的重要手段，綜合分析比較具有靈敏度高，準(zhǔn)確性好，分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，能夠較為迅速的檢測出中藥中微量元素的含量[3-4]。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 樣品處理

取甘草、金銀花、連翹樣品適量，烘干后研磨至細(xì)粉，分別精確稱取0.5g樣品于3個(gè)50mL燒杯中，各加入5mL分析純級濃硝酸和0.5mL分析純級濃硫酸，在150℃電熱爐中消解至3mL，分別轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容待測。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

以1%的硝酸溶液為稀釋劑，用1000μg/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液分別配制成濃度為0.05、0.1、0.15、0.2、0.25μg/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。以1%氯化鉀和1%硝酸溶液為稀釋劑，用1000μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液分別配制成0.4、0.6、0.8、1.0、1.2μg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。以1%的硝酸溶液為稀釋劑，用1000μg/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液分別配制成0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3 工作條件的確定

鐵元素在三種中藥中含量較小，通過空白試劑消除雜質(zhì)干擾，并確定了TAS-990型原子吸收分光光度儀最佳的工作條件如表1所示。

表1 儀器的最佳工作條件

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定

將準(zhǔn)備好的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按照表1所示的工作條件依次進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，以測得的吸光度值為橫坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)建立坐標(biāo)系，三種元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1、圖2、圖3所示，由此確定確定其線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)，由表2可知，三種元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系較好。

圖1 鋅的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2 鎂的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖3 鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線 表2 元素回歸方程及相關(guān)系數(shù)

元素回歸方程相關(guān)系數(shù)ZnA=0.4940c+0.00330.9996MgA=0.3120c+1.01860.9953FeA=0.1345+0.00360.9990

1.5 樣品測定

在最佳消解條件下，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對連翹、甘草、金銀花三種中藥材樣品的三種微量元素鐵、鎂、鋅進(jìn)行火焰原子吸收分光光度法測定，平行測定3次。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品的檢測結(jié)果

測定結(jié)果見表4、表5、表6。

表4 在Zn條件下測三種中藥的數(shù)據(jù)

表5 在Mg條件下測三種中藥的數(shù)據(jù)

表6 在Fe條件下測三種中藥的數(shù)據(jù)

2.2 樣品中微量元素含量

計(jì)算結(jié)果見表7。

表7 樣品微量元素平均含量

2.3 方法精密度測定

為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精確，在其他的條件不加以改變的情況下，對每個(gè)樣品檢測3次，得到相對偏差小于5%，就說明實(shí)驗(yàn)結(jié)果較為精確。具體結(jié)果見表8。

表8 方法精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用濕法消解-火焰原子吸收法檢測甘草、連翹和金銀花三種中藥中所含微量元素鋅、鐵和鎂的含量，方法操作簡單，靈敏度高，準(zhǔn)確性高，鋅、鎂、鐵三種微量元素均不同程度的存在于三種中藥材中，且整體上鎂、鐵含量明顯高于鋅含量，為研究中藥中微量元素限量標(biāo)準(zhǔn)提供可參考依據(jù)。