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        一種快速測定羥乙基磺酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法

        2019-02-21 09:27:18,,,,
        山東化工 2019年2期
        關(guān)鍵詞:羥乙磺酸鈉去離子水

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        (萬華化學(xué)股份有限公司中央研究院,山東 煙臺 264000)

        羥乙基磺酸鈉(HOCH2CH2SO3Na),別名2-羥基乙磺酸單鈉鹽,2-羥基乙基磺酸鈉,無毒、無臭、易溶于水,是一種優(yōu)良的有機(jī)化工助劑,廣泛用于表面活性劑中間體、日化、醫(yī)藥中間體及精細(xì)化工產(chǎn)品的中間體[1],因此,準(zhǔn)確分析羥乙基磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)十分重要。。

        羥乙基磺酸鈉是強(qiáng)酸鹽,不能被強(qiáng)酸直接滴定分析,所以直接酸堿滴定法無法分析出其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。目前國內(nèi)對羥乙基磺酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定方法報道較少[2],也無相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。對于此種強(qiáng)酸鹽,可通過離子交換法[2-3],即用強(qiáng)酸性離子交換樹脂將其中的鈉離子交換成氫離子,再以堿滴定的方法測其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂含有大量的強(qiáng)酸性基團(tuán),如磺酸基(-SO3H),是目前常用的離子交換樹脂之一,已廣泛應(yīng)用于水處理[4]、有機(jī)合成[5]、分離處理[6]、環(huán)境保護(hù)[7]、生物制藥[8]等領(lǐng)域。

        有文獻(xiàn)報道[2]采用純水做溶劑,溶解羥乙基磺酸鈉,將樣品溶液按一定的流速流過離子交換柱,用堿滴定交換過的樣品溶液和柱清洗液,以分析出羥乙基磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。此方法安全環(huán)保,準(zhǔn)確度好,但涉及到的實(shí)驗(yàn)器具較多、過柱、沖柱、轉(zhuǎn)移液體等步驟多、分析時間長(測試一個樣品需2~3 h),不利于快速分析出羥乙基磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

        本文建立了一種測定羥乙基磺酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的簡便快速的方法,該法選用應(yīng)用廣泛且價格便宜的含磺酸基的苯乙烯系強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂,稱取一定量的試樣加入定量的去離子水和磺酸樹脂,在燒杯中室溫攪拌一定時間,進(jìn)行充分的離子交換后,準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的清液,在電位滴定儀上用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定交換出的氫離子,通過消耗氫氧化鈉的體積數(shù)計算出羥乙基磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。方法簡單、準(zhǔn)確、快速、重復(fù)性好,且操作者易于掌握,特別適用于廠礦、企事業(yè)單位化驗(yàn)室對羥乙基磺酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的批量分析。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)原理

        試樣通過與苯磺酸系陽離子交換樹脂進(jìn)行離子交換,然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定交換出的羥乙基磺酸,計算出羥乙基磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。主要反應(yīng)方程式:

        R-SO3H +HOCH2CH2SO3Na=R-SO3Na+HOCH2CH2SO3H

        HOCH2CH2SO3H+NaOH=HOCH2CH2SO3Na+H2O

        1.2 試劑

        苯乙烯系強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂A35型,功能基-SO3H;鹽酸-水溶液:0.5 mol/L;氫氧化鈉-水標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 mol/L。

        1.3 儀器

        瑞士萬通905電位滴定儀;瑞士萬通水相酸堿電極。

        1.4 分析步驟

        1.4.1 樹脂的預(yù)處理

        將樹脂置于塑料燒杯中,用去離子水漂洗,將樹脂中的雜物洗凈,直至排水清晰為止。再用10倍體積的0.5 mol/L的鹽酸溶液浸泡過夜,使其充分膨脹酸化。然后用去離子水漂洗酸化后的樹脂,直至流出液為中性,即在電位滴定儀上以0.1 mol/L的氫氧化鈉標(biāo)液滴定無突躍。將處理過的樹脂用布式漏斗抽干水分,裝在密閉的塑料瓶中備用。

        1.4.2 測定

        (1) 準(zhǔn)確稱取0.5 g樣品(精確至0.0001 g)和一定量處理過的樹脂,100 g去離子水于200 mL塑料燒杯中,加入磁力轉(zhuǎn)子,蓋上表面皿,室溫下攪拌一定時間,攪拌速度以所有的樹脂顆粒都被攪起為宜,溶液表面的中央部分起漩渦,同時不至于溶液四處迸濺,攪拌速度250 r/min。

        (2) 攪拌結(jié)束后,靜置2 min,準(zhǔn)確稱取20 g上述清液(精確至0.0001 g),于200 mL塑料燒杯中,用量筒量取100 mL去離子水,加入到塑料燒杯中,將燒杯置于電位滴定儀上,以0.1 mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至突躍點(diǎn)。

        1.4.3 結(jié)果計算

        結(jié)果計算見式(1)

        (1)

        式中:w——羥乙基磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

        c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;

        V——滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, mL;

        m1——羥乙基磺酸鈉的質(zhì)量,g;

        m2——樣品清液的質(zhì)量,g;

        m總——羥乙基磺酸鈉和去離子水質(zhì)量的加和,g;

        148——羥乙基磺酸鈉的摩爾質(zhì)量,g/mol。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 樣品稱量的確定

        樣品量與樹脂的用量是離子交換過程是否完全的關(guān)鍵因素,考慮到既能消除滴定管的系統(tǒng)誤差, 又能節(jié)約樹脂和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,通過實(shí)驗(yàn)和計算,選擇稱樣量約為0.5 g,使0.1 mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積控制在約10 mL。

        2.2 樹脂用量和攪拌時間的確定

        考察了稱量0.5 g樣品,不同樹脂量和攪拌時間,對分析羥乙基磺酸鈉含量的影響,結(jié)果如表1所示。從表1可以看出,固定攪拌時間為15 min,增加樹脂的用量,測得的羥乙基磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)依次遞增,15 g樹脂量測得的羥乙基磺酸鈉含量比5 g樹脂測得的含量高10%,說明樹脂量超量越多,離子交換速度越快。固定10 g樹脂用量,增加攪拌時間,發(fā)現(xiàn)攪拌30~60 min測得的羥乙基磺酸鈉含量趨于穩(wěn)定,穩(wěn)定在98%左右,和理論值一致。

        表1 離子交換的樹脂量和攪拌時間 對羥乙基磺酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

        實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),樹脂用量必須遠(yuǎn)超過樹脂的理論交換容量,離子交換才能完全,超的量少,樣品中的鈉離子交換不完全,導(dǎo)致分析結(jié)果偏低;超的量多,導(dǎo)致樹脂浪費(fèi)。交換是否完全還跟攪拌時間相關(guān),綜合考慮減少樹脂浪費(fèi)和提高分析效率,最終選取羥乙基磺酸鈉的離子交換條件為樣品質(zhì)量為0.5 g,樹脂量為10 g,室溫攪拌30 min。

        2.3 方法的準(zhǔn)確度與精密度

        采用本方法對不同的羥乙基磺酸鈉樣品進(jìn)行了8次平行測定,具體分析結(jié)果見表2。

        表2 羥乙基磺酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定結(jié)果

        由表2中數(shù)據(jù)計算得出:羥乙基磺酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的平均值x=98.32%,標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.07%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.08%,說明本測定方法具有很好的精密度。測定結(jié)果的絕對誤差為+0.32%,相對誤差為+0.32%,說明本法也具有很高的準(zhǔn)確度。

        為了進(jìn)一步證明本方法的可行性,采用瑞士萬通883離子色譜分析儀同時測定了上述羥乙基磺酸鈉樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù),測試結(jié)果98.5%,兩種測定結(jié)果能夠很好地吻合, 再次說明本方法對樣品測定具有很高的準(zhǔn)確性與可靠性。

        3 結(jié)論

        用本方法測定羥乙基磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù),與傳統(tǒng)方法相比,涉及的實(shí)驗(yàn)器皿少、操作步驟簡便、人工操作少、快速高效(分析時間縮短至1 h)、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好,在對羥乙基磺酸鈉產(chǎn)品的測試中取得了良好的效果,在廠礦企業(yè)的化驗(yàn)室中具有一定的推廣應(yīng)用價值。

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