蔣建勛，陳黎，曾品寒，劉煉

(西南石油大學(xué) 油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點實驗室， 四川 成都 610500)

水平井因穿透油層長、泄油面積大、產(chǎn)量高等優(yōu)點，使其得到廣泛的應(yīng)用[1]。由于自身結(jié)構(gòu)特殊，地層垂向滲透率的不同和受到注采強度的影響，極易出水，一旦出水，就會水位快速上升，易導(dǎo)致水錐現(xiàn)象[2-4]。水平井的油水層是沒有隔層，完井方式主要是割縫篩管或裸眼完井，定點注入堵劑非常困難。所以，水平井堵水很難[5-7]。選擇堵劑十分重要，好的堵劑體系可以有效地控水以及堵水[8-10]。但是在開采高溫高鹽油藏的過程中，情況更加的復(fù)雜，對堵劑要求也越高，需要性能更好的堵劑體系[11]。本文報道一種具有良好耐高溫抗鹽的堵劑，并對其性能及封堵能力進行評價。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

聚丙烯酰胺(PAM，分子量500～1 200萬)、丙烯酰胺基-甲基丙磺酸(AMPS)均為工業(yè)級；甲醛合次硫酸鈉(SHMS)、鐵氰化鉀、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)、過硫酸銨(APS)均為分析純。

101A-1E電熱鼓風(fēng)干燥箱；FW80高速萬能粉碎機；HH.SLL-NI2電熱恒溫水?。籅S423S電子天平；JJ-1電動攪拌器；KDM控溫電熱套；PHS-25C pH計；真空突破法測量儀，自制。

1.2 堵水劑的制備

在250 mL由蒸餾水配成的丙烯酰胺基-甲基丙磺酸(AMPS)單體溶液中，加入引發(fā)劑甲醛合次硫酸鈉-過硫酸銨(SHMS-APS)，在N2下反應(yīng)一段時間得到黏性溶液。通過無水乙醇提純2～3次，得到復(fù)合聚合物，烘干備用。在實驗過程中，將復(fù)合聚合物與蒸餾水按一定的比例在廣口瓶中溶解，加入交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺(MABM)，調(diào)節(jié)pH，放入烘箱中成膠。

1.3 性能測試

1.3.1 成膠時間的測定 按照時間和粘度的曲線，成膠的時間可以由兩條直線的外延線的交點得出。將使用布氏粘度計測得的數(shù)據(jù)直接反饋到電腦上，利用電腦對數(shù)據(jù)進行分析作出時間與粘度的關(guān)系曲線。

1.3.2 成膠強度測量方法 采用突破真空度法。利用突破真空度測定儀測得堵劑突破真空度壓力。

1.3.3 凝膠堵劑的熱穩(wěn)定性 容器中裝入配好的樣品，密封，放入恒溫箱中加熱，每隔時間段取樣，測其強度和脫水狀態(tài)。脫水率的測定方式為：把一定質(zhì)量的堵劑M1稱重后放入耐壓瓶中，在預(yù)設(shè)溫度的烘箱中持續(xù)放置，定時取樣觀察，并稱重其游離水的重量M2，計算脫水率。

脫水率=(M1-M2)/M1×100%

1.3.4 堵劑的封堵性能 根據(jù)現(xiàn)場的情況，模擬溫度55 ℃，交聯(lián)劑濃度0.08%，礦化度10 000 mg/L，單體濃度8%，pH為7，引發(fā)劑濃度0.08%的油藏條件，考察堵劑在此條件下的封堵性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 合成條件對堵劑性能的影響

2.1.1 單體濃度對堵劑性能的影響 在交聯(lián)劑濃度0.08%，引發(fā)劑濃度0.08%，溫度55 ℃，礦化度 10 000 mg/L，pH為7的條件下，考察單體濃度對堵劑成膠強度和成膠時間的影響，結(jié)果見圖1。

由圖1可知，成膠時間隨著單體濃度的增長而縮短，成膠強度隨其增長而增長。一般來說，聚合物有許多長主鏈，并且支鏈多，濃度增多了，參加交聯(lián)的分子也變多，分子作用力變強，膠體的聚合度變大，體型也變大，當單體濃度<10%時，成膠強度上升較快，當單體濃度>10%時，成膠強度增長較為平緩。綜上所述，8%是此堵劑體系中的最佳單體濃度。

圖1 單體濃度影響Fig.1 Influence of monomer concentration

2.1.2 交聯(lián)劑濃度對堵劑體系性能的影響 在溫度55 ℃，礦化度10 000 mg/L，單體濃度8%，pH為7，引發(fā)劑濃度0.08%的條件下，考察交聯(lián)劑濃度對堵劑的成膠強度和成膠時間的影響，結(jié)果見圖2。

圖2 交聯(lián)劑濃度的影響Fig.2 Influence of concentration of crosslinker

由圖2可知，成膠時間隨著交聯(lián)劑濃度的增長而縮短，成膠強度隨其增長而增大。增大交聯(lián)劑的濃度，促進了分子間交聯(lián)反應(yīng)的機會和反應(yīng)速率，減短了成膠時間，交聯(lián)密度也增大了，所以成膠強度增大。綜上所述，0.08%可以認為是堵劑體系的最佳交聯(lián)劑濃度。

2.1.3 引發(fā)劑濃度對堵劑體系性能的影響 以甲醛合次硫酸氫鈉-過硫酸銨體系(SHMS-APS)作為引發(fā)劑體系。在溫度55 ℃，交聯(lián)劑濃度0.08%，礦化度10 000 mg/L，單體濃度 8%，pH為7的條件下，考察引發(fā)劑濃度對堵劑的成膠強度和成膠時間的影響，結(jié)果見圖3。

由圖3可知，成膠時間隨著引發(fā)劑濃度的增長而縮短，成膠強度隨其增長而增長。增大引發(fā)劑用量，自由基含量也隨之增大，所以分子間的聚合反應(yīng)速率和轉(zhuǎn)化效率也加快，分子量也增大，體型也變大，所以堵劑的成膠強度也增大，同理，隨著反應(yīng)速度的加快，成膠時間也縮短。綜上可知，0.08%為此堵劑體系的最佳引發(fā)劑濃度。

圖3 引發(fā)劑濃度影響Fig.3 Influence of initiator concentration

2.1.4 溫度對堵劑體系性能的影響 在引發(fā)劑濃度0.08%，單體濃度8%，交聯(lián)劑濃度0.08%，礦化度10 000 mg/L，pH為7的條件下，考察溫度對堵劑的成膠強度和成膠時間的影響，結(jié)果見圖4。

圖4 溫度的影響Fig.4 Influence of temperature

由圖4可知，成膠強度隨著溫度的增長呈現(xiàn)先增后降的趨勢，但是成膠時間縮減。溫度的升高，導(dǎo)致交聯(lián)速率變快，分子間的運動速度較快，分子間的聚合反應(yīng)速率也快，成膠時間變短；隨著溫度的持續(xù)變化，分子間的自由基的誘導(dǎo)反應(yīng)期變長，反應(yīng)速率變慢，致使交聯(lián)度下降，不容易構(gòu)成有用的三維空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而凝膠體強度不高。反應(yīng)溫度高對自由基的聚合反應(yīng)雖然有益，但是溫度如果過高，容易引發(fā)破膠。綜上所述，堵劑體系的最佳成膠溫度為55 ℃。

2.1.5 礦化度對堵劑體系性能的影響 在引發(fā)劑濃度0.08%，單體濃度8%，溫度為55 ℃，交聯(lián)劑濃度0.08%，pH為7的條件下，考察礦化度對堵劑的成膠強度和成膠時間的影響，結(jié)果見圖5。

由圖5可知，隨礦化度的增長，成膠強度呈增長的趨勢，成膠時間呈下降的趨勢，但是下降和增長的幅度都不大，變化比較平緩，即礦化度的影響不明顯，而且成膠強度的影響也有限，可知堵劑對地層礦化度適應(yīng)性較強，表現(xiàn)出很強的耐鹽性。

圖5 礦化度的影響Fig.5 Influence of salinity

2.2 堵劑體系的封堵性能

2.2.1 突破壓力梯度 根據(jù)突破壓力的定義可知，多孔介質(zhì)的單元體在單位長度下，水驅(qū)達到突破的最大壓力，可以體現(xiàn)堵劑的封堵能力，其值可由下式計算：

Pm=Pmax/L

式中Pmax——水驅(qū)形成突破的最大壓力，MPa；

L——試驗巖心長度，cm。

2.2.2 封堵率和殘余阻力系數(shù) 把巖心抽真空后飽和水，在預(yù)先設(shè)定的泵排量下測出巖心的堵前滲透率，再把堵劑向巖心注入后放入溫水中，一段時間之后再反向測巖心的堵后滲透率，由以下公式計算封堵率和殘存阻力系數(shù)，結(jié)果見表1。

式中Q——注入流量，cm3/s；

μ——流體粘度，mPa·s；

△P——流動壓差，mPa；

A——巖心截面積，cm2；

E——封堵率，%；

FRR——殘余阻力系數(shù)；

kW0——堵前滲透率，μm2；

kW1——堵后滲透率，μm2。

表1 堵劑封堵性能Table 1 Blocking agent sealing performance table

2.3 堵劑體系的破膠性能

2.3.1 破膠劑濃度的影響 在交聯(lián)劑濃度0.08%，引發(fā)劑濃度0.08%，單體濃度8%，溫度55 ℃，礦化度10 000 mg/L，pH 為7的條件下，考察破膠劑濃度對堵劑破膠時間的影響，結(jié)果見圖6。

圖6 破膠劑濃度對破膠的影響Fig.6 The influence of the concentration of thegel breaking agent on the gel breaking

由圖6可知，隨著破膠劑濃度的增加，破膠時間縮短，而且縮短的幅度還是很大的，說明破膠劑濃度對破膠的影響很大。

2.3.2 溫度對破膠的影響 在180 ℃的烘箱中放入里面有成膠堵劑的密閉鋼瓶，恒溫18 h后，結(jié)果顯示，堵劑全數(shù)粉碎，而且測得里面堵劑的粘度在15～40 mPa·s之間。實驗說明，堵劑在200 ℃情況下，18 h內(nèi)能夠全部解除，同時說明堵劑在注蒸汽條件下，能夠迅速破膠而不堵塞地層。

2.4 現(xiàn)場試驗

在高2-蓮H602井投產(chǎn)返排期結(jié)束后，日產(chǎn)油量從0.5 t上升到4.5 t，日產(chǎn)水量從36.3 m3降到了18.1 m3，綜合含水從98%下降到75%，直觀上起到了良好的效果，目前累積增油達3 512 t。金馬油田新海27塊新海27-H26井于2013年1月27日實施堵水，2013年2月18日復(fù)產(chǎn)，目前累積增油達1 432 t，通過對新海27-H26井前后產(chǎn)液剖面對比，可以發(fā)現(xiàn)，出水部位得到了有效控制，堵水效果非常理想。

3 結(jié)論

(1)堵劑體系的基本組成為單體8%丙烯酰胺基-甲基丙磺酸(AMPS)+引發(fā)劑0.08%甲醛合次硫酸鈉-過硫酸銨(SHMS-APS)體系+交聯(lián)劑0.08%亞甲基雙丙稀酰胺(MBAM)的復(fù)合聚合物。

(2)耐高溫耐鹽堵劑體系最佳適應(yīng)溫度是52.5 ℃，可適應(yīng)10 000 mg/L，耐溫性可達180 ℃，超過200 ℃完全破膠，堵塞率可以達到82%以上。

(3)此堵劑體系現(xiàn)場應(yīng)用效果明顯，為解決類似的油藏水平井堵水情況提供了一種新的方法，而且對水平井的開發(fā)有十分的意義。