周晶 王珂

摘要：本文根據(jù)葡萄糖配制高錳酸鹽指數(shù)為4.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，從反應(yīng)酸度和加熱時間兩個方面，對高錳酸鹽指數(shù)測定方法進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：在酸度一定條件下，高錳酸鹽指數(shù)測定值與加熱時間成正比;在加熱時間一定條件下，高錳酸鹽指數(shù)測定值與酸度成正比。

關(guān)鍵詞：葡萄糖;高錳酸鹽指數(shù);酸度;加熱時間

中圖分類號：X83 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）11-00-02

Abstract： According to glucose， a standard solution with a permanganate index of 4.00 mg/L was prepared. The determination method of permanganate index was studied from the aspects of reaction acidity and heating time. The results show that under certain conditions of acidity， the measured value of permanganate index is proportional to the heating time; under certain conditions of heating time， the measured value of permanganate index is proportional to acidity.

Key words： Glucose; Permanganate index; Acidity; Heating time

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和大規(guī)模工業(yè)的發(fā)展，大量生活污水和工業(yè)廢水排入水體，人類的生存環(huán)境和健康受到有機(jī)污染物的威脅。化學(xué)需氧量（COD）通?？勺鳛楹饬克w中有機(jī)物的相對含量。

高錳酸鹽指數(shù)可綜合反映水體中還原性物質(zhì)污染程度，是主要污染指標(biāo)之一，在德國、日本等國家的水質(zhì)監(jiān)測項目中，高錳酸鹽指數(shù)均是必須監(jiān)測的水質(zhì)指標(biāo)。我國頒布的《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中也將高錳酸鹽指數(shù)提升為常規(guī)監(jiān)測項目。目前常采用國標(biāo)（GB/T11892–1989）中滴定法測定高錳酸鹽指數(shù)[1]。

1 水體中有機(jī)污染物測定方法的現(xiàn)狀與進(jìn)展

水體中有機(jī)污染物COD測定方法的報告，在國內(nèi)外刊物上多有報道，主要研究現(xiàn)存方法的影響因素、方法的改進(jìn)、快速測定、分析儀器自動化及與其他綜合性指標(biāo)的相關(guān)關(guān)系等，其中以日本報道的CODMn法的改進(jìn)，儀器自動化方面的為多。水體中有機(jī)污染物化學(xué)需氧量（COD）的化學(xué)測定方法根據(jù)氧化劑的不同可分為重鉻酸鉀法和高錳酸鉀法，兩種方法在國外國家廣為采用，這兩種方法從建立至今已有100多年的歷史，20世紀(jì)60年代開始，環(huán)境污染問題日益嚴(yán)重，促進(jìn)了水污染工作的開展，化學(xué)需氧量的研究工作也逐漸深入[2，3]。以高錳酸鉀為氧化劑測定化學(xué)需氧量的稱為高錳酸鉀法。按溶液介質(zhì)又分為酸性高錳酸鉀法（CODMn）和堿性高錳酸鉀法（CODOH）。由于高錳酸鉀的氧化率較低，僅70%左右，故一般適用于較清潔的地表水、飲用水及生活污水的測定。因此，高錳酸鹽指數(shù)可作為分析評價飲用水、水源水、地表水以及水資源質(zhì)量的重要因子，常被作為地表水、地下水體受有機(jī)污染物和還原性無機(jī)物污染程度的綜合指標(biāo)，它是一個相對的條件性指標(biāo)。為了提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，在測定過程中要嚴(yán)格控制各影響因素的條件，本文對高錳酸鹽指數(shù)測定過程中的水浴加熱時間、體系溶液的酸度等因素及一些技術(shù)細(xì)節(jié)進(jìn)行了探討，以了解這些因素對高錳酸鹽指數(shù)測定結(jié)果的影響[4]。

2 研究內(nèi)容

本實(shí)驗(yàn)測定高錳酸鹽指數(shù)的樣品為：高錳酸鹽指數(shù)為4.00mg/L的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，研究酸度一定條件下加熱時間對高錳酸鹽指數(shù)測定結(jié)果的影響、加熱時間一定條件下酸度對高錳酸鹽指數(shù)測定結(jié)果的影響;采集實(shí)際水樣測定其高錳酸鹽指數(shù)的濃度并加以評價。

2.1 實(shí)驗(yàn)方法

采用GB/T11892-1989方法操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，為了準(zhǔn)確測定加熱時間、酸度對測定結(jié)果的影響，分別做一下測定：

以高錳酸鹽指數(shù)為4.0mg/L的葡萄糖溶液作為樣品，在確保其他條件正常下，加熱時間從20min延長至40min，測定高錳酸鹽指數(shù)值;

以CODMn為4.0mg/L的葡萄糖溶液，在加熱時間30min，其他各條件相同的情況下，改變1：3H2SO4的加入量，測定高錳酸鹽指數(shù)值。

2.2 結(jié)果計算

高錳酸鉀指數(shù)（O2，mg/L）=式中：V1—滴定樣品時消耗高錳酸鉀溶液體積，mL;M—0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;8—1/2O。

3 結(jié)果與分析

3.1 加熱時間對高錳酸鹽指數(shù)測定結(jié)果的影響

從圖1加熱時間對測定結(jié)果的影響可看出，測定結(jié)果隨加熱時間延長而增加;加熱時間30min時的平均測定結(jié)果為3.98mg/L，相對誤差最小，最接近4.0mg/L;說明反應(yīng)時間將直接影響反應(yīng)進(jìn)行的程度。酸性高錳酸鉀氧化法測定高錳酸鹽指數(shù)，并不能測得水樣中所有可以被氧化的還原性物質(zhì)的總量，測的只是規(guī)定時間內(nèi)高錳酸鉀所氧化水樣中的還原性物質(zhì)的量，反應(yīng)時間將直接影響最終測定的結(jié)果。因此，對樣品進(jìn)行加熱時，一定要在水浴鍋完全沸騰后將樣品放入，反應(yīng)時間應(yīng)從樣品放入水浴鍋沸騰后開始計算，并嚴(yán)格控制為30min。加熱時間過長有利于氧化反應(yīng)的進(jìn)行，會使測定結(jié)果偏高，反之，測定結(jié)果則偏低，與張武[5]分析結(jié)果一致。

3.2 酸度對高錳酸鹽指數(shù)測定結(jié)果的影響

測定結(jié)果表明，加酸量為5～6mL時，測定結(jié)果最接近4.00mg/L，相對誤差最小;加酸量為1mL時，相對誤差最大;加酸量為10mL時，相對誤差較小。在特定的反應(yīng)條件下，加酸量小于5mL時，測定結(jié)果偏低;加酸量大于6mL會使測定結(jié)果偏高。這是因?yàn)樗岫仍綇?qiáng)，高錳酸鉀氧化能力增強(qiáng)，樣品中原來不能被氧化的還原性物質(zhì)在較強(qiáng)酸度條件下被氧化，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。發(fā)生這種情況的根本原因是高錳酸鉀的氧化能力受H+濃度限制，H+濃度大，高錳酸鉀氧化能力強(qiáng)[6]。因此，要正確測定高錳酸鹽指數(shù)，需準(zhǔn)確加酸5mL。

4 結(jié)論

通過上述實(shí)驗(yàn)可得出以下結(jié)論：水樣的加熱時間、溶液的酸度均會對測定高錳酸鹽指數(shù)有影響，為提高高錳酸鹽指數(shù)的測定準(zhǔn)確性，應(yīng)嚴(yán)格控制測定條件在加熱時間為30min，1：3H2SO4體積加入量為5mL。同時，在實(shí)驗(yàn)中需平行測定已知高錳酸鹽指數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，以此判斷反應(yīng)過程中系統(tǒng)測定條件的控制情況。

參考文獻(xiàn)

[1]劉紅霞，朱亞蘭，李瓊.水體中高錳酸鹽指數(shù)測定方法的現(xiàn)狀與進(jìn)展[J].黃石理工學(xué)院學(xué)報，2011，27（4）：27-31.

[2]尹洧.化學(xué)需氧量（COD）的分析方法及在線式COD監(jiān)測儀[C].環(huán)境監(jiān)測儀器與現(xiàn)代控制技術(shù)在環(huán)境治理工程中的應(yīng)用研討會.2004.

[3]柯細(xì)勇，康旭，趙志偉，等.水質(zhì)指標(biāo)COD的優(yōu)缺點(diǎn)及其測量方法發(fā)展[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù)，2011（s1）：255-258.

[4]張瑋，高錳酸鹽指數(shù)測定的影響因素淺析[J].環(huán)保論壇，2009（25）：339-340.

[5]張武.影響酸性高錳酸鹽指數(shù)測定的幾個關(guān)鍵因素[J].低碳世界，2018（1）：18-19.

[6]霍麗麗，孫志國.高錳酸鹽指數(shù)測定的主要影響因素分析[J].遼寧師專學(xué)報（自然科學(xué)版），2010，12（2）：100-101.

收稿日期：2019-06-20

作者簡介：周晶（1986-），女，滿族，本科，工程師，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測。