單作剛

（盤錦市疾病預(yù)防控制中心 遼寧盤錦 124010）

1 前言

土壤中有些重金屬含量較高，比如，鉛（Pb）、鎘（Cd）、鉻（Cr）等。 本文采用微波消解法處理樣品，測(cè)定土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中3種重金屬的含量，準(zhǔn)確度良好。

2 設(shè)備與試劑

2.1 儀器設(shè)備

原子吸收光譜儀（美國(guó)PE900T，帶自動(dòng)進(jìn)樣器）；萬分之一電子天平（梅特勒，XS205）；微波消解儀（上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司，TOPEX）。

2.2 試劑

純水（Ⅱ級(jí)以上）；硝酸（京研所 BVШ級(jí)）；高氯酸（優(yōu)級(jí)純）；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家有色金屬分析測(cè)試中心，均為1 000 mg/L）；鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家鋼鐵研究總院，1000 mg/L）；磷酸二氫銨（光譜純）。

3 方法

3.1 樣品制備

稱取經(jīng)風(fēng)干、研磨并過0.149 mm孔徑篩的土壤樣品0.3 g于微波消解罐中[1]，加入5.00 mL硝酸和3.00 mL氫氟酸[2-5]，按照設(shè)定的升溫程序（表1）進(jìn)行消解，冷卻后加入1 mL高氯酸，在180℃條件下，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈黏稠狀，冷卻后用純水將微波消解罐中液體全部沖洗至25 mL具塞比色管中，并定容至刻度線，搖勻。

表1 微波消解條件

3.2 基體改進(jìn)劑的使用

配制20 g/L磷酸二氫銨溶液，進(jìn)樣20 μL加磷酸二氫銨溶液5 μL。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線制備詳見表2。

3.4 儀器使用條件

鉛燈電流10 mA，波長(zhǎng)283.31 nm，狹縫0.7 nm，氘燈扣背景，進(jìn)樣體積20 μL；鎘燈電流10 mA，波長(zhǎng)228.80 nm，狹縫0.7 nm，氘燈扣背景，進(jìn)樣體積20μL；鉻燈電流25mA，波長(zhǎng)357.87nm，狹縫0.7nm，乙炔流量2.5 L/min，空氣流量10 L/min，石墨爐原子化器升溫程序詳見表3。

表2 Pb、Cd、Cr標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

表3 石墨爐升溫程序

4 結(jié)果

4.1 土壤檢測(cè)結(jié)果

對(duì)盤錦地區(qū)20個(gè)村的農(nóng)田土壤進(jìn)行分析，測(cè)定樣品中鉛、鎘、鉻含量，結(jié)果詳見表4。

表4 土壤檢測(cè)結(jié)果

4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定

土壤成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（地球物理地球化學(xué)勘查研究所，編號(hào) GBW07425）中，Pb 含量（24.7+1.4） mg/kg；Cd 含量（0.125+0.012） mg/kg；Cr含量（59+3） mg/kg。

與樣品同等條件對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定結(jié)果分別為：Pb 23.5 mg/kg；Cd 0.14mg/kg；Cr 56.6mg/kg。與標(biāo)準(zhǔn)值比較，均在限定值范圍內(nèi)，表明此方法準(zhǔn)確度良好。

5 討論

土壤重金屬檢測(cè)中，使用微波消解法處理樣品同濕法消解相比具有流程少、耗時(shí)短、用酸量少的優(yōu)點(diǎn)[6]。而且使用微波消解法處理樣品過程中，消解溫度高且溫度恒定，基體干擾少，消解更徹底，準(zhǔn)確度高，平行樣品重現(xiàn)性好，自動(dòng)化程度高，能大大縮短消解時(shí)間，提高工作效率，在土壤重金屬檢測(cè)中值得推廣。

6 注意事項(xiàng)

（1）微波消解法消解土壤過程中，取樣量不宜過大，通常在0.2～0.3 g，最大取樣量不得超過0.5 g。

（2）根據(jù)樣品量的不同加入酸的量不同，通常加入5.00 mL硝酸和3.00 mL氫氟酸，消解后如有顏色，可加入1 mL過氧化氫[7]。

（3）微波消解儀按程序運(yùn)行結(jié)束后，待消解管冷卻至室溫取出，為了消解更加完全，向消解管中加入1mL高氯酸，放入多孔加熱爐內(nèi)在180℃條件下，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈黏稠狀（約1mL），停止加熱。

（4）Pb、Cd測(cè)定為石墨爐法痕量分析，所用器皿須用10%～20%硝酸溶液浸泡過夜，清洗干凈，避免污染。