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        ICP-AES法測(cè)定新疆名優(yōu)白酒中12種元素

        2019-01-28 02:15:32烏魯木齊質(zhì)量技術(shù)檢驗(yàn)檢測(cè)研究院
        食品安全導(dǎo)刊 2018年30期
        關(guān)鍵詞:名優(yōu)法測(cè)定管內(nèi)

        □ 田 葉 烏魯木齊質(zhì)量技術(shù)檢驗(yàn)檢測(cè)研究院

        新疆名優(yōu)白酒有著古老悠久的歷史。大多新疆名優(yōu)白酒中都具有適量的酒精,其顏色為淡褐色,同時(shí)具有清香的氣味。這種白酒也因此具有很高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,被當(dāng)?shù)厝俗鳛檠a(bǔ)品飲用。該白酒具有的營(yíng)養(yǎng)成分主要包括以下幾種:一是氨基酸;二是葡萄糖;三是維生素;四是鐵和其他微量元素。這些元素都是人體需要的營(yíng)養(yǎng),長(zhǎng)期飲用名優(yōu)白酒有利于提高人體的血液循環(huán)能力,因此其具有較高的藥用價(jià)值。經(jīng)常被當(dāng)?shù)厝擞脕?lái)治療腎虛體弱、呼吸道感染,胃炎和腸炎等病狀,但是卻沒(méi)有任何一家新聞媒體對(duì)名優(yōu)白酒做過(guò)專(zhuān)題報(bào)道,熟知名優(yōu)白酒效果的消費(fèi)者也是少之又少。通過(guò)使用化學(xué)方法對(duì)白酒中的微量元素進(jìn)行鑒定,可以為宣傳和利用名優(yōu)白酒創(chuàng)造有利的條件[1]。本文通過(guò)ICP-AES法測(cè)定名優(yōu)白酒中的微量元素,選擇ICPAES法的主要原因是這種測(cè)定方法具有靈活性強(qiáng)、標(biāo)準(zhǔn)線寬和基體效應(yīng)低的優(yōu)勢(shì),可以準(zhǔn)確測(cè)定出新疆名優(yōu)白酒中蘊(yùn)藏的12種微量元素。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 白酒

        伊力特、肖爾布拉克、古城、三臺(tái),來(lái)自伊犁哈薩克自治州新源縣的新疆伊力股份酒業(yè)有限公司與昌吉回族自治州奇臺(tái)縣的新疆第一窖古城酒業(yè)有限公司。

        1.2 主要儀器、試劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

        YX-60II 全自動(dòng)石墨消解儀(上海永樂(lè)康儀器有限公司);電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(美國(guó)PE公司);1810-B石英自動(dòng)雙重高純水蒸餾器電阻率≥15MΩ的高純水;實(shí)驗(yàn)所用高氯酸、雙氧水、硝酸均為優(yōu)級(jí)純,水為蒸餾水。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 儀器工作條件

        ICP-AES:射頻功率1 200 W、12F發(fā)生器50.32 MHz 氬氣99.0%,正交霧化器,并準(zhǔn)備20 L的等離子體,霧化器氣體流量15 L/min;輔助氣0.3 L/min;選擇80 s的積分時(shí)間;提升量1.0 mL/min;蠕動(dòng)泵試樣流量2.0 mL/min。

        1.3.2 新疆名優(yōu)白酒的處理[2]

        選擇樣品10 g,并將樣品放入容量為100 mL的消解管內(nèi),同時(shí)制作空白試劑,并在消解管內(nèi)加入混算20 mL,在150 ℃的高溫下進(jìn)行消解處理,如果管內(nèi)冒出白煙,則停止消解。此時(shí),消解管內(nèi)的液體應(yīng)變?yōu)闊o(wú)色,然后使用滴管將消解液倒入容量為50 mL的瓶?jī)?nèi),然后對(duì)消解管進(jìn)行清洗,將洗液倒入容量瓶中,并標(biāo)注刻度,進(jìn)行均勻搖晃,然后完成測(cè)定工作。

        2 討論與結(jié)果

        2.1 測(cè)定結(jié)果討論

        在利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定名優(yōu)白酒微量元素的過(guò)程中,干擾測(cè)定結(jié)果的主要對(duì)象為光譜[3]。實(shí)驗(yàn)人員可以選擇合適的譜線消除干擾對(duì)象,在選擇推薦儀器過(guò)程中,可以選擇第一靈敏線,見(jiàn)表1;然后依據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,明確測(cè)定效果最好的波長(zhǎng);而物理干擾的主要對(duì)象是試劑,本文通過(guò)基體匹配法的使用,降低試劑對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響[4]。表1所示的內(nèi)容就是元素波長(zhǎng)及其檢出限。

        2.2 精密度和回收率試驗(yàn)

        通過(guò)對(duì)一份溶液進(jìn)行11次測(cè)試,可以對(duì)白酒中的元素進(jìn)行有效的測(cè)定,然后進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn),回收率在91.2%~105.8%。見(jiàn)表2。

        表1 檢出限及元素波長(zhǎng)

        表2 回收率及方法精密度

        表3 樣品的分析結(jié)果(μg/g)

        2.3 樣品測(cè)定結(jié)論

        ICP-AES法對(duì)名優(yōu)白酒中的元素進(jìn)行測(cè)定,其結(jié)果見(jiàn)3。

        3 結(jié)論

        試驗(yàn)結(jié)果證明名優(yōu)白酒蘊(yùn)藏著多種對(duì)人體有益的微量元素,例如鈉、鉀、鎂等微量元素,而對(duì)人體有害的微量元素則相對(duì)較低,并且同一廠家生產(chǎn)的白酒,其中鐵元素的含量也不一樣,由此可見(jiàn)該白酒中鐵元素的含量沒(méi)有規(guī)律[5]。

        本文采用YX-60II 全自動(dòng)石墨消解儀消解處理新疆名優(yōu)白酒,該方法的優(yōu)勢(shì)包括以下幾點(diǎn):一是安全可靠;二是試劑用量少;三是處理樣品時(shí)間短[6]。用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定新疆名優(yōu)白酒中Na、K、Ca、Mg、Sr、Ba、Ni、Cu、Fe、Zn、Cr、Mn十二種微量元素,準(zhǔn)確、快速、可靠、簡(jiǎn)便,為建立新疆名優(yōu)白酒的安全生產(chǎn)提供一種實(shí)效的檢測(cè)手段。

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