宋 錚

(中國(guó)石化上海石油化工股份有限公司腈綸部，上海 200540)

碳纖維是高模量和高強(qiáng)度的柔性材料，其力學(xué)性能值的測(cè)試方法有兩種：一種是單絲的強(qiáng)伸性能測(cè)試方法，另一種是整股絲束的強(qiáng)伸性能測(cè)試方法。這兩種方法的測(cè)試值存在一定的差異，其使用意義也不同。單絲力學(xué)性能值主要反映了碳纖維絲束中單絲的平均力學(xué)性能值，束絲力學(xué)性能值反映了碳纖維束絲的強(qiáng)伸性能值。后者不僅反應(yīng)了單絲的整體強(qiáng)伸值大小，還反應(yīng)了束絲的斷頭率、束絲的整齊度、上漿效果等綜合情況。束絲力學(xué)性能的測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)，單絲的測(cè)試時(shí)間短，單絲測(cè)試更能直接服務(wù)于碳纖維強(qiáng)伸性能的工藝調(diào)整。因此，掌握碳纖維單絲強(qiáng)伸性能測(cè)試，也是十分重要的。

1 實(shí)驗(yàn)部分

參照GB/T 31290—2014(碳纖維單絲拉伸性能的測(cè)定)和ISO 11566—1996(Carbon fibre-determination of the tensile properties of single-filament specimens，碳纖維拉伸性能測(cè)試方法)，摸索相應(yīng)的測(cè)試條件、夾持面的材質(zhì)、夾持纖維的速度、夾持纖維的方式、試樣的取樣方法等因素，最終確定碳纖維單絲的最佳試驗(yàn)條件和要求，為工藝調(diào)整提供有效的試樣表征值。

1.1 儀器

進(jìn)口強(qiáng)伸儀(TEXTECHNO-FAVIGRAPH)。

1.2 碳纖維絲束

碳纖維絲束采用的是東麗T700-SC50-12000。

1.3 比對(duì)試驗(yàn)內(nèi)容

比對(duì)試驗(yàn)內(nèi)容包括：夾持方式、夾持面的材質(zhì)、夾持纖維的速度、試樣的取樣方法、拉伸速度、有效拉伸長(zhǎng)度和預(yù)加張力等。

2 結(jié)果與討論

2.1 夾持方式和夾持的材質(zhì)

GB/T 31290—2014和ISO 11566—1996要求碳纖維單絲先粘接在紙框上，然后進(jìn)行試樣拉伸測(cè)試，不采用合成纖維單絲力學(xué)性能測(cè)試方法中的直接掛絲測(cè)試。

隨著工程材料的發(fā)展，目前測(cè)試合成纖維單絲力學(xué)性能的夾持面材質(zhì)有膠木、類(lèi)似硅膠和樹(shù)脂等3種。測(cè)試紡織纖維基本采用膠木和類(lèi)似硅膠組合，測(cè)試碳纖維也有采用樹(shù)脂夾面。實(shí)際應(yīng)用中，樹(shù)脂夾面、膠木和類(lèi)似硅膠的組合夾面，都不能完成碳纖維單絲的測(cè)試，原因是不能夾持住直徑為7 μm的碳纖維單絲。

根據(jù)夾面的硬度情況，選用了類(lèi)似硅膠夾面，對(duì)夾碳纖維單絲，不僅能完成測(cè)試，得到的應(yīng)力應(yīng)變曲線(xiàn)，符合碳纖維應(yīng)有的力學(xué)性能值，并且斷裂點(diǎn)在有效拉伸段內(nèi)。表1是兩種夾面的測(cè)試結(jié)果對(duì)照(拉伸速度，1 mm/min；拉伸距離，25 mm)。

由表1可以看出：紙框粘貼法的數(shù)據(jù)比類(lèi)似硅膠夾面的明顯要低。出現(xiàn)差異的原因是：紙框測(cè)試方法易引起碳纖維的對(duì)中性偏移，如粘貼后的碳纖維對(duì)中性、放置在夾持面后的碳纖維對(duì)中性，以及紙邊緣的柔軟度，其中任意一個(gè)因素掌握不好，結(jié)果都會(huì)偏低。

由此，確定選用類(lèi)似硅膠面，直接夾持碳纖維單絲，完成碳纖維單絲力學(xué)性能值的測(cè)試。

表1 紙框與類(lèi)似硅膠夾面的測(cè)試結(jié)果對(duì)照

2.2 上、下夾持器夾持碳纖維的速度

在不同的夾持速度下，夾持碳纖維單絲會(huì)產(chǎn)生不同的現(xiàn)象。當(dāng)速度快時(shí)，碳纖維會(huì)成彎曲狀被夾持在夾具中，或出現(xiàn)直接斷裂的現(xiàn)象，前者影響拉伸曲線(xiàn)的零點(diǎn)位置，延長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間，還會(huì)出現(xiàn)拉伸曲線(xiàn)不在一個(gè)原點(diǎn)的現(xiàn)象；后者則造成夾持不成功，降低測(cè)試效率。降低夾持速度時(shí)，基本不出現(xiàn)上述現(xiàn)象，提高了測(cè)試效率。

碳纖維的強(qiáng)剛性，使碳纖維瞬時(shí)受橫向力時(shí)會(huì)產(chǎn)生纖維的振動(dòng)。同時(shí)，因纖維下端掛有保持纖維垂直向下的張力夾，不能減免這種振動(dòng)，從而出現(xiàn)上述現(xiàn)象。當(dāng)夾持速度降低時(shí)，纖維基本平穩(wěn)地被夾持在夾面內(nèi)，使纖維能很好地保持向下垂直狀態(tài)。因此，將進(jìn)口儀器的夾持速率從28 s降至44 s，夾持纖維的成功率也從原來(lái)的50%～75%提高至100%。

2.3 取樣方法

標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定一個(gè)試樣的測(cè)試根數(shù)為25根。一束碳纖維中的單絲，根與根之間存在著力學(xué)性能值的差異。因此，必須橫向、間隔地將絲束分為25個(gè)點(diǎn)，每個(gè)點(diǎn)只取一根試樣，避免了臨近試樣的性能相近，使測(cè)試結(jié)果具有代表性。

2.4 拉伸速度

不同的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，其拉伸速率各不相同。根據(jù)儀器的技術(shù)參數(shù)特點(diǎn)，選取20，10，1 mm/min 3檔速率，采用體密度為1.797g/cm3的東麗T700-50SC-12K樣品(夾持距離為25 mm)，做了顯著差異的對(duì)比測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 不同拉伸速度的測(cè)試結(jié)果

由表2可以看出：采用不同的拉伸速度，測(cè)得的碳纖維單絲斷裂強(qiáng)度和模量值差異很大。當(dāng)拉伸速度為20 mm/min時(shí)，東麗T700碳纖維測(cè)試的強(qiáng)度僅為2.71 GPa，模量只有137 GPa；隨著拉伸速度的降低，斷裂強(qiáng)度和模量值逐漸升高，當(dāng)拉伸速度降低至1 mm/min時(shí)，斷裂強(qiáng)度和模量值為最大，這與碳纖維是脆性材料有很大的關(guān)系。

根據(jù)儀器的技術(shù)性能，確定碳纖維單絲的拉伸速度為1 mm/min，符合GB/T 31290—2014和ISO 11566—1996的要求。

2.5 有效拉伸長(zhǎng)度

按弱環(huán)定律，有效拉伸長(zhǎng)度越大，試樣的薄弱點(diǎn)越易暴露，則力學(xué)性能的測(cè)試值較低。為了了解不同有效長(zhǎng)度對(duì)測(cè)試值的影響，并結(jié)合碳纖維脆性的特點(diǎn)，將拉伸速度設(shè)定為1 mm/min，進(jìn)行了10，20，25 mm有效拉伸距離的比對(duì)測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。

由表3的斷裂強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果可知：10 mm的斷裂強(qiáng)度比20 mm的低，并不符合弱環(huán)定律，從實(shí)際測(cè)試情況看，是由上下夾持面的對(duì)中性引起，即上、下夾持點(diǎn)是否在一條直線(xiàn)上，不在一條直線(xiàn)上，則距離遠(yuǎn)近，偏角越是顯現(xiàn)，會(huì)產(chǎn)生對(duì)碳纖維橫截面的損傷。因此，拉伸距離越小，對(duì)儀器的要求越高。20 mm的斷裂強(qiáng)度比25 mm的高，體現(xiàn)了弱環(huán)定律的規(guī)律。

表3 不同有效拉伸距離的測(cè)試結(jié)果

模量測(cè)試結(jié)果隨著夾持距離的減小而降低。與模量伸長(zhǎng)取值點(diǎn)有關(guān)，設(shè)定為0.4%～0.8%，夾持距離越大，則實(shí)際發(fā)生的位移越大，此時(shí)，傳感器力值穩(wěn)定好，即力的計(jì)量值可靠。為此，做了一組對(duì)照試驗(yàn)，驗(yàn)證原因分析結(jié)論，結(jié)果符合預(yù)想(見(jiàn)表4)。

表4 不同模量取值點(diǎn)的差異

2.6 預(yù)加張力

紡織纖維是帶卷曲的纖維，在測(cè)試單絲力學(xué)性能時(shí)，需要掛預(yù)加張力，保證纖維的伸直而不伸長(zhǎng)，所掛的預(yù)加張力大小，控制在消除纖維卷曲即可。而碳纖維沒(méi)有這一特點(diǎn)，在一定長(zhǎng)度內(nèi)，能保持很好的直挺。因此，只要掛上一定質(zhì)量的物體，使纖維垂直向下即可,而且在測(cè)試過(guò)程的應(yīng)力應(yīng)變曲線(xiàn)中，所掛的預(yù)加張力體現(xiàn)在應(yīng)力的起始點(diǎn)上。

TEXTECHNO-FAVIGRAPH是一臺(tái)測(cè)試?yán)w維單絲線(xiàn)密度、強(qiáng)伸性能的一體機(jī)，其中線(xiàn)密度測(cè)試單絲時(shí)，單絲需預(yù)掛質(zhì)量適宜的張力夾，完成線(xiàn)密度測(cè)試后，再自動(dòng)移動(dòng)試樣，測(cè)試該根纖維的力學(xué)性能。因此，選擇預(yù)加張力的大小，以符合碳纖維單絲線(xiàn)密度測(cè)試為準(zhǔn)。

3 結(jié)論

(1)減慢夾持碳纖維的速度，可以有效提高夾持纖維的成功率，提高碳纖維單絲的測(cè)試有效性，大大降低完成一個(gè)試樣的碳纖維單絲測(cè)試時(shí)間。

(2)采用類(lèi)似硅膠材質(zhì)的夾面替代標(biāo)準(zhǔn)中用紙框粘貼纖維，不僅減少測(cè)試工序，還能提高測(cè)試值。

(3)必須采用橫向取樣，一個(gè)點(diǎn)取一根試樣，完成碳纖維力學(xué)性能測(cè)試。

(4)使用低拉伸速度，完成碳纖維力學(xué)性能的測(cè)試。

(5)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的有效拉伸長(zhǎng)度25 mm。

(6)預(yù)加張力的大小，以滿(mǎn)足碳纖維線(xiàn)密度測(cè)試所需的預(yù)加張力，并能保障碳纖維單絲伸直。