楊 宵 丁建軍 李永玲 金建鵬

（云南靖尚達環(huán)境咨詢有限公司 云南大理 671000）

引言

離子色譜技術(shù)是將分離后的組分，利用淋洗液的帶動下經(jīng)抑制器，從而達到降低淋洗液本底電導，再通過被監(jiān)測離子電導響應值的增加，利用電導檢測器檢測、繪出不同離子色譜圖，峰高峰面積定量，保留時間為定性，監(jiān)測出水中的不同離子含量。離子色譜技術(shù)在水環(huán)境監(jiān)測中應用廣泛，歷史長達40余年，也是一項應用十分成熟的監(jiān)測技術(shù)。與離子色譜相關(guān)的監(jiān)測技術(shù)也展現(xiàn)出良好的應用前景，成為極性分子混合物分離和鑒定、無機離子分析，以及判定生物大分子復雜組分的重要理論依據(jù)和常用的實驗參數(shù)。但該項技術(shù)在實際應用過程中存在一些不容忽視的問題，亟待解決。

1 離子色譜儀應用前應注意的問題

1.1 水樣過濾處理

在監(jiān)測水樣水質(zhì)前，需要將被監(jiān)測水樣經(jīng)0.45μm濾膜的抽濾，抽濾的目的在于防止水樣中存在顆粒物堵塞管路。

1.2 水樣稀釋處理

水樣組分復雜時，常常待測樣品離子對樹脂的親和力存在較大差距，利用不同濃度淋洗液，多次進樣。陰離子分析進樣量最大為柱容量的30%。水樣濃度過高時，還需要進一步的稀釋，以防止因水樣濃度過高導致色譜峰拖尾且寬。

1.3 控制溫度穩(wěn)定

水樣監(jiān)測分析時，溫度上下波動不穩(wěn)也會導致色譜柱壓力的波動，出現(xiàn)基線不穩(wěn)、保留時間偏移，以及監(jiān)測結(jié)果重現(xiàn)性差等?？刂坪檬覝氐姆€(wěn)定性，通常需要將監(jiān)測儀器放置于窗口前或者空調(diào)邊，安裝柱溫箱，且取樣后放置片刻，使樣品溫度與柱溫一致時再進樣。

2 離子色譜儀應用過程中常見問題及對策

2.1 輸液系統(tǒng)混入氣泡

氣泡混入輸液系統(tǒng)會導致離子色譜儀基線的不穩(wěn)定。一方面是從源頭避免氣泡的混入，如，再生液或淋洗液等更換后應排除氣泡進入，可將純水經(jīng)真空泵脫氣處理。另一方面是對已經(jīng)混入的氣泡做好處理。如，可通過打開廢液閥放空壓力，在液體排出3-4min后擰緊廢液閥。

2.2 系統(tǒng)壓力過高

離子色譜儀系統(tǒng)中雜質(zhì)混入會導致系統(tǒng)壓力過高，導致單向閥、色譜柱以及保護柱堵塞。解決系統(tǒng)壓力過高問題，可以采?。海?）明確單向閥、色譜柱或保護柱的具體堵塞位置。（2）斷開保護柱進口端，若壓力過高則反應單向閥處被堵塞，可通過卸下單向閥，將其放入超聲波水浴超聲處理30min，重新安裝單向閥。（3）斷開色譜柱與保護柱連接管，若壓力偏高則反應保護柱塞板堵塞，可通過卸下或重新更換保護柱進口塞板，此時注意避免保護柱中的填料灑出。（4）斷開保護柱，接入色譜柱，若系統(tǒng)壓力偏高反應色譜柱出現(xiàn)堵塞。為此，可用10倍淋洗液淋洗色譜柱。淋洗后根據(jù)系統(tǒng)壓力作出相應處理，若淋洗后壓力依然偏高，則需要更換色譜柱過濾網(wǎng)板，或色譜柱損壞，直接更換色譜柱。

2.3 背景電導凸升

離子色譜儀監(jiān)測水質(zhì)過程中，正常的電導背景值是穩(wěn)定的，但也會出現(xiàn)因抑制器，以及抑制器使用硫酸過程中因雜質(zhì)的介入而導致背景電導凸升，影響到水質(zhì)監(jiān)測結(jié)果的客觀性、真實性。為此，（1）硫酸移取時應采用專用移液管，避免雜質(zhì)進入。（2）抑制器應用效果不明顯，則需要更換。目前，電化學抑制器的實際應用效果較好，可有效保證基線的穩(wěn)定。

2.4 計算機脫離連接

離子色譜儀監(jiān)測水質(zhì)過程中，儀器與計算機一旦脫離連接會影響實際效果。如，色譜儀與大型儀器連在同一電路上，導致因電壓不穩(wěn)使色譜儀與計算機脫連。對此，應確保離子色譜儀點源穩(wěn)定，可錯開設備使用時間等。

3 離子色譜儀使用后的維護

3.1 按序關(guān)停設備

離子色譜儀監(jiān)測水質(zhì)，在完成儀器進樣后，讓儀器設備繼續(xù)運行一段時間（如：1-2h后），再按序關(guān)停相關(guān)儀器設備，即，抑制器關(guān)停，待1-2min再關(guān)閉泵，及其他設備。

3.2 日常設備維護

離子色譜儀使用后，若長時間不使用應對其做好日常維護，以日、周、月為維護周期，制定設備管護目標，提高儀器設備利用效率。再生液、淋洗液定期更換維護，5-7d運行儀器一次，以保證管路不因干涸而影響使用效果。

結(jié)語

離子色譜儀監(jiān)測水質(zhì)具有技術(shù)成熟、穩(wěn)定，應用便捷快速，效果好等諸多優(yōu)勢，也是實際應用最為廣泛的技術(shù)之一。離子色譜儀技術(shù)的應用簡化了監(jiān)測離子的操作流程，提高監(jiān)測自動化水平，降低誤差率，顯著提升分析結(jié)果的準確度、精密度。但該技術(shù)在實際應用過程中也難免存在一些問題和不足，應在具體應用中逐個問題的解決不斷提升離子色譜儀技術(shù)的應用效果。