周 智

（廣東省環(huán)境監(jiān)測中心 廣東廣州 510308）

1 樣品前處理的重要性

樣品前處理是指對樣品中待測組分的提取、凈化、富集的過程，使待測組分轉(zhuǎn)化為便于測定的形式。復(fù)雜基體如環(huán)境、醫(yī)藥、生物樣品中痕量物質(zhì)分析需要高效和高選擇性的樣品前處理技術(shù)，去除基體雜質(zhì)干擾提高分離效果，提高待測組分的分析精度和靈敏度，延長儀器的使用壽命。據(jù)統(tǒng)計[1]，環(huán)境分析中樣品前處理耗費的時間占分析過程的60%，而誤差來源占分析過程的30%。樣品前處理決定了分析樣品能否滿足下一個分析步驟或所用分析儀器的要求，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，是環(huán)境監(jiān)測中至關(guān)重要的環(huán)節(jié)之一。

2 測定有機(jī)物的樣品前處理技術(shù)

2.1 液液萃取

液液萃取[2]是指利用待測物在兩種互不相溶的溶劑中的分配系數(shù)或溶解度的差異而從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中的過程。它操作簡單但耗時費力，回收率低，通常需要消耗大量有機(jī)溶劑，容易對環(huán)境造成二次污染。

2.2 固相萃取

固相萃取[3]是利用固體吸附劑吸附液體樣品中的待測化合物，再通過化學(xué)試劑洗脫或加熱解吸的方法，達(dá)到分離與富集待測物的目的。固相萃取所需樣品量小，操作時間短，無萃取溶劑，重現(xiàn)性好，克服了傳統(tǒng)液液萃取方法的缺點。

2.3 固相微萃取

固相微萃取[4]的原理與固相萃取類似，通過纖維針式、管內(nèi)式、攪拌棒式的吸附劑涂層，吸附氣體或液體樣品中的待測物，使其與干擾物和基體分離并富集，是集采樣、萃取、凈化、富集和進(jìn)樣于一體的樣品前處理技術(shù)，具有效率高、操作簡單、耗時少、無溶劑或少溶劑等優(yōu)點。

2.4 超聲萃取

超聲萃取[3]是利用超聲波輻射壓強產(chǎn)生的各種效應(yīng)，如機(jī)械振動、擊碎和攪拌等多級效應(yīng)，增大物質(zhì)分子運動速度和頻率，增強穿透力，使待測物組分加速擴(kuò)散進(jìn)入溶劑。與常規(guī)萃取技術(shù)相比，超聲萃取具有常溫、常壓、效率高、試劑用量少、能耗低、安全性好、操作簡單、儀器易于普及等優(yōu)點。

2.5 微波萃取

微波萃取[3]是利用微波的電磁輻射作用，從待測物內(nèi)部進(jìn)行加熱，加大熱傳導(dǎo)效應(yīng)，加速待測物分子向萃取劑擴(kuò)散，使萃取時間縮短，萃取質(zhì)量和效率大大提高。與傳統(tǒng)方法一樣，微波萃取收溶劑種類、萃取時間、萃取溫度等條件影響，需要根據(jù)待測物的特性優(yōu)化萃取條件。

2.6 頂空法

頂空法[5]是將放有配制好樣品的頂空瓶加熱，利用氣液兩相平衡原理，吸取氣體樣品進(jìn)行分析?？蛇x擇頂空儀與分析儀器連接或手動進(jìn)樣，可定性、定量分析氣體、液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分，適用于較高濃度的樣品。缺點是測定低濃度樣品時須大體積進(jìn)樣，會影響色譜柱效能，峰分開較差[6]。

2.7 吹掃捕集法

吹掃捕集法[3]是通過高純氮氣或惰性氣體將待測物從樣品中吹掃出來，進(jìn)入富集管后加熱，隨載氣進(jìn)入聯(lián)用儀器進(jìn)行分析。吹掃捕集技術(shù)特別適用于液體樣品，無需使用化學(xué)試劑和其他前處理，可直接進(jìn)入吹掃管中吹掃、富集、分析。

3 測定重金屬的樣品前處理技術(shù)

3.1 微波消解

微波消解[5]是指用微波加熱消解罐內(nèi)已加入酸（如HCl、HNO3、HClO4）或堿的樣品，利用微波和高壓使樣品液體化，適用于土壤、固廢、顆粒物和煙塵中重金屬含量的測定。微波消解包括敞開式和密閉式兩種。與傳統(tǒng)消解技術(shù)相比，微波消解技術(shù)的優(yōu)點是消解徹底、待測組分揮發(fā)量小以及干擾因素少，缺點是樣品處理量小，高壓存在一定危險性。對于砷、汞等揮發(fā)性金屬元素的測定，微波消解法因揮發(fā)量小而表現(xiàn)出明顯優(yōu)勢。

3.2 一體化消解技術(shù)

一體化消解技術(shù)[5]是一種自動化的固體樣品處理技術(shù)，主要用于測定重金屬樣品的消解。樣品稱量后進(jìn)入消解罐中，加酸、消解、趕酸、定容均由軟件工作站按照設(shè)定程序控制儀器自動完成，全過程無需人工操作，避免了人為因素的影響。可同時處理大量樣品。與其他儀器聯(lián)用時，可同時測定樣品中多種重金屬。

結(jié)語

科技發(fā)展使分析儀器的性能（檢出限、靈敏度、分辨率等）不斷提高，環(huán)境監(jiān)測向痕量化、超痕量化方向發(fā)展，對樣品前處理技術(shù)提出更高的要求。因而需要環(huán)境監(jiān)測工作者開發(fā)更高效、高選擇性、簡單快速且綠色環(huán)保的樣品前處理技術(shù)。