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        響應(yīng)面法優(yōu)化重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定條件

        2019-01-15 10:41:04陳黎翰趙麗信高亞男姬鵬軍
        關(guān)鍵詞:減壓渣油煤焦油物質(zhì)量

        高 磊, 陳黎翰, 趙麗信, 杜 偉, 石 欣, 高亞男, 陳 剛, 姬鵬軍

        (陜西延長(zhǎng)石油(集團(tuán)) 碳?xì)涓咝Ю眉夹g(shù)研究中心, 陜西 西安 710075)

        隨著常規(guī)石油資源日益減少,原油重質(zhì)化和劣質(zhì)化趨勢(shì)不斷加劇。傳統(tǒng)煉油廠采用渣油加氫、催化裂化或者延遲焦化加工工藝加工重質(zhì)原油及其渣油,流程長(zhǎng)、成本高、收率低。煉油行業(yè)對(duì)重質(zhì)原油及渣油低成本的輕質(zhì)化加工技術(shù)需求迫切[1-2]。近年來(lái),重油加氫處理工藝發(fā)展迅速,懸浮床加氫技術(shù)取得突破性進(jìn)展[3-4],但重油輕質(zhì)化在高溫高壓下進(jìn)行,在此過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)大量的結(jié)焦結(jié)塊現(xiàn)象,而影響其結(jié)焦結(jié)塊的因素之一是甲苯不溶物的存在。甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的高低會(huì)直接影響到重油輕質(zhì)化的轉(zhuǎn)化率。因此,探索出一種能夠精確測(cè)定重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法就顯得尤為重要[5-6]。

        目前,甲苯不溶物的測(cè)定方法可分為溶劑-離心法、溶劑-抽提法、溶劑-靜置法、熱溶過(guò)濾法、聯(lián)合處理法等[7]。溶劑-離心法是利用重油中固體顆粒和液相之間的密度差異實(shí)現(xiàn)分離的方法。此方法測(cè)定甲苯不溶物處理量可小可大,但很難將微小的不溶物分離出來(lái)。溶劑-抽提法是通過(guò)向重油中添加甲苯,再在索式抽提器中對(duì)重油組分進(jìn)行抽提分離[8]。此方法測(cè)定甲苯不溶物耗時(shí)長(zhǎng)。溶劑-靜置法是依據(jù)重油各組分的密度差異實(shí)現(xiàn)凈化重油的方法。此方法操作簡(jiǎn)單、沉降時(shí)間較長(zhǎng)。熱溶過(guò)濾法是將重油預(yù)熱到合適的流動(dòng)黏度,用甲苯作溶劑,混合均勻,通過(guò)加壓或抽真空,迫使重油液-固兩相混合體系通過(guò)濾網(wǎng),甲苯不溶物截留于濾網(wǎng)上,從而達(dá)到脫除甲苯不溶物的目的。熱溶過(guò)濾法的缺點(diǎn)是方法太復(fù)雜。聯(lián)合處理法是結(jié)合2種或2種以上凈化處理重油的方法更大程度地脫除甲苯不溶物。

        但是采用熱溶劑過(guò)濾法測(cè)定重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)現(xiàn)有的文獻(xiàn)鮮有報(bào)道,筆者以重油為原料,利用熱甲苯溶解重油中的瀝青質(zhì)、芳香分等組分,對(duì)不溶物進(jìn)行過(guò)濾、干燥、恒重稱(chēng)量,從而測(cè)得甲苯不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。響應(yīng)面法以最經(jīng)濟(jì)的方式,較少的實(shí)驗(yàn)次數(shù)和較短的實(shí)驗(yàn)時(shí)間對(duì)所選的實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行全面研究,越來(lái)越多地被應(yīng)用于石油領(lǐng)域各種測(cè)定方法的條件優(yōu)化。筆者在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用Box-Behnken設(shè)計(jì)原理研究濾膜孔徑、甲苯體積、甲苯溫度3個(gè)因素對(duì)重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響,得到最佳的測(cè)定條件。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 原料及試劑

        重油:延長(zhǎng)石油碳?xì)涓咝Ю眉夹g(shù)研究中心熱高分油,甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于10.30%;寧夏寶豐能源集團(tuán)有限公司高溫煤焦油,甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于6.70%;美國(guó)托萊多減壓渣油,甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.70%,工業(yè)級(jí)。甲苯,分析純,陜西鑫津華實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司產(chǎn)品。

        1.2 儀器

        GM-0.5B隔膜真空泵,天津市津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司產(chǎn)品;AR4201CN電子精密天平,感量0.0001 g,奧豪斯公司產(chǎn)品;WGL-230B電熱鼓風(fēng)干燥箱,天津市泰斯特儀器有限公司產(chǎn)品;HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋,常州國(guó)華電器有限公司產(chǎn)品;玻璃砂芯過(guò)濾坩堝,P7(G4)容量25~40 mL,建湖縣飛達(dá)玻璃儀器廠產(chǎn)品;KQ-500E型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司產(chǎn)品。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        稱(chēng)取一定質(zhì)量的重油樣品于100 mL燒杯中,加入30 mL甲苯,將燒杯置于KQ-500E型超聲波清洗器中超聲3 min,然后將燒杯置于一定溫度水浴中,不時(shí)攪拌,10 min后取出,用抽濾裝置抽濾,甲苯不溶物殘?jiān)贿^(guò)濾于濾膜上面,用熱甲苯?jīng)_洗至無(wú)色。濾干后將濾膜在105℃干燥1 h后取出,稍冷,置于干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)量至恒重,計(jì)算甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定條件的考察

        通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)考察甲苯體積(V)、甲苯溫度(T)、濾膜孔徑(d)和熱高分油、高溫煤焦油、減壓渣油樣品質(zhì)量(m)對(duì)重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w)的影響,評(píng)價(jià)指標(biāo)為甲苯不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù),確定各因素的影響程度和最優(yōu)值的取值范圍。

        2.1.1 濾膜孔徑

        固定甲苯體積400 mL,甲苯溫度70℃,重油質(zhì)量0.5 g,考察濾膜孔徑對(duì)熱高分油、高溫煤焦油、減壓渣油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響,結(jié)果如表1所示。由表1可知,濾膜孔徑為0.1 μm 和0.22 μm時(shí)對(duì)甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響較小,隨著濾膜孔徑增大,甲苯不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸降低。這是由于甲苯不溶物中的小顆粒物質(zhì)透過(guò)了濾膜,造成了甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的降低。綜合考慮,選用孔徑為0.22 μm的濾膜作為重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定是比較適宜的。

        2.1.2 甲苯體積

        固定濾膜孔徑0.22 μm,甲苯溫度70℃,熱高分油、高溫煤焦油、減壓渣油樣品質(zhì)量0.5 g,考察甲苯體積對(duì)甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響,結(jié)果如表2所示。由表2可知,熱高分油、高溫煤焦油、減壓渣油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著甲苯體積增加先降低后趨于穩(wěn)定,當(dāng)甲苯體積為400 mL時(shí),重油甲苯不溶物已沖洗干凈,繼續(xù)增加甲苯體積,甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)沒(méi)有明顯的變化,最終確定較適宜的甲苯體積為400 mL。

        表1 濾膜孔徑(d)對(duì)重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w)的影響Table 1 Effect of membrane pore sizes (d) on toluene insolubles (w) in heavy oils

        w1——Mass fraction of hot hi-pressure oil;w2——Mass fraction of high-temperature coal tar;w3——Mass fraction of vacuum residues

        V=400 mL;T=70℃;m=0.5 g

        表2 甲苯體積(V)對(duì)重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w)的影響Table 2 Effect of toluene volume (V) on toluene insolubles (w) in heavy oils

        w1——Mass fraction of hot hi-pressure oil;w2——Mass fraction of high-temperature coal tar;w3——Mass fraction of vacuum residues

        d=0.22 μm;T=70℃;m=0.5 g

        2.1.3 甲苯溫度

        固定濾膜孔徑0.22 μm,甲苯體積400 mL,熱高分油、高溫煤焦油、減壓渣油樣品質(zhì)量0.5 g,考察甲苯溫度在55~80℃時(shí)對(duì)甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響,結(jié)果如表3所示。由表3可知,隨著甲苯溫度升高,熱高分油、高溫煤焦油、減壓渣油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)先降低后增加,當(dāng)甲苯的溫度在70~75℃時(shí),重油甲苯不溶物已沖洗干凈,繼續(xù)升高甲苯溫度,導(dǎo)致樣品中的組分聚集在一起形成較為復(fù)雜的膠體體系,故重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,最終確定較適宜的甲苯溫度為70℃。

        2.1.4 樣品質(zhì)量

        表3 甲苯溫度(T)對(duì)重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w)的影響Table 3 Effect of toluene temperature (T) on toluene insolubles (w) in heavy oils

        w1——Mass fraction of hot hi-pressure oil;w2——Mass fraction of high-temperature coal tar;w3——Mass fraction of vacuum residues

        d=0.22 μm;V=400 mL;m=0.5 g

        固定濾膜孔徑0.22 μm,甲苯體積400 mL,甲苯溫度70℃,考察熱高分油、高溫煤焦油、減壓渣油樣品質(zhì)量在0.3~0.7 g時(shí)對(duì)甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響,結(jié)果如表4所示。由表4可知,甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著樣品質(zhì)量的增加先趨于穩(wěn)定后升高,當(dāng)樣品質(zhì)量為0.5 g時(shí),甲苯不溶物已沖洗干凈,繼續(xù)增大樣品質(zhì)量,樣品中的不溶物不能充分的被甲苯溶解,導(dǎo)致甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高,最終確定較適宜的重油樣品質(zhì)量為0.5 g。

        表4 樣品質(zhì)量(m)對(duì)重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w)的影響Table 4 Effect of sample content (m) on toluene insolubles (w) in heavy oils

        w1——Mass fraction of hot hi-pressure oil;w2——Mass fraction of high-temperature coal tar;w3——Mass fraction of vacuum residue

        d=0.22 μm;V=400 mL;T=70℃

        2.2 響應(yīng)面法優(yōu)化重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定條件

        在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用Box-Behnken的中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),選取濾膜孔徑(熱高油A1、高溫煤焦油B1、減壓渣油C1)、甲苯體積(熱高油A2、高溫煤焦油B2、減壓渣油C2)、甲苯溫度(熱高油A3、高溫煤焦油B3、減壓渣油C3)3個(gè)因素作為考察因素,以熱高分油甲苯不溶物(w1)、高溫煤焦油甲苯不溶物(w2)和減壓渣油甲苯不溶物(w3)作為指標(biāo)。利用Design-Expert 8.0.5b軟件設(shè)計(jì)了三因素三水平的響應(yīng)面分析法進(jìn)行優(yōu)化重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表5所示,方差分析如表6所示。

        表5 響應(yīng)面分析方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 5 Design and results of RSM

        w1——Mass fraction of hot hi-pressure oil;w2——Mass fraction of high-temperature coal tar;w3——Mass fraction of vacuum residues

        2.2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及方差分析

        由表6可知,熱高分油、高溫煤焦油、減壓渣油二次響應(yīng)面回歸模型F值分別為69.52、62.78和97.07;概率P均小于0.0001,表明模型差異極顯著,說(shuō)明方程與實(shí)際情況擬合較好,能夠反應(yīng)重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)與濾膜孔徑、甲苯體積、甲苯溫度的關(guān)系。熱高分油、高溫煤焦油、減壓渣油二次響應(yīng)面回歸模型中失擬項(xiàng)F值分別為0.38、0.32和0.67;概率P均大于0.05,失擬項(xiàng)不顯著,說(shuō)明其它因素對(duì)實(shí)驗(yàn)影響很小。同時(shí),3個(gè)因素中濾膜孔徑和甲苯體積對(duì)重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響極顯著,甲苯溫度對(duì)重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響顯著。

        濾膜孔徑和甲苯體積、濾膜孔徑和甲苯溫度、甲苯體積和甲苯溫度交互項(xiàng)為差異極顯著。甲苯體積、甲苯溫度的二次項(xiàng)為差異極顯著,濾膜孔徑的二次項(xiàng)為差異不顯著。各因素對(duì)重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響從大到小依次為甲苯體積、濾膜孔徑、甲苯溫度。

        熱高分油、高溫煤焦油、減壓渣油二次響應(yīng)面回歸模型差異極顯著,校正系數(shù)R2分別為94.76%、94.64%和94.93%,說(shuō)明濾膜孔徑、甲苯體積、甲苯溫度對(duì)甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響達(dá)94.76%、94.64%和94.93%,其它影響因素對(duì)甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響可忽略不計(jì)。用Design-Expert 8.0.5b軟件分析所得回歸方程為:

        w1=10.52-0.14 A1-0.17 A2-0.09 A3+0.27 A1A2+0.52 A1A3+0.90 A2A3-0.09 A1A1+0.33 A2A2+0.45 A3A3

        w2=6.23-0.14 B1-0.16 B2-0.10 B3+0.30 B1B2+0.49B1B3+0.93 B2B3-0.06 B1B1+0.31B2B2+0.47 B3B3

        w3=0.63-0.13 C1-0.15 C2-0.09 C3+0.28 C1C2+0.44C1C3+0.87 C2C3-0.06 C1C1+0.31C2C2+0.42 C3C3

        由以上回歸方程求解重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定條件,得到熱高分油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的最佳測(cè)定條件濾膜孔徑0.19 μm、甲苯體積350.68 mL、甲苯溫度72.90℃;高溫煤焦油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的最佳測(cè)定條件濾膜孔徑0.25 μm、甲苯體積362.59 mL、甲苯溫度72.69℃;減壓渣油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的最佳測(cè)定條件濾膜孔徑0.21 μm、甲苯體積355.86 mL、甲苯溫度72.91℃。綜合考慮,最終確定重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的最佳測(cè)定條件為濾膜孔徑0.22 μm、甲苯體積355 mL、甲苯溫度73℃。

        2.2.2 模型驗(yàn)證

        根據(jù)Design-Expert 8.0.5b軟件的優(yōu)化功能得到重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定的最佳條件,即濾膜孔徑0.22 μm、甲苯體積355 mL、甲苯溫度73℃。將此參數(shù)代入回歸方程,可得到相應(yīng)的預(yù)測(cè)值,即熱高分油、高溫煤焦油、減壓渣油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10.16%、7.09%和0.67%。在最佳測(cè)定條件下進(jìn)行6次重復(fù)性實(shí)驗(yàn),將實(shí)驗(yàn)所得的結(jié)果取平均值,得到熱高分油、高溫煤焦油、減壓渣油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10.58%、6.39%和0.66%。實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值進(jìn)行比較,其相對(duì)誤差分別為0.04%、0.11%、0.02%,誤差相對(duì)較小,基本吻合。所以該響應(yīng)面法所建立的模型可行,最佳測(cè)定條件可靠。

        表6 二次響應(yīng)面回歸模型方差分析Table 6 Analysis of variance in RSM

        **Highly significant(P<0.01);*Significant(P<0.05);Insignificant(P>0.05)

        3 結(jié) 論

        (1) 采用Box-Behnken設(shè)計(jì)原理,利用Design-Expert 8.0.5b軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行三因素三水平響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn),獲得重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)濾膜孔徑、甲苯體積及甲苯溫度的二次多項(xiàng)回歸方程。經(jīng)過(guò)分析,熱高分油、高溫煤焦油、減壓渣油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的回歸方程R2分別為94.76%、94.64%和94.93%,說(shuō)明相關(guān)性密切,具有參考價(jià)值。

        (2) 重油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的最佳測(cè)定條件為濾膜孔徑0.22 μm、甲苯體積355 mL、甲苯溫度73℃,優(yōu)化后的熱高分油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.58%;高溫煤焦油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.39%;減壓渣油甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.66%。實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值的相對(duì)誤差較小,說(shuō)明最佳測(cè)定條件可靠。

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