◎ 邵明華

（張家港市檢驗檢測中心 張家港市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，江蘇 張家港 215600）

隨著人們生活水平的提高，人們對食品的要求越來越高。食品安全檢測是“舌尖上安全”的重要保證，黨的十八大以來，國家越來越重視食品安全的檢測力度，重視新的檢測方法在食品安全檢測中的應(yīng)用。在食品亞硝酸鹽日常實驗室檢測中，耗時、耗力、步驟冗雜，嚴重增加食品檢測工作難度[1]。筆者結(jié)合國內(nèi)外食品安全檢測理論與實際工作經(jīng)驗，根據(jù)食品中亞硝酸鹽的特點，通過簡化檢測樣本沉降蛋白等處理后，通過定性的方式先篩選出可檢樣本，再實現(xiàn)定量檢測。通過改進，可以有效的濾掉大部分不含亞硝酸鹽添加劑的食品，提升工作效率。本文從2017年66份送檢食品中隨機抽樣10份，將亞硝酸鹽改進新方法與國家標準檢測方法進行比較，9份樣本中檢測出亞硝酸鹽，1份樣本中未檢出，二者結(jié)果一致。

1 材料與方法

1.1 材料

根據(jù)亞硝酸鹽在弱酸條件下能夠?qū)Π被搅蚧撬嶂氐?，再和鹽酸萘乙二胺耦合產(chǎn)生紫紅色物質(zhì)，運用分光光度法比色對亞硝酸鹽定量。因此，實驗中需要用到的試劑和儀器主要有：①亞鐵氰化鉀溶液106 g水溶稀釋至1 000 mL。②乙酸鋅溶液200 g用25 mL冰醋酸溶解并稀釋至1 000 mL。③飽和硼砂溶液50 g，并溶與熱水至1 000 mL，冷卻備用。④氨基苯磺酸4 g溶于1 000 mL 20%（V/V）鹽酸中，利用棕色玻璃品保存?zhèn)溆?。⑤鹽酸萘乙二胺溶液2 g稀釋至1 000 mL，棕色瓶避光保存。⑥亞硝酸鹽間標準使用液（5.0μg·mL-1）200 mL，置于容器中備用；分光光度計備用。

1.2 方法

1.2.1 定性實驗

（1）國家標準方法。主要參照GB 5009.33-2016食品安全國家標準食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定[2]。

（2）改進方法。簡化處理步驟，稱取5 g樣本，加水500 mL放置5 min以上，取液50 mL備用。向樣品管內(nèi)及標準色系管中分別加入2 mL氨基苯硫磺酸溶液（10 g·L-1）搖勻，5 min以后加入1.0 mL鹽酸萘乙二胺溶液（1.0 g·L-1），加水至刻度并靜置后定性處理，呈紫紅色的樣本初步判定為陽性，無色的樣品初步判定為陰性。在不存在紫紅色的樣本初步判定中，必須浸出液稀釋1倍再次重復(fù)定性。食品亞硝酸鹽定性和定量參照數(shù)據(jù)為：亞硝酸鹽＜1 mg·kg-1時，溶液顏色略微呈現(xiàn)粉色；亞硝酸鹽為1～10 mg·kg-1時，呈現(xiàn)淺玫瑰紅；亞硝酸鹽為10～50 mg·kg-1時，呈現(xiàn)鮮艷玫瑰紅；亞硝酸鹽＞100 mg·kg-1時，呈現(xiàn)深玫瑰紅或者出現(xiàn)黃色。

1.2.2 定量實驗

根據(jù)定性實驗結(jié)果，確定定量樣品。對于顏色相對較淺的產(chǎn)品可以直接采用GB 5009.33-2016標準測定，顏色比較深的情形可以采取倍數(shù)稀釋，再按照相應(yīng)的標準方法測定定量。

1.2.3 標準曲線

主要參照GB 5009.33-2016食品安全國家標準食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定方法定制濃度-吸光度標準曲線。根據(jù)標準，在0～15μg范圍內(nèi)表示標準系列線性比較良好，其曲線標準方程的參數(shù)為：a=64.008925；b=-0.03405；R2=0.9987。

2 結(jié)果與分析

2.1 定性檢測結(jié)果

針對本次隨機抽樣的10份樣品定性檢測后，改進后的方法與國家標準方法檢測結(jié)果對比，兩種方法最終檢測結(jié)果一致。10份樣品中有1份沒有檢測出亞硝酸鹽，9份樣品檢測出。

2.2 定量檢測結(jié)果

2.2.1 同一樣品比對檢測

本次樣品中針對同一批次的7份食用火腿腸樣品分別使用新方法和國家標準法提取出浸出液，實現(xiàn)定量檢測，經(jīng)過統(tǒng)計學(xué)分析：t=1.788，P=0.107。兩種檢測方法比較，差異無統(tǒng)計學(xué)意義（P＞0.05），見表1。

表1 同一批次7個樣品方法定量比結(jié)果表

2.2.2 不同樣品的比對檢測

針對不同批次的10份樣品分別采取改進后的方法與國家標準方法浸出液的方式定量比對后，10份樣品的標準差在±0.02。二者檢測結(jié)果對比標準差無顯著差異。

3 討論

亞硝酸鹽是我國肉質(zhì)食品中常用的防腐劑，不僅能夠?qū)崿F(xiàn)防腐的目的，還能改變食品的色澤、口感，是國家明令禁止的食品添加劑之一。只有將亞硝酸鹽的攝入量控制在一定的范圍內(nèi)，才能杜絕對其對人體健康造成的危害。亞硝酸鹽的外表與食鹽外形一致，錯誤使用將直接導(dǎo)致食物中毒。中毒后經(jīng)常出現(xiàn)唇色、皮膚青紫，胸悶、頭暈、氣乏、嘔吐、腹瀉等情形，嚴重者將出現(xiàn)昏迷[3]。將亞硝酸鹽運用到肉質(zhì)食品加工中，能夠有效提升肉質(zhì)食品的色澤，很多小型食品加工廠在肉質(zhì)食品的加工中經(jīng)常添加大量亞硝酸鹽，亞硝酸鹽導(dǎo)致中毒的情形也常有發(fā)生。因此，做好肉質(zhì)食品安全檢測工作是食品檢驗中重要的分析工作之一，在日常檢測工作中，亞硝酸鹽的檢測工作相對比較冗長，耗時耗力，直接增加了食品安全檢驗工作的難度。通過改進后的檢測方法檢測出的結(jié)果與國家標準的檢測結(jié)果完全一致。因此，采取提前定性檢測實驗?zāi)軌蚣皶r準確的篩檢出含有亞硝酸鹽的食品，大大節(jié)省了檢測時間。采取定量與定性改進的研究方法以后，每個檢測樣本從檢驗樣品提取到檢測結(jié)果界定至少節(jié)約了3 h。樣本量較大時，采取改進后的新方法，能夠大大地減少工作時間，提升了食品檢驗效率。