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        微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定工業(yè)鍋爐用水中鈣、鎂、鐵、銅

        2019-01-14 05:47:24于冀芳陳素英郭文潔李耀國(guó)王長(zhǎng)才
        關(guān)鍵詞:分析線檢出限水樣

        于冀芳 陳素英 郭文潔 李耀國(guó) 王長(zhǎng)才

        (河北省特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,石家莊 050000)

        前言

        鍋爐的傳熱介質(zhì)通常為水,鍋爐用水的水質(zhì)對(duì)于鍋爐的安全運(yùn)行及能源消耗有著至關(guān)重要的作用。鍋爐用水中的鈣、鎂是導(dǎo)致鍋爐結(jié)垢的重要元素,鍋爐用水中的鐵、銅是導(dǎo)致鍋爐腐蝕的重要元素,若水質(zhì)不達(dá)標(biāo),不僅影響受熱面?zhèn)鳠?,增加熱阻,造成浪費(fèi)燃料,而且會(huì)造成金屬發(fā)生沉積物下腐蝕,引起鼓包或爆管,危害熱力設(shè)備的安全、經(jīng)濟(jì)運(yùn)行[1-3],因此為防止鍋爐水垢和腐蝕的形成,必須檢測(cè)鍋爐用水中鈣、鎂、鐵、銅的含量。

        目前,實(shí)驗(yàn)室大多采用分光光度法和絡(luò)合滴定法進(jìn)行鍋爐用水中鈣、鎂、鐵、銅的測(cè)定[4],但是測(cè)定時(shí)不僅耗時(shí),操作繁瑣,過程復(fù)雜,不能實(shí)現(xiàn)多元素的同時(shí)測(cè)定,而且實(shí)驗(yàn)過程中使用較多的有機(jī)試劑,對(duì)環(huán)境帶來(lái)污染,對(duì)實(shí)驗(yàn)操作者帶來(lái)一定的危害。影響無(wú)機(jī)元素測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的主要環(huán)節(jié)包括樣品前處理和儀器檢測(cè)[5-6]。本文將微波消解前處理方法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法相結(jié)合,采用較少的酸在密閉容器內(nèi)通過加溫溶解樣品,同時(shí)減少試劑空白背景,避免樣品交叉污染。而ICP-AES法具有較高精密度、分析速度快,基體效應(yīng)小、檢出限低等特點(diǎn)[7-8],已在很多領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。因此,本文建立微波消解-ICP-AES檢測(cè)方法,同時(shí)測(cè)定鍋爐用水中鈣、鎂、鐵、銅的含量。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑要求

        Optima 7000DV型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)PE公司);TOPEX微波消解儀(上海屹堯儀器科技有限公司),儀器工作條件如表1所示。

        表1 ICP-AES工作條件Table 1 The working condition of ICP-AES

        1.2 主要試劑

        鈣、鎂、鐵、銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1 000 mg/L,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心);將單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,用時(shí)加以逐級(jí)稀釋;所有實(shí)驗(yàn)用試劑均為優(yōu)級(jí)純;實(shí)驗(yàn)用水符合GB/T6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。所有器皿均用硝酸(5%)浸泡24 h,用二次蒸餾水沖洗3次。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1樣品制備

        量取100 mL水樣,立即加入1.5 mL濃硝酸,使水樣酸化至pH值約為1。當(dāng)水樣中懸浮物較多時(shí),可用中速定量濾紙過濾后儲(chǔ)于聚乙烯塑料瓶?jī)?nèi)。

        1.3.2實(shí)驗(yàn)步驟

        取制備好的樣品10 mL,置于聚四氟乙烯消解罐中,按照一定程序進(jìn)行微波消解實(shí)驗(yàn)。待程序運(yùn)行完畢后,取出消解罐于通風(fēng)廚內(nèi)冷卻,待罐內(nèi)溫度與室溫平衡后,放氣,開蓋,移出管內(nèi)消解液。用實(shí)驗(yàn)用水蕩洗消解罐內(nèi)壁兩次,收集所有溶液,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶?jī)?nèi),加水稀釋至刻線,待測(cè)。用實(shí)驗(yàn)用水代替試樣按上述步驟與樣品同步進(jìn)行消解以作為空白實(shí)驗(yàn)。按照表1的工作條件,用ICP-AES儀進(jìn)行測(cè)定。

        1.3.3分析線的選擇

        由于鍋爐用水中鈣、鎂、鐵、銅4種金屬元素的含量相對(duì)較低,原則上是選擇儀器推薦元素的第一靈敏度線,即高靈敏線作為分析線。每種元素都可以同時(shí)選擇多條特征譜線作為分析線,不同波長(zhǎng)的響應(yīng)強(qiáng)度不同,對(duì)不同元素抗干擾能力也不同。在分析測(cè)試之前,對(duì)待測(cè)元素選擇兩條譜線作為分析線進(jìn)行實(shí)驗(yàn),通過測(cè)試混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行光譜對(duì)比,從發(fā)射強(qiáng)度、共存元素干擾情況、峰形、穩(wěn)定性、檢出限等方面進(jìn)行選擇,選取響應(yīng)強(qiáng)度值高、受共存元素干擾小、峰形好、穩(wěn)定性強(qiáng)、檢出限低的譜線作為分析線[9],分析線選擇結(jié)果見表2。

        表2 待測(cè)元素分析線的選擇Table 2 Selection of analytical line for elements

        2 結(jié)果與討論

        分別選取型號(hào)為WNS6-1.25-Y.Q的蒸汽鍋爐給水、鍋爐水、回水作為研究對(duì)象,3種水樣分別進(jìn)行加標(biāo)處理,向50 mL水樣中分別加入2 mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg/L),采用單一變量法進(jìn)行研究,分別對(duì)微波消解前處理方法中的微波消解溫度和保持時(shí)間兩個(gè)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化討論。

        2.1 微波消解溫度的選擇

        圖1 給水中消解溫度對(duì)待測(cè)元素濃度的影響Figure 1 Influence of temperature on concentration of elements for feed water.

        圖2 鍋爐水中消解溫度對(duì)待測(cè)元素濃度的影響Figure 2 Influence of temperature on concentration of elements for boiler water.

        圖3 回水中消解溫度對(duì)待測(cè)元素濃度的影響Figure 3 Influence of temperature on concentration of elements for back water.

        消解溫度過高,消解罐易受損,消解溫度過低,消解不完全[10]。微波消解采用程序升溫,10 min內(nèi)從室溫達(dá)到一定的設(shè)置溫度,并保持一定時(shí)間。分別考察了保持時(shí)間為20 min,給水、鍋爐水、回水在設(shè)置的微波消解溫度為120、140、170、180、185、190 ℃條件下,ICP-AES儀測(cè)得的鈣、鎂、鐵、銅的濃度。結(jié)果見圖1—3。從圖中可以看出,3種水樣的消解溫度-濃度關(guān)系的變化趨勢(shì)是一致的,即隨著消解溫度的上升,待測(cè)元素的濃度也隨之上升,當(dāng)溫度達(dá)到一定值時(shí),待測(cè)元素濃度變化不明顯。給水的消解溫度達(dá)到170 ℃時(shí),樣品中待測(cè)元素的濃度值達(dá)到最大;回水的消解溫度達(dá)到180 ℃時(shí),樣品中待測(cè)元素的濃度達(dá)到最大;鍋爐水的消解溫度達(dá)到185 ℃時(shí),樣品中待測(cè)元素的濃度達(dá)到最大。三種水樣當(dāng)溫度升高到190 ℃時(shí),由于消解罐中壓力過高,因此消解罐開始泄壓。這是由于濃硝酸會(huì)和水中的雜質(zhì)、有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、懸浮物、沉淀發(fā)生化學(xué)反應(yīng),隨著溫度的逐漸升高,反應(yīng)向正平衡方向進(jìn)行,有效地去除水中雜質(zhì)、有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、懸浮物、沉淀,使得樣品基體趨于簡(jiǎn)單,水中待測(cè)元素濃度逐漸升高;當(dāng)溫度達(dá)到一定值時(shí),完成消解,待測(cè)元素在水中的濃度達(dá)到平衡。

        鍋爐水中含鹽量、雜質(zhì)以及由鍋內(nèi)加藥引入的有機(jī)物、無(wú)機(jī)物較給水和回水含量高,且鍋爐水為防止結(jié)垢和腐蝕而維持一定的堿度,水中氫氧根會(huì)和待測(cè)元素形成難溶于水的氫氧化鎂、氫氧化鐵、氫氧化銅,以及微溶于水的氫氧化鈣,因而鍋爐水內(nèi)有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、難溶物質(zhì)的含量最多;給水由于經(jīng)過樹脂交換或反滲透處理,給水中幾乎不含有雜質(zhì);回水由于經(jīng)過回水管道,水樣中含有一定量的鐵。因此鍋爐水所需要的消解溫度最高,給水所需要的消解溫度最低,回水居中。

        2.2 保持時(shí)間的選擇

        保持時(shí)間過長(zhǎng),樣品消解完全,但浪費(fèi)時(shí)間,不利于快速分析;保持時(shí)間過短,樣品消解不完全,測(cè)定結(jié)果偏低。結(jié)合微波溫度的選擇,分別考察了保持時(shí)間在5、8、10、12、15、18 min條件下,ICP-AES儀測(cè)得的鈣、鎂、鐵、銅的濃度。結(jié)果見圖4—6。從圖中可以看出,3種水樣的保持時(shí)間-濃度關(guān)系的變化趨勢(shì)是一致的,即隨著保持時(shí)間的增加,待測(cè)元素的濃度也隨之上升,當(dāng)保持時(shí)間達(dá)到一定值時(shí),待測(cè)元素濃度變化不明顯。給水的保持時(shí)間達(dá)到10 min時(shí),待測(cè)元素濃度值最大;回水的保持時(shí)間達(dá)到12 min時(shí),待測(cè)元素濃度值最大;鍋爐水的保持時(shí)間達(dá)到15 min時(shí),待測(cè)元素濃度值最大。這是因?yàn)殡S著保持時(shí)間的增加,消解反應(yīng)越來(lái)越徹底,基體成分逐漸趨于單一,待測(cè)元素的濃度隨之增加。給水、回水、鍋爐水的基體成分逐漸復(fù)雜,水樣中有機(jī)物、無(wú)機(jī)物等成分和濃硝酸反應(yīng)所需要的時(shí)間逐漸增加,因此鍋爐水保持時(shí)間最長(zhǎng),給水的保持時(shí)間最短,回水居中。

        圖4 給水中保持時(shí)間對(duì)待測(cè)元素濃度的影響Figure 4 Influence of holding time on concentration of elements for feed water.

        圖5 鍋爐水中保持時(shí)間對(duì)待測(cè)元素濃度的影響Figure 5 Influence of holding time on concentration of elements for boiler water.

        圖6 回水中保持時(shí)間對(duì)待測(cè)元素濃度的影響Figure 6 Influence of holding time on concentration of elements for back water.

        2.3 校準(zhǔn)曲線和檢出限

        用體積分?jǐn)?shù)為5%的稀硝酸稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,配制成質(zhì)量濃度為0、0.05、0.10、0.50、1.0、2.0 mg/L系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定其光譜強(qiáng)度。以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后對(duì)基體空白溶液進(jìn)行連續(xù)測(cè)定10次,以10次測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為檢出限,檢出限的5倍作為該方法的測(cè)定下限[11]。待測(cè)元素的線性范圍、標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限、測(cè)定下限見表3。

        2.4 方法的精密度

        按實(shí)驗(yàn)方法和微波消解的討論結(jié)果,對(duì)某型號(hào)為WNS4-1.0-Y的蒸汽鍋爐的1#給水、2#鍋爐水、3#回水水樣分別進(jìn)行7次平行測(cè)定,對(duì)本方法的精密度進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果如表4所示。各待測(cè)元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.38%~9.3%。

        表3 待測(cè)元素的線性范圍、回歸方程、標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限、測(cè)定下限Table 3 Linear rang,linear regression equation, standard deviation,detection limit and low limit of determination of elements /(mg·L-1)

        表4 精密度測(cè)定結(jié)果Table 4 Precision results (n=7) /(mg·L-1)

        2.5 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

        按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表5所示,各待測(cè)元素的加標(biāo)回收率在96%~105%,結(jié)果滿意。

        表5 加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果Table 5 Results of recovery /(mg·L-1)

        3 樣品分析

        對(duì)1#給水、2#鍋爐水、3#回水水樣按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定,并同時(shí)采用原子吸收光譜(AAS)法測(cè)定3個(gè)樣品進(jìn)行結(jié)果比對(duì),分析結(jié)果如表6所示。從表6中可以看出,測(cè)定結(jié)果與AAS法測(cè)定結(jié)果基本一致。

        表6 樣品分析結(jié)果及結(jié)果對(duì)照Table 6 Analytical results of samples and comparison of analytical results /(mg·L-1)

        4 結(jié)論

        結(jié)果表明,針對(duì)不同的鍋爐用水樣品有著不同的微波消解方法。采用微波消解前處理技術(shù)結(jié)合ICP-AES儀測(cè)定工業(yè)鍋爐用水中鈣、鎂、鐵、銅的含量,線性范圍均為0~6.0 mg/L,檢出限分別為0.002、0.002、0.003、0.004 mg/L,加標(biāo)回收率為96%~105%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=7)均小于9.3%。方法具有快速、準(zhǔn)確、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn),能夠滿足現(xiàn)有檢測(cè)要求。

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