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        芳綸纖維的定性定量方法探討

        2019-01-12 06:47:02李昱芃邵萌肖宏曉祝巍
        中國(guó)纖檢 2019年1期
        關(guān)鍵詞:載玻片芳綸次氯酸鈉

        文/李昱芃 邵萌 肖宏曉 祝巍

        1 引言

        芳綸纖維是一種新型高科技合成纖維,是在1965年由美國(guó)杜邦公司成功開(kāi)發(fā)出的新型纖維產(chǎn)品。其具有高強(qiáng)度、高模量、低密度和耐磨性好的特性,同時(shí)還擁有極佳的耐火、耐高溫和耐氧化性。它在260℃連續(xù)使用1000小時(shí),其強(qiáng)度仍能保持原強(qiáng)度的65%;它的0強(qiáng)度約為500℃,在火焰中不易燃燒,離開(kāi)火焰后自滅;它在酸、堿、漂白劑、還原劑及有機(jī)溶劑中的穩(wěn)定性很好。同時(shí)還具有良好的抗輻射性能。由于其具有獨(dú)特的物理特性和化學(xué)特性,使得其廣泛應(yīng)用于國(guó)防、航空航天、體育器材、交通運(yùn)輸、建筑工程等行業(yè),除此之外還可以用來(lái)制作防護(hù)服裝,如宇航服、消防服等紡織品。隨著人們對(duì)紡織品使用安全性能的要求提高,芳綸纖維因此受到了各界的廣泛關(guān)注。本文主要通過(guò)顯微鏡法、燃燒法和化學(xué)溶解法對(duì)紡織品中的芳綸纖維鑒別進(jìn)行了研究,并對(duì)芳綸與其他纖維混紡的紡織品進(jìn)行了含量定量分析。

        2 芳綸纖維的定性分析

        2.1 燃燒法[1]

        2.1.1 儀器及工具

        酒精燈、放大鏡、鑷子、剪刀等。

        2.1.2 試驗(yàn)方法

        從樣品上取少許纖維試樣,用鑷子夾住,慢慢靠近火焰,觀察芳綸纖維對(duì)熱的反應(yīng)(熔融、收縮);再將試樣移入火焰中,使其充分燃燒,觀察纖維在火焰中的燃燒情況;再將纖維試樣離開(kāi)火焰,觀察燃燒狀態(tài)并聞火焰剛熄滅時(shí)的氣味;等試樣冷卻后觀察殘留物的狀態(tài)。記錄芳綸的燃燒情況,如表1。

        表1 芳綸纖維燃燒狀態(tài)的描述

        2.2 顯微鏡法[2]

        2.2.1 儀器與工具

        哈氏切片器、刀片、小旋鉆、鑷子、挑針、剪刀、載玻片、蓋玻片、生物顯微鏡等。

        2.2.2 試劑

        液體石蠟、火棉膠。

        2.2.3 縱截面觀察

        將一小束纖維散開(kāi)鋪在載玻片上,加上一滴液體石蠟(不要帶進(jìn)氣泡)蓋上蓋玻片,將載玻片放在生物顯微鏡的載物臺(tái)上,在放大倍數(shù)500倍的鏡頭下觀察其形態(tài)如圖1,并記錄。

        圖1 芳綸纖維縱截面

        2.2.4 橫截面觀察

        將一小束纖維梳理一端整齊,夾入哈氏切片器的凹槽中間,用刀片先切去露在外面的纖維,旋轉(zhuǎn)上面的彈簧裝置,擰緊螺絲,稍微轉(zhuǎn)動(dòng)一下刻度螺絲,用刀片切去露出的纖維扔掉,再稍微轉(zhuǎn)動(dòng)一下刻度螺絲,用挑針滴一滴5%火棉膠溶液,待液體石蠟風(fēng)干后,用刀片將露出的纖維迅速切去備用。將切好的橫截面放在載玻片上,滴一滴液體石蠟(不要帶進(jìn)氣泡)蓋上蓋玻片,將載玻片放在生物顯微鏡的載物臺(tái)上,在放大倍數(shù)500倍的鏡頭下觀察其形態(tài)如圖2,并記錄。

        圖2 芳綸纖維橫截面

        3 芳綸纖維與其他纖維混紡的定量分析

        3.1 芳綸纖維的溶解性能測(cè)試[3]

        3.1.1 儀器與工具

        分析天平、恒溫烘箱、電熱恒溫水浴鍋、電加熱爐、試管、試管夾、小燒杯、鑷子等。

        3.1.2 試劑

        濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸、甲酸、次氯酸鈉、氯化鋅、N,N-二甲基甲酰胺、環(huán)己酮、丙酮、苯酚、四氯乙烷、二甲苯、二氯甲烷、氫氧化銅、濃氨水。

        3.1.3 試驗(yàn)方法

        分別稱取兩個(gè)約1g的芳綸纖維分別置于試管或小燒杯中,緩慢倒入表2中溶劑或溶液100mL左右,在常溫下放置1h,其間搖動(dòng)兩到三次,觀察芳綸纖維的溶解情況。對(duì)于不溶解的纖維沖洗、烘干、稱重并記錄。

        再分別稱取兩個(gè)約1g的芳綸纖維分別置于試管或小燒杯中,緩慢倒入表2中溶劑或溶液100mL左右,將裝有試樣和溶劑或溶液的試管或小燒杯在通風(fēng)櫥內(nèi)電爐上加熱沸騰,觀察3min纖維的溶解境況,對(duì)于不溶解的纖維沖洗、烘干、稱重并記錄。如兩個(gè)試樣溶解結(jié)果差異顯著,加做第三個(gè)試驗(yàn)。如表2,表2結(jié)果中為兩個(gè)試驗(yàn)的平均值。

        從表2中可以看出,芳綸只有在95%~98%的硫酸或環(huán)己酮煮沸時(shí)完全溶解,在95%~98%的硫酸常溫下部分溶解。其余情況全部不溶解,且修正系數(shù)均約為1.00。

        3.2 芳綸纖維與其他纖維混紡的定量分析

        通過(guò)表2對(duì)芳綸纖維的大量化學(xué)試驗(yàn)分析,我們可以總結(jié)芳綸纖維與棉、麻、粘纖、莫代爾纖維、萊賽爾纖維、銅氨、腈綸、聚酯纖維、錦綸、某些蛋白質(zhì)纖維(毛、絲)等紡織品中常見(jiàn)纖維混紡時(shí)含量測(cè)定方法。

        (1)采用75%硫酸溶液在50℃條件下可確定芳綸纖維(不溶于75%硫酸)與棉、麻、粘纖、莫代爾纖維、萊賽爾纖維、銅氨纖維(溶于75%硫酸)等的混紡比[4];

        (2)采用1mol/L次氯酸鈉溶液常溫條件下可確定芳綸纖維采用(不溶于1mol/L次氯酸鈉)與某些蛋白質(zhì)纖維(溶于1mol/L次氯酸鈉)等的混紡比[5];

        (3)采用80%甲酸溶液常溫條件下可確定芳綸纖維采用(不溶于80%甲酸)與錦綸(溶于80%甲酸)等的混紡比[6];

        (4)采用N-N二甲基甲酰胺90℃條件下可確定芳綸纖維采用(不溶于N-N二甲基甲酰胺)與腈綸、氨綸(溶于N-N二甲基甲酰胺)等的混紡比[7];

        (5)采用環(huán)己酮煮沸條件下可確定芳綸纖維(不溶于苯酚/四氯乙烷)與腈綸、氨綸(溶于苯酚/四氯乙烷)等的混紡比[8]。

        現(xiàn)將幾個(gè)典型試驗(yàn)結(jié)果列在表3中。

        4 結(jié)論

        通過(guò)對(duì)芳綸纖維的燃燒特性、顯微鏡下縱橫截面分析以及化學(xué)溶解性得出以下結(jié)論:(1)芳綸纖維的燃燒特性在靠近火焰時(shí)纖維不熔不縮,接觸火焰時(shí)燃燒冒黑煙,離開(kāi)火焰時(shí)自滅;有一股特異氣味,殘留物為黑色絮狀。(2)在顯微鏡下的狀態(tài)橫截面為圓形或近似圓形,表面平滑,且縱截面有疤痕。(3)芳綸只有在95%~98%的硫酸或環(huán)己酮煮沸時(shí)完全溶解,在95%~98%的硫酸常溫下部分溶解。其余情況全部不溶解,且修正系數(shù)均約為1.00。

        這3種方法的結(jié)合為準(zhǔn)確鑒別芳綸纖維提供了依據(jù)。在以上3種方法鑒別的基礎(chǔ)上,總結(jié)芳綸纖維與其他常見(jiàn)纖維混紡時(shí)含量測(cè)定方法,給日常的纖維含量提供了幫助。

        表2 芳綸纖維的溶解性能

        表3 芳綸纖維與其他纖維混紡的溶解結(jié)果示例

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