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        響應(yīng)面法優(yōu)化薔薇硝手工皂的制備工藝

        2019-01-11 13:04:56房維雙劉紹鵬唐嘉翊
        安徽化工 2018年6期
        關(guān)鍵詞:薔薇花芒硝薔薇

        房維雙,劉紹鵬,唐嘉翊

        (1.徐州生物工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院生物工程系,江蘇徐州 221006;2.淮北市第一中學(xué),安徽淮北 235000)

        在日常生活中,綠色天然的產(chǎn)品日益受到人們的青睞。出自《紅樓夢(mèng)》中的“薔薇硝”原料均為純天然植物提取物,對(duì)人無(wú)毒、無(wú)害。然而在原著中,作者未明確提及該產(chǎn)品的配方以及制備工藝,而現(xiàn)代科學(xué)家對(duì)其研究較少。以“薔薇硝”為關(guān)鍵詞進(jìn)行文獻(xiàn)檢索,僅發(fā)現(xiàn)13篇,2008年之后僅有6篇。本文以《紅樓夢(mèng)》中所提及的“薔薇硝”為研究對(duì)象,從薔薇花中進(jìn)行提取植物精油,再在所提取揮發(fā)油的基礎(chǔ)上優(yōu)化“薔薇硝”手工皂的制備工藝,完全符合現(xiàn)代新理念。具體研究思路見(jiàn)圖1。

        圖1 研究思路

        1 典故摘錄

        《紅樓夢(mèng)》里提到了一種藥物性護(hù)膚用品——薔薇硝[1]。在第五十九回里這樣記載道:一天清晨,寶釵從春困中醒來(lái)……于是喚起湘云等人來(lái)。一邊梳洗,一邊聽(tīng)湘云抱怨著說(shuō)兩腮發(fā)癢,恐怕又犯了桃花癬,這才問(wèn)寶釵要些薔薇硝擦拭。這段話里提到了一種皮膚病——桃花癬。據(jù)《御篡醫(yī)宗金鑒》記載:春季風(fēng)大并且日照時(shí)間長(zhǎng),臉上會(huì)感到瘙癢干燥,俗稱桃花癬,也叫吹花癬[2]。春天為多發(fā)季節(jié),桃花癬現(xiàn)代醫(yī)學(xué)稱為“面部干性糠疹”,這是一種會(huì)產(chǎn)生干燥鱗屑的表淺性皮膚病變。薔薇硝正是治療桃花癬的特效藥物。

        2 薔薇硝的形態(tài)及有效成分的藥理分析

        薔薇硝是一種具有針對(duì)性的細(xì)粉狀藥妝用品,主要由薔薇露和芒硝構(gòu)成。《群芳譜》中提到這種薔薇露是用薔薇花制成的。書(shū)中說(shuō)到的薔薇露來(lái)自大食、占城、爪哇等幾個(gè)古國(guó)[3]?!侗静菥V目》中提到南番也出現(xiàn)過(guò)薔薇露,是薔薇花的蒸餾液,香味襲人[4]。從《群芳譜》《本草綱目》醫(yī)藥著作中可以看出,古人早就將薔薇花用于治療春季所發(fā)的面癬上,并且可以治療心病,有潤(rùn)澤肌膚的好處。薔薇花性味甘涼,有清暑、和胃、止血等功能,常用于治療口瘡、暑熱等癥狀。春季采摘薔薇花,蒸粉之后在化妝品商鋪出售。《紅樓夢(mèng)》中提到的“硝”應(yīng)為芒硝,為無(wú)色透明或類(lèi)白色半透明狀,質(zhì)地脆,容易破碎,無(wú)臭味咸[5],有消散、拔膿、祛腐的療效?!侗静菥V目》記載硝的升煉法,將一兩水銀、二兩白礬、一兩食鹽一同放入鐵器里研磨后鋪展開(kāi)來(lái),蓋上鐵蓋。放置在干燥常溫處,數(shù)日開(kāi)蓋即可敷用,有殺蟲(chóng)及祛瘡止癢的功效。芒硝大多產(chǎn)自鹽場(chǎng)、富含堿性的土地附近及陰暗潮濕的山洞中。

        3 響應(yīng)面法優(yōu)化手工皂制備工藝實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

        薔薇植物精油具有潤(rùn)澤肌膚、清熱解毒的療效;芒硝具有清火消腫的療效[6]?,F(xiàn)代藥理研究表明,兩位藥材中所含的成分具有活血化瘀、祛風(fēng)清熱的功效,也是薔薇手工皂的主要活性成分。為了提高薔薇手工皂的手感、味道以及舒適程度,本實(shí)驗(yàn)采用星點(diǎn)設(shè)計(jì)-響應(yīng)面法優(yōu)化制備工藝,以手工皂成型與植物精油用量比、攪拌時(shí)間、加熱溫度為主要影響因素,優(yōu)化后的植物精油生物利用度大大提高,同時(shí)手工皂的穩(wěn)定性也同步提高,說(shuō)明其優(yōu)化制備工藝效果顯著。

        3.1 材料與儀器

        材料:薔薇植物精油,響應(yīng)面法優(yōu)化后的薔薇花揮發(fā)油;芒硝,產(chǎn)自山東,是硫酸鹽類(lèi)礦物芒硝族芒硝結(jié)晶體。

        儀器:分析天平;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;磁力攪拌器;臺(tái)式真空干燥箱。

        3.2 方法與步驟

        薔薇硝手工皂的制備:根據(jù)薔薇硝手工皂中的用量比,稱取適量薔薇花植物精油、芒硝以及天然皂基。將芒硝加水溶解、過(guò)濾,放冷1 h,析出結(jié)晶后研磨到細(xì)粉狀。將天然皂基切碎放在容器中,隔水加熱,一直攪拌至透明,避免攪拌過(guò)程中出現(xiàn)泡沫現(xiàn)象。待皂基完全溶解后,邊攪拌邊少量多次加入薔薇硝植物精油。待攪拌均勻后,芒硝少量多次加入,邊加邊快速攪拌,等到皂液粘稠后即可倒入模具中。最好放置在溫暖的地方自然皂化48 h。

        3.2.1 單因素試驗(yàn)

        (1)薔薇花精油用量比對(duì)手工皂質(zhì)量的影響

        當(dāng)混合液加熱溫度為80℃,攪拌時(shí)間為4 h時(shí),將薔薇花精油與芒硝用量比分別設(shè)置為1∶1,2∶1,3∶1,4∶1,5∶1。由圖2可知,隨著用量比的增加,精油濃度過(guò)低,相對(duì)反應(yīng)速度慢;用量比過(guò)高,容易造成手工皂過(guò)于油膩,刺激皮膚等問(wèn)題。當(dāng)薔薇花精油用量比為4∶1時(shí),手工皂味道清淡,聞起來(lái)較為舒服,同時(shí)柔潤(rùn)細(xì)膩。

        圖2 薔薇花精油用量比對(duì)手工皂質(zhì)量的影響

        (2)加熱溫度對(duì)手工皂質(zhì)量的影響

        將不同用量比的薔薇花精油與適量芒硝粉混合后,攪拌時(shí)間為4 h,加熱溫度分別設(shè)置為70℃、75℃、80℃、85℃、90℃進(jìn)行處理,結(jié)果見(jiàn)圖3。加熱時(shí)加熱溫度過(guò)高,入模后手工皂變硬,內(nèi)部迅速變熱,引起迸裂,影響手感;溫度過(guò)低時(shí),皂化反應(yīng)慢。當(dāng)溫度保持在80℃時(shí),分子運(yùn)動(dòng)保持統(tǒng)一步調(diào),使其反應(yīng)均勻,肥皂質(zhì)地相對(duì)緊實(shí),但觸感細(xì)膩柔和。

        圖3 加熱溫度對(duì)手工皂質(zhì)量的影響

        (3)攪拌時(shí)間對(duì)手工皂質(zhì)量的影響

        在薔薇花精油與芒硝粉用量比為3∶1,加熱溫度為80℃時(shí),將攪拌時(shí)間設(shè)置為1 h、2 h、3 h、4 h進(jìn)行處理,結(jié)果見(jiàn)圖4。由圖4可以發(fā)現(xiàn),攪拌時(shí)間過(guò)短會(huì)使攪拌不充分,出現(xiàn)松弛、局部精油濃度高。攪拌約4 h后,植物精油與芒硝粉以及天然皂基有更充分的接觸,可以提高反應(yīng)速度,達(dá)到較好的混合狀態(tài)。

        圖4 攪拌時(shí)間對(duì)手工皂質(zhì)量的影響

        3.2.2 星點(diǎn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)

        通過(guò)查閱文獻(xiàn),在預(yù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,本實(shí)驗(yàn)選定以手工皂成型與植物精油用量比、攪拌時(shí)間、加熱溫度為主要影響因素,綜合評(píng)分作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。根據(jù)星點(diǎn)設(shè)計(jì)原理,3個(gè)因素各設(shè)定3個(gè)水平,用-1、0、1精密稱取植物精油1.0 mL,共取18份進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)因素水平見(jiàn)表1,實(shí)驗(yàn)優(yōu)化設(shè)計(jì)與結(jié)果見(jiàn)表2。

        表1 植物精油優(yōu)化工藝實(shí)驗(yàn)因素水平表

        3.2.3 模型擬合與方差分析

        本次實(shí)驗(yàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)采用Design-Expert7.0軟件進(jìn)行二項(xiàng)式和多元線性回歸擬合,通過(guò)相關(guān)系數(shù)(r)來(lái)判斷對(duì)模型的擬合程度。對(duì)響應(yīng)面的回歸參數(shù)采用ANOVA進(jìn)行分析。方差分析結(jié)果見(jiàn)表3。

        表2 植物精油優(yōu)化工藝實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表

        表3 揮發(fā)油包合工藝擬合回歸方程方差分析表

        二項(xiàng)式方程:R1=94.45-1.50*A-0.44*B+0.33*C+1.71*AB+0.35*AC+2.07*BC-6.89*A2-7.28*B2-10.17*C2(r=0.854 6,p<0.005 5)

        3.2.4 響應(yīng)面條件優(yōu)化及預(yù)測(cè)性評(píng)價(jià)

        通過(guò)實(shí)驗(yàn)應(yīng)用Design-Expert7.0軟件對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析,繪制得到綜合評(píng)分與各自變量間的等高線圖及三維響應(yīng)曲面圖(見(jiàn)圖5、圖6和圖7)。由以上結(jié)果可預(yù)測(cè)到,薔薇硝手工皂最佳優(yōu)化制備工藝條件為:薔薇花植物精油用量比為3∶1,加熱溫度為80℃,攪拌時(shí)間為4h。

        3.2.5 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

        圖5 精油用量比和攪拌時(shí)間對(duì)手工皂質(zhì)量影響的等高線和響應(yīng)曲面圖

        圖6 精油用量比和加熱溫度對(duì)手工皂質(zhì)量影響的等高線和響應(yīng)曲面圖

        圖7 攪拌時(shí)間和加熱溫度對(duì)手工皂質(zhì)量影響的等高線和響應(yīng)曲面圖

        精密量取混合揮發(fā)油1 mL,各稱取3份,按照上述優(yōu)化工藝條件來(lái)進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn),將預(yù)測(cè)值(94.68分)與實(shí)測(cè)平均值(94.616分,RSD為0.632 0%)進(jìn)行比較,計(jì)算綜合評(píng)分的偏差為0.589 0%。偏差/%=(預(yù)測(cè)值-實(shí)測(cè)平均值)/預(yù)測(cè)值×100%,詳見(jiàn)驗(yàn)證結(jié)果表4。

        表4 優(yōu)化工藝驗(yàn)證結(jié)果(n=3)

        3.3 討論

        制備手工皂的常用方法有冷制法、熱制法??紤]到操作的可行性及可控性,本實(shí)驗(yàn)先采用單因素實(shí)驗(yàn)確定最主要的幾個(gè)因素,再采用熱制法后用星點(diǎn)設(shè)計(jì)響應(yīng)面法進(jìn)行優(yōu)化,選定薔薇花精油用量比、攪拌時(shí)間、加熱溫度作為優(yōu)化制備工藝的3個(gè)主要考查因素,來(lái)綜合評(píng)分手工皂質(zhì)量。本文從手工皂的手感柔和細(xì)膩、味道清香怡人、對(duì)皮膚溫和安全無(wú)刺激性這三個(gè)重要方面說(shuō)明其揮發(fā)油的優(yōu)化效果好,故預(yù)測(cè)得到薔薇硝手工皂最佳優(yōu)化制備工藝條件為:薔薇花植物精油比為3∶1,加熱溫度為80℃,攪拌時(shí)間為4 h。本實(shí)驗(yàn)操作方法簡(jiǎn)單,設(shè)備要求低,便于減少生產(chǎn)成本,安全穩(wěn)定性高。

        4 應(yīng)用前景及展望

        《紅樓夢(mèng)》中的薔薇硝,是集醫(yī)療和美容于一身的外用劑型,利用植物提取物的有效成分來(lái)研發(fā)新型日用品是目前社會(huì)的熱點(diǎn)和趨勢(shì)。如果我們用現(xiàn)代生物技術(shù)與經(jīng)典文學(xué)中的珍稀消費(fèi)品相結(jié)合來(lái)開(kāi)發(fā)新型日用品——手工皂,這是完全符合現(xiàn)代科學(xué)的。手工皂,是近年來(lái)逐漸開(kāi)始流行的日用產(chǎn)品[7]。據(jù)了解,真正意義上的手工皂是指在40℃以下的常溫環(huán)境中制作的精油手工皂[8],其能最大程度地保留植物油和其他添加物中含有的有效成分,讓其通過(guò)皂化來(lái)達(dá)到最適合人體皮膚的pH值,并達(dá)到滋潤(rùn)肌膚的療效,從而認(rèn)同手工皂是對(duì)皮膚較為溫和的一種洗護(hù)產(chǎn)品。目前市場(chǎng)上的手工皂在安全、溫和的基礎(chǔ)上運(yùn)用一些現(xiàn)代工藝使其外表華麗、香氣清新。個(gè)性化的手工皂深得年輕女性的追捧。因此,手工皂的未來(lái)市場(chǎng)不容小覷[9]。

        目前,手工皂仍是一個(gè)相對(duì)小眾的產(chǎn)品。近幾年來(lái),隨著人們消費(fèi)觀念的改變,手工皂以其天然、環(huán)保、健康的特點(diǎn),受到了眾多年輕女性的關(guān)注,在網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)上的銷(xiāo)售異常火爆。手工皂有著非常巨大的市場(chǎng)潛力,如今一些國(guó)產(chǎn)企業(yè)已把目光投入了手工皂市場(chǎng)[10]。在網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)上,搜索手工皂則會(huì)有各式各樣的產(chǎn)品,造型、色彩、款式都特別吸引人,并且有的廠家陸續(xù)推出卸妝皂、金箔皂、洗滌護(hù)膚一體皂等系列產(chǎn)品,以滿足當(dāng)前市場(chǎng)上的多種需求。

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