李光鳳

（安徽皖維集團質(zhì)量管理部，安徽巢湖 238000）

醋酸乙烯是基本有機化工原料之一，廣泛用于生產(chǎn)聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、涂料、漿料、粘合劑、維綸、薄膜、乙烯基共聚樹脂、縮醛樹脂等一系列化工和化纖產(chǎn)品。醋酸乙烯是一種易揮發(fā)、易燃、易爆的無色、透明液體，由于其含有不飽和雙鍵的化學(xué)結(jié)構(gòu)，所以其最重要的化學(xué)性質(zhì)是具有聚合能力，能夠自聚，也能夠與其他單體共聚。醋酸乙烯中阻聚劑的含量與其貯存穩(wěn)定性、聚合反應(yīng)控制、聚合物的性能以及長途運輸?shù)陌踩远加兄苯雨P(guān)系。一般情況下，阻聚劑的加入量在1～20 μg/mL范圍內(nèi)，因此，對微量阻聚劑建立分析測定方法是必要的。目前常用的阻聚劑有對苯二酚和硫叉二苯胺，經(jīng)文獻檢索，醋酸乙烯中對苯二酚含量的測定已有標(biāo)準(zhǔn)方法，但尚無醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的測定方法。本文提供一種測定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，以期可以準(zhǔn)確地測定出醋酸乙烯中硫叉二苯胺的含量。

1 實驗部分

1.1 實驗原理

通過測定被測物質(zhì)在特定波長處的光吸收強度而進行物質(zhì)含量分析的方法，遵從朗伯—比爾定律，其關(guān)系式如下：

式中:A為吸光度；K為吸收系數(shù)；C為溶液濃度；L為液層厚度。

1.2 主要儀器和試劑

電子天平：感量0.1 mg;雙光束紫外可見分光光度計;石英比色皿：光程20 mm;硫叉二苯胺：分析純;純醋酸乙烯：分析純，不含阻聚劑。

1.3 硫叉二苯胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的配制

準(zhǔn)確稱取0.200 0 g（稱準(zhǔn)至0.1 mg）硫叉二苯胺（分析純），用純醋酸乙烯溶解并稀釋至2 000 mL，此溶液1.00 mL含硫叉二苯胺100 μg。

1.4 選擇適宜的吸收波長

以純醋酸乙烯為溶劑，配制質(zhì)量濃度為15 μg/L的硫叉二苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過紫外可見區(qū)波長掃描測定結(jié)果如圖1。根據(jù)GB/T 9721-2006“化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）”，應(yīng)選擇實驗樣品吸光度最大的波長值且實驗樣品的吸光度應(yīng)該在0.2～0.8之間，故確定試樣溶液最適宜的吸收波長為316nm。

圖1 硫叉二苯胺的光吸收曲線

1.5 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

取6支干燥潔凈的100 mL容量瓶，分別加入硫叉二苯胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 2.5 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0 mL、20.0 mL于已編號的100 mL容量瓶中，用純醋酸乙烯稀釋至刻度，搖勻，待用。開啟分光光度計，用20 mm石英比色皿，在316 nm處，以純醋酸乙烯為參比，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度（平行測定三次），如表1。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度（三次測定平均值）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，如圖2。

表1 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度

圖2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

1.6 樣品的測定

取適量試樣溶液倒入20 mm石英比色皿中，以純醋酸乙烯為參比，在316 nm處，測定樣品溶液的吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性關(guān)系公式計算試樣溶液中硫叉二苯胺含量。

2 方法有效性檢驗

2.1 穩(wěn)定性試驗

取一份試樣溶液（4號容量瓶），每間隔5 min測試一次吸光度，數(shù)據(jù)見表2。

表2 穩(wěn)定性試驗

平均值：X=0.661 0;標(biāo)準(zhǔn)偏差:S=0.000 89;變異系數(shù):CV=0.001 3。

本試驗說明：硫叉二苯胺在醋酸乙烯溶劑中非常穩(wěn)定，30 min內(nèi)吸光度數(shù)值基本沒有變化。

2.2 精密度試驗

對同一試樣溶液（4號容量瓶）重復(fù)測定6次，測定結(jié)果（吸光度）見表3。

表3 精密度試驗

平均值:X=0.660 6;標(biāo)準(zhǔn)偏差:S=0.001 26;變異系數(shù):CV=0.001 91。

本試驗說明：該方法重復(fù)性好，精密度高。

2.3 準(zhǔn)確度試驗

對同一樣品（濃度為2.5 μg/mL）進行加標(biāo)回收試驗，加標(biāo)回收率為99.7%～102.5%，平均回收率為101.3%，結(jié)果見表4。

表4 回收率試驗

本試驗說明該方法準(zhǔn)確度高。

2.4 最低檢出限試驗

選4號標(biāo)樣溶液，按同樣的操作條件進行測定，以空白溶液10次測量吸光度的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算硫叉二苯胺的最低檢出量為0.07 μg/mL。

本試驗說明該方法最低檢出量低，靈敏度高。

3 結(jié)論

本方法測定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量時吸光度與濃度呈良好線性關(guān)系，精密度和準(zhǔn)確度高，檢出限低，操作簡便、快速，檢測成本低，適用性強。