王福冬
(盤錦市疾病預防控制中心 遼寧盤錦 124010)
離子色譜屬于液相色譜中的一部分, 在分析化學領域中是一項重要內容,也是一個極大的突破。為了能夠讓水質檢測符合標準且能夠承受水質檢測持續(xù)不斷增大的工作量,一種先進的離子色譜儀已經逐漸和水質檢測相結合,通過長時間的探索和實踐,本文總結出了一些經驗。
離子色譜儀所使用的水一般是18M 的超純水,而在實驗過程中所使用的容器、移液管、進樣注射器等,都需要使用超純水進行清洗。為了能夠讓超純水的品質有所保障,通常都會進行離子色譜測試。如果不同的測試都能夠出現(xiàn)正常的峰值,就可以證明超純水是存在離子污染的,不能夠使用[1];如果在測試中出現(xiàn)了除水負峰以外的其他負峰, 就證明超純水被淋洗液干擾,離子含量較少,淋洗液有離子污染,需要立即更換。
在離子色譜中, 氟離子相對而言存在的時間較短,很容易受到水負峰的干擾。如果能夠使用一些方法轉換淋洗液流動速度及濃度, 就可以有效地減弱水負峰所帶來的干擾。 消除干擾還有一個較為簡潔的方法, 就是使用淋洗液配制一些標準溶液加入到樣品內。 可以使用氫氧化鈉淋洗液, 使電導相對較少,極大程度地緩解水負峰的影響。在氫氧化鈉淋洗液配制和測定的過程當中,一般會加入二氧化碳,這會在很大程度上增加離子色譜測定的電導, 很容易導致測定過程的不穩(wěn)定性。所以,在氫氧化鈉淋洗液配制的過程中, 需要嚴格關注并控制二氧化碳的進出情況。在進行配置之前需要進行準備工作,也就是要將氫氧化鈉配成50%的濃度,而配置過程中使用的水要事先進行煮沸,這樣一來,水中的二氧化碳就能夠被清除。
水樣中的氯離子含量一般情況下都比較高,特別是沿海地區(qū)。因此,一些離子經常會被氯離子所干擾,需要對氯離子進行消除。消除氯離子干擾主要有以下幾種方法:
(1)選擇容量比較高的離子色譜柱,并且有符合標準的淋洗液條件,這樣在測試的時候,可以同時放進測定濃度差別相對較大的離子,有效地消除氯離子的干擾。
(2)使用銀離子色譜柱,就能夠在很大程度上幫助測試消除氯離子,但是其不足之處在于同時也很可能會消除其他離子。
(3)使用紫外線(UV)檢測器也可以在很大程度上消除氯離子的干擾。 因為需要檢測的離子能夠有較高的UV 吸收, 但氯離子在這方面比較弱,所以,如果能用紫外線檢測器來進行測定就可以迅速地分清不同離子。
(4)用電解銀電極法可以在標準條件下選擇適當?shù)碾娢缓碗娏鳎行宄罅康穆入x子。
在使用的過程當中,以上這些方法都有各自的不足之處和優(yōu)勢。 因此,在選擇的過程當中,應該結合實際檢測所需要的特點,對其進行選擇。水樣預處理中使用的進口的銀柱較為昂貴,測試方一般使用的是大學化學系所研制的銀柱, 價格較為低廉,但除去氯離子的效果卻很好。
基線噪聲產生的原因很多。比如,檢測器自身存在噪音問題,或是檢測中因為波動而產生了噪聲。為了緩解噪聲污染破壞周圍環(huán)境,引起不必要的波動,需要保證離子色譜儀使用的電壓保持在穩(wěn)定的標準范圍之內[2]。 在使用的過程中,要先對淋洗液進行脫氣,因為色譜柱在操作的過程中帶有壓力,會造成淋洗液在流路中釋放氣泡,這就很容易造成噪聲變大。使用的工作站中一般會提供3 種平滑代數(shù)的方法,通過計算總結這些數(shù)據(jù),制訂出平滑譜圖的曲線,有效緩解基線噪聲帶來的問題,增加信噪比,緩解檢測下限。
離子色譜柱是一種較為重要且十分昂貴的儀器配件,因此,對于離子色譜柱進行一定的保養(yǎng)和維護是極為重要的。離子色譜柱在使用的過程當中,尤其要關注以下幾個問題。
避免水樣中的顆粒進入系統(tǒng)。 樣品的顆粒經常會進入離子色譜柱,導致離子色譜柱出現(xiàn)問題。比如,離子色譜柱的柱壓突然間增大,出現(xiàn)過壓情況。所以在放入樣品的時候,需要確定樣品已經被過濾。一些先進的自動進樣器已經有過濾功能,如果是手動進樣器,就需要使用標準的水系統(tǒng)過濾膜,對其進行過濾之后,再放入離子色譜柱中。
避免離子色譜柱內產生細菌,使得離子色譜柱柱壓增大,離子峰拖尾,從而導致離子色譜柱徹底失去分離功能。離子色譜柱在使用完之后,需要進行一段時間地淋洗,使其徹底清潔,避免細菌滋生。
離子色譜柱中滲入空氣泡,易使樹脂縮小。 淋洗液要經過脫氣處理,在開機的時候對淋洗液的流路進行排氣,在放入樣品的時候也要時刻關注,避免空氣泡跟樣品同時進入離子色譜柱中[3]。
有機物以及一些需要保留的離子很容易讓樹脂出現(xiàn)中毒情況,一些功能基的陽離子柱和含醇類的物質也會發(fā)生酯化反應。 在陰離子柱使用的過程當中,無機陰離子也會一直存在于離子柱上,所以,在放入樣品的過程中,需要注意樣品中不能含有會和離子柱發(fā)生無法逆轉反應的物質。 如果離子柱受到了污染,就需要對色譜柱進行徹底清洗,去除污染。
綜上所述,全面收集所需要的資料,并對其進行深入了解,才能夠讓離子色譜儀發(fā)揮其價值,并在使用的過程中得到保養(yǎng)維護。 通過專業(yè)的學習網(wǎng)站及書籍,都可以迅速獲得豐富的相關資料。 在使用之前,需要了解離子色譜儀的使用方法和功能等。在離子色譜柱的使用過程中,需要注意離子色譜柱較為重要且昂貴的特點,不斷進行維護保養(yǎng),防止水樣中的一些顆粒進入到離子色譜柱中對其造成損害;另外, 需要注意一些特殊離子可能會帶來的干擾,這樣才能使離子色譜儀在水質分析的過程中應用地更加廣泛。