□ 宋 平 鞍山市糧油質(zhì)量衛(wèi)生監(jiān)測(cè)站

自工業(yè)時(shí)代來(lái)臨，工業(yè)發(fā)展和城市化導(dǎo)致了土壤重金屬污染[1]，耕地污染進(jìn)而使糧食產(chǎn)品重金屬超標(biāo)，這樣的負(fù)面報(bào)道屢見(jiàn)不鮮，目前已受到黨和政府的高度重視[2]。甄燕紅等[3]隨機(jī)抽取國(guó)內(nèi)部分市場(chǎng)的44個(gè)秈米和47個(gè)粳米樣品，并對(duì)樣品中的Cd含量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明，91個(gè)樣品中Cd含量超標(biāo)（食品衛(wèi)生質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）的達(dá)10%左右。這些重金屬Cd進(jìn)入消費(fèi)者體內(nèi)長(zhǎng)期超量積累，對(duì)人類安全構(gòu)成極大威脅[4]。為了全面掌握我國(guó)目前重金屬快檢設(shè)備的準(zhǔn)確性、重復(fù)性以及時(shí)效性，提升大米中重金屬含量的檢測(cè)速度，本實(shí)驗(yàn)于鞍山市糧油質(zhì)量衛(wèi)生監(jiān)測(cè)站對(duì)現(xiàn)存的幾種重金屬鎘快檢設(shè)備進(jìn)行評(píng)估驗(yàn)證，保障了百姓舌尖上的安全。

1 重金屬快檢設(shè)備原理

目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的重金屬快檢設(shè)備均采用能量色散X射線熒光技術(shù)，該技術(shù)使用較高能量的X射線光子射入原子，將原子中的內(nèi)層電子逐出，形成空穴，較高能量的外層電子會(huì)向內(nèi)層躍遷，產(chǎn)生與兩能級(jí)差相等的能量，并釋放出來(lái)，這部分能量再以X射線的方式向外輻射，稱為熒光X射線。每種熒光X射線均有自己的特征性，與每種元素類型相對(duì)應(yīng)，某種元素含量越高，則該元素特征熒光X射線強(qiáng)度越大。

2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

本次實(shí)驗(yàn)采用短時(shí)篩查（300 s）、精密篩查（600 s）和比對(duì)篩查（600 s）3種方法，用S、J、G與H4家不同公司的8臺(tái)重金屬快檢設(shè)備分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，當(dāng)天無(wú)實(shí)驗(yàn)工作人員負(fù)責(zé)監(jiān)督工作，實(shí)驗(yàn)順序由抽簽決定，所有儀器在操作前0.5 h開(kāi)機(jī)預(yù)熱，設(shè)定的檢測(cè)時(shí)間分別為短時(shí)篩查300 s、精密篩查600 s和比對(duì)篩查600 s。每次實(shí)驗(yàn)后回收樣品，在保證樣品不變的基礎(chǔ)上重新對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行編號(hào)。得到數(shù)據(jù)后對(duì)大米樣品中鎘含量測(cè)定的準(zhǔn)確性和精密性進(jìn)行分析。所有結(jié)果均為雙實(shí)驗(yàn)結(jié)果平均值。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

3.1 短時(shí)篩查（300秒）

短時(shí)篩查實(shí)驗(yàn)（300 s）共提供98份樣品，其中超標(biāo)樣品（即鎘含量大于等于0.20 mg/kg）20份。短時(shí)篩查實(shí)驗(yàn)中，4家公司設(shè)備所測(cè)結(jié)果與真值相比，S、G和H3家公司儀器測(cè)定的重金屬鎘結(jié)果與真值的偏差均小于200%，且超標(biāo)樣品偏差均小于50%，只有J公司測(cè)定的重金屬鎘結(jié)果與真值偏差較大。

3.2 精密篩查（600秒）

精密篩查實(shí)驗(yàn)（600秒）實(shí)驗(yàn)共有67份樣品，其中超標(biāo)樣品（即鎘含量大于等于0.20 mg/kg）15份，臨界超標(biāo)樣品（即鎘含量大于0.15 mg/kg小于0.20 mg/kg）1份。四家公司設(shè)備所測(cè)結(jié)果與真值相比，S、G和H三家公司儀器測(cè)定的重金屬鎘結(jié)果與真值偏差均小于80%，且超標(biāo)樣品偏差均小于50%，仍然只有J公司測(cè)定的重金屬鎘結(jié)果與真值偏差較大。

3.3 比對(duì)篩查（600秒）

比對(duì)篩查實(shí)驗(yàn)（600 s）共提供28份樣品，全部為超標(biāo)樣品（即鎘含量大于等于0.20 mg/kg）。對(duì)四家公司的設(shè)備所測(cè)結(jié)果進(jìn)行臺(tái)間比較，S、G和H3家公司的儀器測(cè)定的重金屬鎘結(jié)果臺(tái)間重復(fù)性偏差均小于25%，除個(gè)別樣品外，大部分結(jié)果臺(tái)間重復(fù)性偏差均小于15%，精密度較高；精普測(cè)定的重金屬鎘測(cè)定結(jié)果臺(tái)間重復(fù)性偏差整體偏高。

4 分析

根據(jù)篩查結(jié)果分析，不同廠家的設(shè)備測(cè)定大米中重金屬鎘所得的結(jié)果略有差距，S、H和G公司所生產(chǎn)的重金屬快速檢測(cè)設(shè)備與實(shí)際值相對(duì)接近，所得結(jié)果可信度較高。S、H和G公司所生產(chǎn)的重金屬快速檢測(cè)設(shè)備對(duì)大米中鎘金屬殘留的測(cè)定結(jié)果能夠滿足檢測(cè)需要。從短時(shí)篩查（300 s）和精密篩查（600 s）所得到的數(shù)據(jù)的對(duì)比中發(fā)現(xiàn)，使用重金屬快速檢測(cè)設(shè)備對(duì)大米中的鎘進(jìn)行測(cè)定，600 s的測(cè)定結(jié)果更接近真實(shí)值，且結(jié)果可靠。同時(shí)這三家公司的重金屬快速檢測(cè)設(shè)備保持了較高的精密度，保證了日常檢測(cè)過(guò)程的穩(wěn)定性，能夠幫助糧食收儲(chǔ)企業(yè)和糧食檢測(cè)機(jī)構(gòu)快速找出大米中重金屬鎘超標(biāo)樣品。

5 結(jié)語(yǔ)

快速、簡(jiǎn)便、自動(dòng)化的重金屬快速檢測(cè)技術(shù)不僅省時(shí)、省力，而且可以減少由于不同人員操作及樣品多次轉(zhuǎn)移帶來(lái)的誤差，能夠極大地簡(jiǎn)化現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)和實(shí)驗(yàn)室快速檢測(cè)的工作步驟，同時(shí)不會(huì)對(duì)環(huán)境造成任何污染。隨著科技的進(jìn)步，目前我國(guó)自主生產(chǎn)的這幾種重金屬快速檢測(cè)設(shè)備均能保證實(shí)驗(yàn)室以及糧食收儲(chǔ)企業(yè)的應(yīng)用需求。