□ 翟銀成 新疆昌吉市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測中心

本文從抽樣過程質(zhì)量控制、人員的質(zhì)量控制、設(shè)施環(huán)境的質(zhì)量控制、儀器設(shè)備的質(zhì)量控制、檢測材料的質(zhì)量控制、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制、檢測過程質(zhì)量控制與檢測結(jié)果的質(zhì)量控制等方面闡述了蔬菜與水果農(nóng)藥殘留檢測中的質(zhì)量控制措施。

蔬菜和水果農(nóng)藥殘留檢測目前是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險監(jiān)測工作的重要內(nèi)容，承接該監(jiān)測任務(wù)的檢測機構(gòu)肩負著極大的責(zé)任。農(nóng)藥殘留檢測是微量或痕量分析，一般采用高靈敏度的檢測技術(shù)才能實現(xiàn)定量和定性分析要求。目前農(nóng)藥殘留檢測常用的儀器分析方法主要是色譜分析法和質(zhì)譜分析法，這就客觀上要求在檢測分析過程中要有科學(xué)、嚴(yán)謹?shù)馁|(zhì)量控制措施來保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠和有效。質(zhì)量控制是通過監(jiān)視質(zhì)量形成過程，消除所有階段引起不合格或不滿意效果的因素，以達到質(zhì)量要求，貫穿于整個檢測的前、中和后。

抽樣過程的質(zhì)量控制

蔬菜和水果農(nóng)藥殘留的抽樣檢測是從生產(chǎn)地、市場和超市等場所取出產(chǎn)品的一部分作為其整體的代表性樣品進行檢測的一種方式。相對于其他食品而言，蔬菜水果的抽樣檢測是一種存在很大風(fēng)險的檢測。為了盡可能地降低這種“不準(zhǔn)確”風(fēng)險，保證所抽樣品的代表性、有效性和完整性，必須對抽樣人員、抽樣時間、環(huán)境因素、抽樣地點、抽樣量與樣本代表性等因素實施有效的質(zhì)量控制。抽樣前抽樣人員必須是經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)且有資質(zhì)的業(yè)務(wù)人員，并熟悉所抽樣品的相關(guān)知識，而制定的抽樣計劃及方案必須明確，如被抽樣者（或單位），抽取樣品名稱，抽樣時間、地點和人員，樣品基數(shù)和抽取數(shù)，樣品抽取方法。抽樣時抽樣人員應(yīng)按抽樣方案實施并認真做好記錄，對樣品在運輸途中的防護負責(zé)，保證樣品的完整性。

人員的質(zhì)量控制

人員是在影響檢測工作質(zhì)量的諸多因素中最重要的因素，人員的技術(shù)素質(zhì)、質(zhì)量風(fēng)險意識、法制和服務(wù)觀念是保證檢測質(zhì)量的關(guān)鍵。而對人員的控制主要是通過培訓(xùn)、監(jiān)督及考核等手段進行的。實驗室結(jié)合當(dāng)前的和預(yù)計的任務(wù)，安排人員定期接受具體的、內(nèi)容完整的相關(guān)課程的培訓(xùn)或教育，并經(jīng)考核合格后才可獲準(zhǔn)上崗。培訓(xùn)內(nèi)容包括法律法規(guī)、有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范、檢驗檢測方法原理、操作技能、標(biāo)準(zhǔn)操作作業(yè)規(guī)范、質(zhì)量管理和控制要求、安全與防護知識、量值溯源和數(shù)據(jù)處理知識等。而人員的監(jiān)督作為保障檢測結(jié)果準(zhǔn)確性、可靠性的重要手段之一，常常結(jié)合當(dāng)前的檢測活動，采用現(xiàn)場觀察、記錄或報告審核、面談、模擬檢測以及其他評價被監(jiān)督人員表現(xiàn)的方法，對檢測人員的技術(shù)能力進行連續(xù)監(jiān)督。同時應(yīng)注意檢測人員的縱向交流和橫向交流，進而提高本中心檢測人員的檢測能力水平和專業(yè)知識水平。

設(shè)施環(huán)境的質(zhì)量控制

為了保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性，實驗室應(yīng)根據(jù)相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)方法、受檢樣品特性、儀器設(shè)備的要求及周圍環(huán)境的影響等，配置相應(yīng)的設(shè)施和對可能影響檢測工作的環(huán)境因素進行有效的控制、記錄，使設(shè)施和環(huán)境條件滿足檢測需要。實驗室的設(shè)施條件主要包括電源、照明、通風(fēng)、防塵與防護等；環(huán)境條件包括溫度、濕度、噪聲與振動等。檢測人員應(yīng)客觀地記錄檢測過程中的環(huán)境條件及其變化，出現(xiàn)超標(biāo)時，及時采取處理措施。如精密儀器室、天平室、留樣室等關(guān)鍵區(qū)域應(yīng)進行溫濕度控制；實驗室藥品、試劑存放要保持通風(fēng)良好，分類存放；存放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、對照品的冰柜每日進行溫度數(shù)據(jù)記錄或監(jiān)測。

儀器設(shè)備的質(zhì)量控制

儀器設(shè)備是實驗室開展檢測工作必須具備的物質(zhì)基礎(chǔ)，其數(shù)量、性能應(yīng)滿足所開展檢測工作的要求。實驗室通過建立檔案并統(tǒng)一編號，建立唯一性和使用狀態(tài)標(biāo)識，是管理儀器設(shè)備處于受控管理的有效措施。儀器設(shè)備的管理和操作由經(jīng)過培訓(xùn)并考核授權(quán)的人員持證上崗。管理人員定期組織實施儀器設(shè)備的維護保養(yǎng)、功能性檢查、期間核查及檢定校準(zhǔn)等活動，確保各項技術(shù)指標(biāo)和功能滿足檢測需要，并做好相應(yīng)的記錄。

檢測材料的質(zhì)量控制

農(nóng)藥殘留、違禁物檢測所用的藥品試劑及消耗性材料種類繁多、用量大，其質(zhì)量優(yōu)劣直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，必須對實驗室所用的試劑及消耗性材料進行質(zhì)量控制。根據(jù)所開展的檢測項目、分析方法要求和實際工作需要，篩選出對測定結(jié)果有較大影響的試劑和消耗性材料，按要求通過查驗生產(chǎn)者資質(zhì)及證書、包裝與標(biāo)示、保質(zhì)期、產(chǎn)品外觀質(zhì)量等方式進行粗略的驗收，必要時可通過對被測組份的干擾情況（測空白值）的分析進行驗證。即將待驗收試劑或消耗性材料作為樣品按照標(biāo)準(zhǔn)方法進行檢驗，通過試劑空白或樣品空白值的大小來衡量試劑和消耗性材料的質(zhì)量。試劑和消耗性材料質(zhì)量驗收后，應(yīng)認真填寫質(zhì)量驗收記錄。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是農(nóng)藥殘留檢測中定量分析的準(zhǔn)繩，其質(zhì)量控制的核心是保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對純度和有效性。根據(jù)檢測需要購買與所檢測農(nóng)藥殘留項目相對應(yīng)的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，選用的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在有效期內(nèi)，其穩(wěn)定性應(yīng)滿足整個檢測的需要，并且必須是可溯源的。所使用的的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均應(yīng)貼有唯一性標(biāo)識及量值溯源狀態(tài)標(biāo)識，嚴(yán)防超期限、超范圍使用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)存放于干燥、清潔的專用櫥柜內(nèi)，避光保存，嚴(yán)防污染或損壞，保存條件應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保存要求，專人管理。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員不定期檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的狀態(tài)、有效期及使用情況，并做好相關(guān)記錄。必要時使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實驗室間比對、儀器間比對與人員間比對等試驗方法以保持證準(zhǔn)物質(zhì)的可信度。

檢測過程質(zhì)量控制

蔬菜水果中農(nóng)藥殘留檢測作為一項以實驗為基礎(chǔ)的工作，一定要形成和完善客觀全面的質(zhì)量控制方法，從而使檢測分析的全過程中都處于規(guī)范可控的狀態(tài)，這樣才能使檢測結(jié)果客觀、準(zhǔn)確。在按規(guī)定的檢測方法和作業(yè)指導(dǎo)書進行樣品檢測時，需通過空白對照試驗、平行樣品試驗、標(biāo)準(zhǔn)樣品對照試驗、添加回收試驗、陽性樣品復(fù)測與質(zhì)控樣品分析等方法進行有效的檢測過程質(zhì)量控制。而控制整個檢測過程的質(zhì)量最有效的方法就是在檢測過程中，插入陽性樣品、質(zhì)控樣品、加標(biāo)回收樣品進行全過程處理檢測，以此來監(jiān)控整個操作過程的準(zhǔn)確性。檢測人員應(yīng)在原始記錄表上如實記錄檢測過程的分析測試情況及結(jié)果，字跡清楚，劃改規(guī)范，保證記錄的原始性、真實性、準(zhǔn)確性和完整性。

記錄的質(zhì)量控制

檢測工作記錄能夠為后續(xù)的分析和研究提供原始的數(shù)據(jù)，也能夠為檢測過程提供證明，必須具備可追溯性和可重復(fù)性。這就要求檢測人員在檢測工作中認真填寫和記錄各類活動的過程和數(shù)據(jù)，做到記錄及時、真實、準(zhǔn)確、規(guī)范、合理，內(nèi)容完整，字跡清晰，能準(zhǔn)確識別，需要修改的內(nèi)容采用杠改形式。結(jié)果數(shù)據(jù)的處理一般按照GB/T 8170-2008標(biāo)準(zhǔn)的要求進行處理；對于檢測結(jié)果無值或小于檢出限的數(shù)據(jù)，應(yīng)報出“未檢出”。為確保相關(guān)信息和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無誤，需進行檢測人、校準(zhǔn)人、審核人的三級確認。實驗室還應(yīng)建立標(biāo)識、收集、編目、存檔、借閱、維護與清理記錄的程序，按照制定的保存期限妥善保存記錄。

檢測報告的質(zhì)量控制

農(nóng)藥殘留的檢測報告是針對于農(nóng)藥殘留檢測做出的樣品測試報告。檢測報告必須具備完整性、準(zhǔn)確性，并能真實地反映檢測結(jié)果的全部信息。檢測報告格式要規(guī)范，內(nèi)容全面準(zhǔn)確，應(yīng)包括必需的全部信息和客戶委托書上列明的要求。檢測報告形成后，應(yīng)與抽樣單（或委托單）、任務(wù)單（包括樣品流轉(zhuǎn)單）、原始記錄（含譜圖）一起形成副本，實行編制、審核、批準(zhǔn)“三級”審核，確保檢測報告信息與抽樣單、任務(wù)單、原始記錄內(nèi)容的一致性。另外，檢驗報告的發(fā)送或領(lǐng)取應(yīng)有記錄。

結(jié)語

檢測工作質(zhì)量是檢測機構(gòu)的生命，與“人、機、料、法、環(huán)”五個主要因素的質(zhì)量控制密切相關(guān)，任何一個環(huán)節(jié)出現(xiàn)差錯都會影響到檢測結(jié)果的質(zhì)量。因此要控制檢測結(jié)果質(zhì)量就必須加強對整個檢測過程的全面管理與控制。檢測過程質(zhì)量控制就是在執(zhí)行各環(huán)節(jié)的控制措施，貫徹質(zhì)量方針和質(zhì)量目標(biāo)，實現(xiàn)檢測數(shù)據(jù)和結(jié)果的高質(zhì)量。