趙國(guó)平

（中石油北京銷(xiāo)售分公司質(zhì)檢中心 北京房山 102400）

1 前言

根據(jù)SH/T0248-2006《柴油和民用取暖油冷濾點(diǎn)測(cè)定法》，將45毫升試樣在規(guī)定的儀器與試驗(yàn)條件下按要求進(jìn)行抽濾，系統(tǒng)地觀(guān)察抽濾時(shí)間并記錄冷濾點(diǎn)溫度。試驗(yàn)儀器主要包括自動(dòng)冷濾點(diǎn)測(cè)定器、45ml透明平底試杯、50ml量筒、無(wú)絨濾紙、玻璃漏斗、錐形瓶和水浴。

將試樣在規(guī)定條件下進(jìn)行冷卻，通過(guò)可控的真空裝置，使試樣經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)濾網(wǎng)過(guò)濾器吸入吸量管。每次間隔為1℃，重復(fù)測(cè)試，直至測(cè)試樣品中蠟狀結(jié)晶析出量足夠使流動(dòng)停止或流速降低，記錄試樣充滿(mǎn)吸量管的時(shí)間超過(guò)60s 或不能完全返回到樣品管的溫度即為測(cè)試樣品的冷濾點(diǎn)。本試驗(yàn)油品試樣采用的是0號(hào)車(chē)用柴油。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)方法

根據(jù)SH/T0248-2006《柴油和民用取暖油冷濾點(diǎn)測(cè)定法》，將45毫升試樣在規(guī)定的儀器與試驗(yàn)條件下按要求進(jìn)行抽濾，系統(tǒng)地觀(guān)察抽濾時(shí)間并記錄冷濾點(diǎn)溫度。

2.2 試驗(yàn)儀器

自動(dòng)冷濾點(diǎn)測(cè)定器；45ml透明平底試杯；50ml量筒；無(wú)絨濾紙；玻璃漏斗；錐形瓶；水浴。

2.3 試驗(yàn)原理

將試樣在規(guī)定條件下進(jìn)行冷卻，通過(guò)可控的真空裝置，使試樣經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)濾網(wǎng)過(guò)濾器吸入吸量管。每次間隔為1 ℃，重復(fù)測(cè)試，直至測(cè)試樣品中蠟狀結(jié)晶析出量足夠使流動(dòng)停止或流速降低，記錄試樣充滿(mǎn)吸量管的時(shí)間超過(guò) 60 s 或不能完全返回到樣品管的溫度即為測(cè)試樣品的冷濾點(diǎn)。本試驗(yàn)油品試樣采用的是0號(hào)車(chē)用柴油。

3 影響因素討論

3.1 過(guò)濾的影響

在其他條件完全相同的情況下，分別測(cè)定不同的0號(hào)車(chē)用柴油試樣，使用無(wú)絨濾紙過(guò)濾后和未過(guò)濾時(shí)的冷濾點(diǎn)，考察過(guò)濾對(duì)冷濾點(diǎn)的影響，得到結(jié)果如表1。

表1 過(guò)濾對(duì)冷濾點(diǎn)的影響

由表1結(jié)果可知：過(guò)濾后試樣比未過(guò)濾試樣冷濾點(diǎn)高。分析原因，冷濾點(diǎn)的測(cè)定是針對(duì)蠟結(jié)晶等析出物的測(cè)定。由于未過(guò)濾油品試樣中含有微小顆粒，微小顆粒相當(dāng)于給蠟狀晶體提供晶核，造成測(cè)定結(jié)果偏高。因此試驗(yàn)開(kāi)始前，要進(jìn)行試樣過(guò)濾。

3.2 取樣量的影響

在其他條件完全相同的情況下，分別控制取樣量55ml、50ml、45ml、40ml、35ml，分別測(cè)定不同取樣量下同一試樣的冷濾點(diǎn)，得到結(jié)果如表2。

表2 取樣量對(duì)冷濾點(diǎn)的影響

由表2結(jié)果可知：隨著試樣取樣量增加，冷濾點(diǎn)測(cè)定結(jié)果增高。分析原因應(yīng)該是，真空吸濾裝置抽濾能力一定，隨著試樣量增加，影響真空吸力，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。取樣量增加或者減少都會(huì)影響冷濾點(diǎn)測(cè)定的準(zhǔn)確度，因此要嚴(yán)格控制取樣量為45ml。

3.3 加熱次數(shù)的影響

在其他條件完全相同的情況下，分別控制開(kāi)始實(shí)驗(yàn)時(shí)試樣的加熱次數(shù)，分別測(cè)定不同加熱次數(shù)下同一試樣的冷濾點(diǎn)，得到結(jié)果如表3。

表3 加熱次數(shù)對(duì)冷濾點(diǎn)的影響

由表 3 結(jié)果可知：隨著試樣加熱次數(shù)增多，冷濾點(diǎn)測(cè)定結(jié)果呈不穩(wěn)定現(xiàn)象。這是由于隨著加熱次數(shù)增加，石蠟在油品中的溶解程度、結(jié)晶程度、晶體結(jié)構(gòu)及形成網(wǎng)狀骨架得到一定程度的破壞，使測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)明顯誤差。因此要嚴(yán)格控制試樣加熱次數(shù)，必要時(shí)更換新試樣；如因某些原因繼續(xù)使用試樣試驗(yàn)，最好控制加熱次數(shù)在3次以?xún)?nèi)。

3.4 冷卻速率的影響

在其他條件完全相同的情況下，分別設(shè)置不同浴溫，來(lái)控制不同的冷卻速率。分別測(cè)定不同浴溫下同一樣品的冷濾點(diǎn)，得到結(jié)果如表 4。

表4 冷卻速率對(duì)冷濾點(diǎn)的影響

由表4結(jié)果可知：冷浴溫度越低，冷卻速率越快，所測(cè)得冷濾點(diǎn)的結(jié)果越低；冷浴溫度越高，冷卻速率越慢，所測(cè)得冷濾點(diǎn)的結(jié)果越高。這是由于冷浴溫度過(guò)低，會(huì)造成試樣冷卻速率過(guò)快，當(dāng)試樣被迅速冷卻時(shí)，隨著油品粘度的增大，晶體增長(zhǎng)很慢，在尚未形成足夠數(shù)量的晶體時(shí)，溫度已經(jīng)降低了很多，造成冷濾點(diǎn)測(cè)定結(jié)果偏低。反之，冷卻速率過(guò)慢，油品石蠟晶體迅速形成，造成結(jié)果偏高。因此，要嚴(yán)格控制冷浴溫度為－34℃±0．5℃。

3.5 其他因素

（1）濾網(wǎng)的孔徑尺寸保證為 330目，過(guò)濾網(wǎng)的孔徑直接影響著試樣過(guò)濾結(jié)果，濾網(wǎng)經(jīng)過(guò) 20次測(cè)定后要更換。

（2）保證真空源調(diào)能節(jié)空氣流速為15L/h±1L/h，能調(diào)節(jié)U形管的壓差，使之穩(wěn)定在 200mmH2O±1mmH2O。

（3）安裝溫度計(jì)要垂直插入試杯，且溫度計(jì)底部距離試杯底部為1.5mm±0.2mm。

（4）保證初始試樣溫度在－30℃±5℃。

4 結(jié)論

在實(shí)驗(yàn)中可以看到：（1）過(guò)濾后試樣普遍比未過(guò)濾試樣冷濾點(diǎn)偏低；（2）試樣取樣量越多，冷濾點(diǎn)測(cè)定結(jié)果越高；取樣量越少，測(cè)定結(jié)果越低；（3）試樣加熱到一定次數(shù)時(shí)，冷濾點(diǎn)測(cè)定結(jié)果會(huì)出現(xiàn)偏差，準(zhǔn)確度降低；（4）冷浴溫度越低，冷卻速率越快，所測(cè)定的冷濾點(diǎn)結(jié)果偏低，反之所測(cè)定的冷濾點(diǎn)結(jié)果偏高。

測(cè)定柴油冷濾點(diǎn)影響因素有很多，其中油品試樣是否過(guò)濾、取樣量、加熱次數(shù)、冷卻速率對(duì)測(cè)定結(jié)果有明顯的影響。因此在實(shí)際操作中應(yīng)嚴(yán)格控制試驗(yàn)過(guò)程中的試驗(yàn)條件，以提高冷濾點(diǎn)測(cè)定的準(zhǔn)確性。