劉維紅，王向榮，厲磊

（1.山東省臨沂市畜牧獸醫(yī)檢測中心，山東 臨沂 276000；2.山東省臨沂市蘭山區(qū)畜牧獸醫(yī)局，山東 臨沂 276000）

在畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測實驗中，為保證實驗數(shù)據(jù)準確，在實驗過程中往往會采取適當?shù)馁|(zhì)量控制措施，其中加標回收實驗是常用的方法之一。質(zhì)控圖是一種簡單有效的統(tǒng)計方法，根據(jù)實驗結(jié)果繪制加標回收率質(zhì)控圖，可以對檢測過程中出現(xiàn)的誤差進行長期連續(xù)的監(jiān)控[1]?，F(xiàn)對本實驗室2017～2018年豬尿中鹽酸克侖特羅的加標回收率進行統(tǒng)計分析，以正確評價加標回收率質(zhì)控圖的應用效果。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器 克侖特羅殘留酶聯(lián)免疫檢測試劑盒（北京勤邦生物技術有限公司生產(chǎn)），酶標儀（Multi GO美國熱電公司生產(chǎn)）。

1.2 方法

1.2.1 加標量 依據(jù)試劑盒提供的說明書為準，標準品添加量為標準曲線上接近直線部分的濃度范圍。

1.2.2 操作方法 依據(jù)試劑盒說明書操作。整個檢測過程中始終用相同的移液器、相同的酶標儀，且不更換檢測人員，加標量也由同一人員操作。

1.2.3 回收率合格判定限 以試劑盒說明書規(guī)定的60%～120%為合格判定限。

1.2.4 質(zhì)控圖繪制 取20次加標回收率的測定結(jié)果，計算其平均值、標準偏差。以測定次數(shù)為橫坐標，以回收率為縱坐標，以平均回收率為中心線，以其加減3倍標準偏差為上下控制限，在Excel中繪制質(zhì)控圖。

表1 豬尿中鹽酸克侖特羅的加標回收率

表2 加標回收率平均值、標準偏差及控制限

圖1 鹽酸克侖特羅回收率質(zhì)控圖

2 結(jié)果與分析

2.1 結(jié)果 20次加標回收率的測定結(jié)果見表1，平均回收率及標準偏差的計算結(jié)果見表2，質(zhì)控圖見圖1。

2.2 分析 由表1可看出，所有的回收率數(shù)據(jù)均在60%～120%之間，表明這些實驗得到了有效控制，分析數(shù)據(jù)可靠。由圖1可看出，鹽酸克倫特羅的加標回收率數(shù)據(jù)均在中心線上下兩側(cè)波動，分析質(zhì)量較為穩(wěn)定，但是第18次、19次、20次這三次的結(jié)果離中心線較遠，且數(shù)據(jù)呈下降并趨于失控的態(tài)勢，應引起注意并查找原因。

3 討論

加標回收實驗是實施實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的重要方法之一。根據(jù)實驗結(jié)果繪制加標回收質(zhì)控圖，可以對檢測過程中的準確度進行長期監(jiān)控，以便及時發(fā)現(xiàn)問題，達到預警的目的[2]。本試驗中第18次、19次、20次的結(jié)果雖然在回收率合格判定限內(nèi)，但與平均回收率相差較大，且呈下降趨勢，趨于失控狀態(tài)，可能是由于反復回溫導致標準品濃度下降，進而導致回收率降低所致，建議及時更換標準品。

4 小結(jié)

4.1 加標回收只是實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的一種方法，實際工作中還應結(jié)合其他質(zhì)控方法分析，才能更全面地保證分析質(zhì)量，確保實驗數(shù)據(jù)可控、可靠。

4.2 質(zhì)控圖的繪制需要數(shù)據(jù)的長期積累，但也不是一成不變的，實驗室需要有專人記錄質(zhì)控數(shù)據(jù)，分析結(jié)果，繪制質(zhì)控圖，將新的數(shù)據(jù)添加到質(zhì)控圖中，以監(jiān)視分析質(zhì)量的變化，保證實驗結(jié)果更精準。

4.3 實驗過程中若發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)一直向控制限靠近，并有失控趨勢，應當引起重視，并及時查找原因，以免出現(xiàn)失控的情況[2]。