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（1. 丹東市藥品檢驗檢測中心，遼寧 丹東 118002；2. 遼寧地質工程職業(yè)學院，遼寧 丹東 118000；3. 遼寧綠丹藥業(yè)有限公司，遼寧 丹東 118002）

復方二氯醋酸二異丙胺片是由二氯醋酸二異丙胺和葡萄糖酸鈣組成的復方制劑，臨床主要用于脂肪肝、肝炎、肝內(nèi)膽汁淤積等一般肝臟機能障礙的治療[1]。現(xiàn)行的藥品質量標準[2]僅對二氯醋酸二異丙胺采用高氯酸非水滴定法進行了含量測定，對制劑中的葡萄糖酸鈣尚未建立含量測定方法。葡萄糖酸鈣含量測定通常采用絡合滴定法（EDTA）[3]，但步驟繁瑣，滴定終點的判斷易產(chǎn)生誤差。本文利用原子吸收分光光度法（AAS）測定復方二氯醋酸二異丙胺片中的葡萄糖酸鈣含量，該方法取樣量少、簡便、快速、準確、重現(xiàn)性好。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

島津AA-7000原子吸收分光光度計[島津企業(yè)管理（中國）公司]；空心陰極燈（鈣），MilliQ plus超純水器（美國Milliproe）；SK8200HP超聲波清洗儀（上?？茖С晝x器公司）；JJ500型精密電子天平（常熟雙杰測試儀器廠）；XS-205十萬分之一電子天平（Mettler Toledo）。

1.2 試藥

葡萄糖酸鈣對照品（丹東醫(yī)創(chuàng)藥業(yè)，批號：201702016，含量99.6%）；復方二氯醋酸二異丙胺片（丹東醫(yī)創(chuàng)藥業(yè)，批號：20170601，20160301，20160302，20160401，20160501，20161101）；氯化鑭（分析純，國藥集團）；硝酸（優(yōu)級純，哈爾濱試劑化工廠）；超純水（自制）。

2 方法與結果

2.1 供試品溶液的制備

取本品10片，研細，精密稱取細粉適量（約相當于葡萄糖酸鈣19.5 mg），置入100 ml量瓶，加水40 ml，超聲（功率125 W，頻率53 kHz）5 min使溶解，放冷至室溫，加5%氯化鑭溶液10 ml，加水定容，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.2 測定條件

測定波長422.7 nm，狹縫寬0.7 nm，燈電流10 mA，火焰類型：空氣-乙炔（乙炔流量2.0 L/min，空氣流量15.0 L/min）。

2.3 線性關系考察

精密稱取葡萄糖酸鈣對照品1.0721 g，置入100 ml量瓶，加超純水約40 ml，超聲5 min使溶解，放冷至室溫，加水至刻度，搖勻，即得葡萄糖酸鈣儲備液（10.72 mg/ml）。精密量取儲備液5 ml，置入50 ml量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻，即得葡萄糖酸鈣標準溶液（1.072 mg/ml）。精密量取標準溶液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 ml，分別置入25 ml量瓶，精密加入5%氯化鑭溶液2.5 ml，加水稀釋至刻度，搖勻，同時做空白，照原子吸收分光光度法（《中國藥典》2015年版四部通則0406 第一法）于422.7 nm波長處測定吸收度，計算回歸方程：A=0.0025C+0.0666，r=0.9979（以葡萄糖酸鈣濃度計）。

2.4 精密度試驗

精密吸取2.3項下濃度為257.3 μg/ml的對照品溶液，重復進樣6次，其吸收度RSD為0.5%（n=6）；另取2.1項下供試品溶液，重復進樣6次，其吸收度RSD為0.6%（n=6）。

2.5 穩(wěn)定性試驗

取2.1項下供試品溶液，分別于0，4，8，16，24 h測定，其吸收度RSD為0.4%（n=5），表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.6 重復性試驗

精密稱取同一批復方二氯醋酸二異丙胺片細粉6份，按2.1項方法制備供試品溶液，測定，記錄吸光度值，按標準曲線法計算含量，結果測得含量平均值為標示含量的99.3%，RSD為0.5%（n=6）。

2.7 加樣回收率試驗

精密稱取已知含量（葡萄糖酸鈣含量99.3%）的復方二氯醋酸二異丙胺片（批號：20170601）細粉適量（約相當于葡萄糖酸鈣9.75 mg）9份，置入100 ml量瓶，加水適量,微溫使溶解，放冷至室溫，精密加入5%氯化鑭溶液10 ml，加入含葡萄糖酸鈣2.618 mg/ml的對照品溶液3.0，4.0，5.0 ml各3份，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得加樣回收樣品液。照原子吸收分光光度法（中國藥典2015年版四部通則0406 第一法）測定，葡萄糖酸鈣的平均回收率為100.2%，RSD為1.1%（n=9），見表1。

表1 葡萄糖酸鈣回收率測定結果（n=9）

2.8 樣品測定

取本品5個批次的樣品，按2.1項方法制備供試品溶液，照原子吸收分光光度法（中國藥典2015年版四部通則0406 第一法）測定，并將測定結果與絡合滴定法進行比較，見表2。

表2 樣品測定結果（百分標示量，n=2）

3 討論

3.1 干擾消除

火焰原子吸收法測定靈敏度高，為避免雜質元素的引入和干擾，所用玻璃儀器經(jīng)10%硝酸溶液浸泡過夜并用去離子水反復沖洗后使用，測定時做試劑空白校正。

3.2 消電離劑的選擇

鈣屬于易電離元素，通常需要加入消電離劑以防止測定結果偏低，本文參考相關文獻[4-6]選擇5%氯化鑭溶液作為消電離劑，抑制鈣離子的電離，使測量結果穩(wěn)定。

3.3 方法的選擇

本文研究了利用火焰原子吸收分光光度法測定復方二氯醋酸二異丙胺片中葡萄糖酸鈣含量的方法，并與絡合滴定法測定結果進行了比較，結果相近，而AAS法操作更為簡便，結果更為直觀，靈敏度更高，能夠克服絡合滴定終點判斷的誤差，對于多批次產(chǎn)品的含量測定效率更高，適用于復方二氯醋酸二異丙胺片中葡萄糖酸鈣的含量測定。