李燕

通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)（上海）有限公司 上海 200000

1 微波的概述

微波是一種電磁波，其頻率為300MHz-300000MHz，位于電磁波譜的紅外光譜和無線電波之間，也就是波長在1mm-1m范圍內(nèi)的電磁波。微波具有反射、透射、干涉、衍射、偏振等特性。用于消解過程中的微波遇到不同物質(zhì)時，會有三種情況產(chǎn)生：（1）遇到金屬、合金等材料產(chǎn)生反射，這些材料不吸收微波，不被微波加熱。因此采用金屬材料（不銹鋼）作為微波消解儀的腔體，使微波來回反射作用在物體上來加熱物體，避免了微波的穿透和泄露；（2）遇到絕緣體，如石英、玻璃和塑料等，則產(chǎn)生穿透，這些材料幾乎不吸收微波，不被微波加熱，微波可以透過材料直接作用于溶液，如微波密閉消解所用的材料聚四氟乙烯、工程塑料等；（3）遇到介于上述兩者之間的物質(zhì)（極性分子的物質(zhì)），如水、酸、過氧化氫等則產(chǎn)生吸收，極性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向，來回轉(zhuǎn)動，吸收的微波能轉(zhuǎn)化為熱能使樣品溫度升高而被消解。

2 微波消解技術(shù)在在食品分析中的運(yùn)用原理

微波消解技術(shù)采用微波對加入樣品罐內(nèi)的樣品進(jìn)行加熱加壓，快速消解，使存在于食品樣品中的金屬成分和其它物質(zhì)分離開來。微波是一段介于遠(yuǎn)紅外與無線電之間的電磁輻射波，微波能是一種由離子遷移和偶極子轉(zhuǎn)動引起分子運(yùn)動的非離子化輻射能。當(dāng)它作用于分子上時，促進(jìn)了分子的轉(zhuǎn)動運(yùn)動，分子若此時具有一定的極性，便在微波電磁場作用下產(chǎn)生瞬時極化，并以2.45億次／秒的速度做極性變換運(yùn)動，從而產(chǎn)生鍵的振動、撕裂和粒子之間的相互摩擦、碰撞，促進(jìn)分子活性部分（極性部分）更好地接觸和反應(yīng)，使分子獲得高能量。因此，微波技術(shù)大大縮短了樣品制備時間，加快了分析測試速度。

3 微波消解技術(shù)在在食品分析中的運(yùn)用

3.1 固體樣品

精確稱取3份（0.5-1.0）g左右的樣品于干燥的聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL硝酸，放在樣品預(yù)消解罐中敞口預(yù)消解，取下，冷卻后加入1mL過氧化氫。裝入微波消解儀裝置中，根據(jù)程序運(yùn)行過程中設(shè)置好全面參數(shù)：設(shè)定爬坡后功率650W、爬坡時間15min，維持設(shè)定功率的時間20min，設(shè)定壓力升高速度限制（0.1-0.8）bar/s，設(shè)定紅外溫度上限150℃。運(yùn)行完設(shè)定的程序，冷卻取出，趕酸到所需酸度再加水稍微溫?zé)嵋幌?，取下冷卻，轉(zhuǎn)移到25mL容量瓶中，用超純水少量多次沖洗消解罐，將沖洗液合并于25mL容量瓶內(nèi)并定容至刻度，混勻備用，同時做試劑空白。

3.2 液體樣品

精確吸取液體樣品（0.5-2.0）ml于聚四氟乙烯消解罐中，加入濃硝酸（8.0-10.0）ml，自“放在樣品預(yù)消解罐中敞口預(yù)消解”起同上述固體樣品操作。微波消解試樣時要注意以下幾點：（1）試樣與酸混合后，不要把消解罐立即放入微波消解儀，要觀察試樣的反應(yīng)。如果反應(yīng)很激烈如起泡、冒氣、冒煙等，需要先放置一段時間，等待激烈反應(yīng)過后再放入微波消解儀中；（2）應(yīng)盡量避免使用高氯酸；（3）由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過20ml；（4）對具有突發(fā)性反應(yīng)和含有爆炸組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。如：炸藥、乙炔化合物、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質(zhì)。

3.3 微波消解程序的選擇

對微波消解的功率、壓力和消解時間進(jìn)行了觀察，微波功率和消解壓力盡可能的低，消解時間盡可能的短。但實驗發(fā)現(xiàn)，功率太低消耗時間太長，壓力設(shè)置太低，消解后溶液不夠澄清，消解不完全。因此，為了避免消解時反應(yīng)過于激烈，壓力瞬間過高，采用分裂升壓升溫方式，通過大量的實驗可以得到最佳微波消解方法。

3.4 在食品分析中的具體運(yùn)用

（1）微波消解測定食品中的微量元素。不同的食品種類檢測要求也不一樣，對食品中微量元素的檢測是目前研究最多的領(lǐng)域。例如用全聚四氟乙烯消解罐結(jié)合常壓微波消解技術(shù)測定豬肝臟中的痕量鉛，用HNO3-H2O2作為消解液體系，F(xiàn)AAS法進(jìn)行了測定，所需時間短、取樣量少、空白值低，準(zhǔn)確度和靈敏度高；（2）微波消解測定食品中的氨基酸。醬油、調(diào)味品等食品中的氨基酸測定一般都采用食品衛(wèi)生國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法。測定食品等試樣中的氨基酸，水解是一個關(guān)鍵步驟。使用微波水解技術(shù)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的水解方法，可以在幾分鐘之內(nèi)達(dá)到150℃，需20min左右即可達(dá)到好的水解效果，不僅效果快，而且重現(xiàn)性好；（3）微波消解測定食品中的有機(jī)物。食品原材料在進(jìn)行種植、加工等過程中，由于使用殺蟲劑、農(nóng)藥等，會帶來有機(jī)氯、有機(jī)磷等對食品的污染。有關(guān)研究用微波輔助萃取，用GC-MS法分別對蔬菜里的除草劑撲草凈進(jìn)行了測定，以二氯甲烷為萃取溶劑，用正交試驗對溶劑體積、微波輻射時間、微波功率進(jìn)行了優(yōu)化，可以很簡便、省時省溶劑地測定出樣品中的有機(jī)物。

4 結(jié)語

微波消解技術(shù)具有消解時間短、試劑用量少、污染低、加熱均勻、溫度控制精度高，損失少等特點，可實現(xiàn)程序化升溫，安全性好，實現(xiàn)了智能化控制，并且能保證在不同處理批次之間、不同操作人員之間具有良好的重現(xiàn)性。綜上，微波消解技術(shù)在日常大量食品樣品的分析處理中具有明顯的優(yōu)勢。