◎ 黃 演

（海南省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站，海南 ?？?570203）

在糧食質(zhì)量安全檢驗(yàn)中，樣品的扦取是整個(gè)檢驗(yàn)過程中最重要的環(huán)節(jié)，也是檢驗(yàn)工作的基礎(chǔ)，扦樣是否具有代表性，直接關(guān)系到檢驗(yàn)結(jié)果對(duì)整批糧食的質(zhì)量安全推斷和判定。糧食扦樣質(zhì)量檢測結(jié)果與扦樣工具有十分密切的關(guān)系[1]?，F(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5491-1985《糧食、油料檢驗(yàn)扦樣、分樣法》規(guī)定的電動(dòng)吸式扦樣器由于扦樣過程中借助風(fēng)力吸取增加雜質(zhì)，不適于雜質(zhì)檢驗(yàn)[2]。杭州糧良科技有限公司新開發(fā)的連筒糧食扦樣器，采用樣品自然流入扦樣內(nèi)管形式扦取樣品，從原理上看，能克服風(fēng)力增加雜質(zhì)的缺點(diǎn)，適用于雜質(zhì)檢驗(yàn)扦樣。作為一種新的扦樣設(shè)備、扦樣方法，按照《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》第4.5.14條[3]的規(guī)定，開展了比對(duì)驗(yàn)證和結(jié)果分析，希望能夠?yàn)橥懈涌茖W(xué)合理地選擇扦樣工具和保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性提供借鑒。

1 材料與方法

1.1 材料

試驗(yàn)用玉米、小麥和稻谷由中儲(chǔ)糧?？谥睂賻臁⒑Ｄ涎笃旨Z食儲(chǔ)備庫和海南秀英糧食儲(chǔ)備經(jīng)營有限公司提供，扦樣工作在上述糧庫進(jìn)行。

1.2 器材

（1）1600W-G糧食電動(dòng)吸式扦樣器。制造商為中儲(chǔ)糧成都糧食儲(chǔ)藏科學(xué)研究所。該扦樣器由動(dòng)力（電機(jī)、風(fēng)機(jī)）、傳送（直導(dǎo)管、軟導(dǎo)管）和容器3個(gè)主要部分組成。其工作原理是根據(jù)風(fēng)力輸送的原理，由風(fēng)機(jī)產(chǎn)生一定的壓力從而形成氣流，通過導(dǎo)管吸取糧食[4]。

（2）JQYL30連筒糧食扦樣器。制造商為杭州糧良科技有限公司，該扦樣器由電機(jī)、扦樣外管、定點(diǎn)定量扦樣器內(nèi)管和牽引線組成。工作原理是先通過電動(dòng)吸式主機(jī)、尖頭扦樣外管和連接扦樣外管，采用風(fēng)力輸送原理邊吸邊將扦樣外管插入靜態(tài)的糧堆中，到達(dá)所需糧堆深度后抽空扦樣外管內(nèi)的糧食；再把扦樣內(nèi)管放入扦樣外管中，撥出扦樣外管，利用糧食自由坍落度原理待糧食樣品自動(dòng)流入扦樣內(nèi)管后，利用牽引線拉出扦樣內(nèi)管，扦取散裝糧食的檢驗(yàn)樣品。

1.3 試驗(yàn)方法

選擇高大平房倉、立筒倉和普通房式倉3類倉房，對(duì)上述倉房儲(chǔ)存的玉米、小麥和稻谷定點(diǎn)扦樣，采用連筒散裝糧食扦樣器和電動(dòng)吸式扦樣器扦取樣品，然后進(jìn)行雜質(zhì)和不完善粒測定，檢驗(yàn)方法按GB/T 5494-2008《糧油檢驗(yàn)糧食、油料的雜質(zhì)、不完善粒檢驗(yàn)》[5]執(zhí)行，考察兩扦樣器取樣測定結(jié)果的差異。

選擇5個(gè)高大平房倉中儲(chǔ)存的稻谷，按照《中央儲(chǔ)備糧油質(zhì)量檢查扦樣檢驗(yàn)管理辦法》[6]的相關(guān)規(guī)定，分別采用連筒散裝糧食扦樣器和電動(dòng)吸式扦樣器進(jìn)行整倉扦樣，然后進(jìn)行雜質(zhì)和不完善粒測定，比較測定結(jié)果的差異。

選擇高大平房倉儲(chǔ)存的稻谷、小麥、玉米3個(gè)糧種，重復(fù)性扦取糧堆中間層中心點(diǎn)位置的糧食，按照GB/T 4889-2008《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋正態(tài)分布均值和方差的估計(jì)與檢驗(yàn)》中7.1單總體方差或標(biāo)準(zhǔn)差檢驗(yàn)實(shí)施χ2分布檢驗(yàn)[7]，判斷重復(fù)性測定標(biāo)準(zhǔn)差是否超過標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的重復(fù)性要求；同時(shí)采用6次測定極差與現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的6次測定重復(fù)性臨界極差進(jìn)行對(duì)照，考察該方法的重復(fù)性。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同糧種、不同倉型雜質(zhì)和不完善粒檢測結(jié)果對(duì)照

采用連筒散裝糧食扦樣器和電動(dòng)吸式扦樣器對(duì)高大平房倉、立筒倉、普通房式倉定點(diǎn)扦樣檢測雜質(zhì)和不完善粒的結(jié)果見表1～表3。

表1 高大平房倉定點(diǎn)扦樣檢測對(duì)照結(jié)果表

表2 立筒倉定點(diǎn)小麥扦樣檢測對(duì)照結(jié)果表

表3 普通房式倉稻谷定點(diǎn)檢測對(duì)照結(jié)果表

從表1～3可得出如下結(jié)論：①稻谷和小麥雜質(zhì)含量不超過1.0%時(shí)，兩種扦樣器扦取的樣品雜質(zhì)含量無明顯差異；雜質(zhì)含量越高，差異越明顯，電動(dòng)吸式扦樣器扦取的樣品雜質(zhì)會(huì)顯著增加；電動(dòng)吸式扦樣器在扦取玉米樣品時(shí)，雜質(zhì)明顯高于連筒糧食扦樣器。②兩種扦樣器、不同倉型、不同層扦取的稻谷和小麥不完善粒含量在同一水平上；電動(dòng)吸式扦樣器扦取玉米的不完善粒略高于連筒糧食扦樣器。③扦樣深度越大，兩種扦樣器所扦樣品的雜質(zhì)、不完善粒的測定結(jié)果差異就越大。

2.2 整倉扦樣的雜質(zhì)和不完善粒檢測結(jié)果對(duì)照

采用連筒散裝糧食扦樣器和電動(dòng)吸式扦樣器對(duì)5個(gè)高大平房倉儲(chǔ)存的稻谷進(jìn)行整倉扦樣檢測雜質(zhì)和不完善粒，結(jié)果見表4。

表4 高大平房倉整倉扦樣檢測對(duì)照結(jié)果表

從表4可看出，在整倉扦樣中，連筒散裝糧食扦樣器扦樣測定的雜質(zhì)和不完善粒均低于電動(dòng)吸式扦樣器電扦樣測定的結(jié)果，且兩之間具體明顯差異。

2.3 重復(fù)性考察

采用兩種扦樣器對(duì)高大平房倉中儲(chǔ)存的稻谷、小麥、玉米3個(gè)糧種重復(fù)性扦取樣檢測結(jié)果見表5。

表5 重復(fù)性測定結(jié)果表

從表5可看出，連筒糧食扦樣器扦取3種糧種的雜質(zhì)含量測定重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和極差均沒有超過標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的重復(fù)性要求，而電動(dòng)吸式扦樣器扦取3種糧種的雜質(zhì)含量測定重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和極差均超過標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的重復(fù)性要求。

3 結(jié)論

連筒散裝糧食扦樣器扦樣內(nèi)管長1.2 m，每根等距設(shè)置接樣筒5節(jié)，每節(jié)開設(shè)有2個(gè)相互對(duì)稱的進(jìn)樣孔，扦樣層數(shù)相當(dāng)于電動(dòng)吸式扦樣器扦樣層的5倍，扦取的糧食樣品代表性和真實(shí)性更強(qiáng)。

電動(dòng)吸式扦樣器采用負(fù)壓吸入力度很大，致使過多地吸入糧食中的粉塵、秸稈、破碎粒等較輕小型物質(zhì)，造成雜質(zhì)、不完善粒增加而失真；連筒散裝糧食扦樣器利用糧食自由坍落度原理待糧食樣品自動(dòng)流入扦樣內(nèi)管，樣品比較接近真實(shí)情況，可實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)和不完善粒檢驗(yàn)的扦樣。