徐 芳，陳宇豪

（甘肅省有色金屬地質(zhì)勘查局張掖礦產(chǎn)勘查院，甘肅 張掖 734012）

1 硅酸鹽概述

硅酸鹽其實(shí)不是一種獨(dú)立存在的化學(xué)物質(zhì)，包含的元素種類很多，例如硅元素、鋁元素、鐵元素、鎂元素、鉀元素、鈣元素等，在地殼中廣泛存在，是大部分的巖石及土壤的主要構(gòu)成。有研究顯示，80%的地殼質(zhì)量是由硅酸鹽組成的，再加上硅酸鹽本身穩(wěn)定性較好，所以在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用十分廣泛。加強(qiáng)對(duì)硅酸鹽成分的研究工作，在工業(yè)生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用，有利于推動(dòng)工業(yè)生產(chǎn)的長足穩(wěn)定發(fā)展。因此，硅酸鹽的應(yīng)用價(jià)值非常突出。

2 微波消解法的消解原理

通過對(duì)試樣進(jìn)行分析體會(huì)微波消解法的消解原理。準(zhǔn)確地稱取0.8 g的巖石樣品，將樣品置于消解罐中，然后向其中加入2 mL的水，適量加入濃硝酸。然后蓋好消解罐進(jìn)行消解，消解過程在微波爐中完成。加熱期間，由于微波爐自身的頻率會(huì)發(fā)生一定的變化，所以消解器中的水及濃硝酸會(huì)有明顯振動(dòng)產(chǎn)生，極性分子在頻率為2 450 MHz的微波中會(huì)發(fā)生快速變化，每分鐘大約2 500次。分子在迅速轉(zhuǎn)動(dòng)的過程中會(huì)和周邊的分子產(chǎn)生劇烈的碰撞，從而導(dǎo)致分子本身的能量發(fā)生巨大的變化，樣品溫度快速提升。樣品本身的電荷離子也會(huì)隨著磁場的變化而發(fā)生劇烈的變化，溫度也會(huì)極具上升。因此，相比較傳統(tǒng)的加熱，微波加熱是完全不同的，傳統(tǒng)的加熱方式僅僅是電阻加熱，通過將熱量逐漸傳遞給所接觸到的物體，屬于循序漸進(jìn)加熱方式；而微波加熱大大不同，其借助磁場，使待加熱物質(zhì)內(nèi)部的極性分子，電荷離子等高速運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生熱量，屬于快速加熱方式，并且內(nèi)部和外部是同時(shí)進(jìn)行的。

3 借助微波消解法分析巖石礦物中硅酸鹽的含量

3.1 實(shí)驗(yàn)儀器和藥劑

實(shí)驗(yàn)儀器：家用微波爐，可以選擇美的等知名品牌混合攪拌機(jī)，玻璃試管等。實(shí)驗(yàn)材料：選擇合適的實(shí)驗(yàn)巖石樣本，主要包括水泥生料、普通硅酸鹽水泥、水泥敷料等。實(shí)驗(yàn)試劑：EDTA標(biāo)樣，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%的氫氧化鉀，CMP指示劑，三乙醇胺，36%鹽酸，其中CMP指示劑就是百里香酚藍(lán)指示劑—鈣黃綠素—酚酞混合物。

3.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

本實(shí)驗(yàn)使用微波消解法對(duì)鹽酸中的硅酸鹽成分進(jìn)行分析。操作步驟如下：首先，先對(duì)EDTA的濃度進(jìn)行標(biāo)定，EDTA試劑非常重要，是對(duì)巖石礦物中所存在的硅酸鹽成分進(jìn)行精確測(cè)定的首要前提和基礎(chǔ)，所以在配置EDTA試劑的時(shí)候要符合規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)。一般選擇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的碳酸鈣溶液對(duì)EDTA進(jìn)行稀釋，稀釋步驟：首先移液管吸取碳酸鈣溶液，吸取10 mL左右，然后將其放在大試管中，將試管放在攪拌機(jī)中，間隔固定時(shí)間自動(dòng)攪拌，一直到攪拌均勻位置，吸取一定量的CMP指示劑放置在試管中，進(jìn)行攪拌，大約持續(xù)攪拌3 min，再將氫氧化鉀溶液（200 g/L）加入其中，緊密觀察，當(dāng)有綠色熒光出現(xiàn)的時(shí)候停止，使用EDTA標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)其進(jìn)行滴定，一直滴定到綠色熒光不再出現(xiàn)，這個(gè)時(shí)候測(cè)定的EDTA溶液的質(zhì)量濃度才是最為標(biāo)準(zhǔn)可靠的，此時(shí)就完成了EDTA溶液的標(biāo)定工作。第二步，借助微波消解器對(duì)樣品進(jìn)行消解，將EDTA溶液標(biāo)定完成之后，就得到了標(biāo)準(zhǔn)的EDTA試劑，下面進(jìn)行實(shí)際的樣品消解工作，包含幾部分：首先，對(duì)水泥敷料樣品進(jìn)行有效的消解，借助天平或其他的器械稱取樣品0.5 g，將樣品放在500 mL大燒杯中，在燒杯中先后加入蒸餾水和鹽酸溶液，量度分別是30 mL和3 mL。然后，借助表面皿對(duì)燒杯進(jìn)行覆蓋，將覆蓋完好的燒杯放到微波爐中，并且將微波爐的功率調(diào)到最大值，加熱持續(xù)2 min，再將微波爐打開觀察具體的加熱狀態(tài)，一直到樣品完全溶解為止，最后將完全溶解的樣品去除，并且將其放在室溫狀態(tài)下一直到冷卻為止，將冷卻后的樣品放在容量瓶（100 mL）中。上述所有的步驟全部完成之后，再對(duì)普通的硅酸鹽樣品及水泥生料樣品重復(fù)以上步驟進(jìn)行測(cè)定，并且對(duì)已經(jīng)獲取的對(duì)應(yīng)溶液進(jìn)行測(cè)量，在對(duì)各種樣品進(jìn)行加熱消解的時(shí)候選擇同樣的外部條件進(jìn)行加熱，對(duì)外部加熱用時(shí)和微波加熱用時(shí)統(tǒng)一起來，測(cè)定結(jié)果如表1所示。

表1 傳統(tǒng)的加熱消解所用時(shí)間和微波消解所用時(shí)間對(duì)比

本研究所選擇的測(cè)定方法是比色法，在將所有的樣品消解完之后，選擇EDTA標(biāo)定溶液和CMP指示劑將消解完成后樣品的成分進(jìn)行測(cè)量，具體的測(cè)量步驟：首先，將二氧化硅有效地分離開來，然后選擇EDTA和KOH連續(xù)滴定差減法將三氧化二鋁分離開來，還要將氧化鎂、氧化鈣等成分分離。通過上述操作得到的硅酸鹽各種成本進(jìn)行系統(tǒng)分裝操作，然后使用外部加熱法得到加熱溶解的樣品，對(duì)于結(jié)果的正確性和微波消解法操作的可行性進(jìn)行有效的驗(yàn)證和分析，成分以及對(duì)比結(jié)果如表2所示。

3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

分析表1的數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，相比較傳統(tǒng)的外部加熱方式，選擇微波消解法進(jìn)行加熱，可以更快速地對(duì)巖石樣品實(shí)現(xiàn)有效的消解，大約可以將具體的消解速度提升1倍，因此選擇微波消解法對(duì)巖石進(jìn)行消解可以將速度提升一倍以上，還可以將巖石礦物中的硅酸鹽消解速度和效率大大提升。由分析表2發(fā)現(xiàn)，相比較傳統(tǒng)的加熱方法，選擇微波消解法進(jìn)行消解，得到的測(cè)量準(zhǔn)確度是一致的，并且對(duì)二氧化硅、三氧化二鋁、氧化二鈉、二氧化鈦、氧化鎂、氧化鈣等成分的測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果的誤差全部都在允許的范圍之內(nèi)，所以選擇微波消解法對(duì)巖石樣品進(jìn)行分析測(cè)定，對(duì)檢測(cè)結(jié)果本身的精確程度并不會(huì)產(chǎn)生影響，可以借助微波消解法實(shí)現(xiàn)有效的分析檢測(cè)。

4 結(jié)語

選用微波消解法對(duì)巖石礦物中的硅酸鹽成分的分析檢測(cè)的優(yōu)勢(shì)極大，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，檢測(cè)效率相比較傳統(tǒng)的方法也更快捷，大大提高了工作效率。在工業(yè)生產(chǎn)中，有效地應(yīng)用微波消解法具有其他檢測(cè)方法不具備的優(yōu)勢(shì)，所以，在工業(yè)生產(chǎn)中得到了越來越廣泛的應(yīng)用和推廣。通過以上研究發(fā)現(xiàn)，選擇微波消解法可以改善其他檢測(cè)方法測(cè)定流程冗雜的情況，將消解速度保持在較高的水平，測(cè)定效率更高，而對(duì)硅酸鹽成分檢測(cè)的準(zhǔn)確性卻不會(huì)有任何影響。將微波消解法應(yīng)用到巖石礦物中硅酸鹽的測(cè)定中具有重要意義。