李 帥，陳軍斌，劉 京，李 育，曹 毅,3，聶向榮

(1.西安石油大學 陜西省油氣井及儲層滲流與巖石力學重點實驗室，陜西 西安 710065；2.西安石油大學 石油工程學院，陜西 西安 710065；3.西安石油大學 博士后創(chuàng)新基地，陜西 西安 710065)

引 言

頁巖孔隙度和滲透率極低，只有經過壓裂改造形成復雜裂縫網絡才能獲得工業(yè)性氣流。王漢青等[1]、刁海燕等[2]、秦曉燕等[3]、廖東良等[4]多位學者均認為脆性是制約頁巖壓裂效果的主要因素之一，高脆性的頁巖可壓性好，容易產生多條裂縫，形成裂縫網絡，提高頁巖氣井最終可采儲量。當前，評價頁巖脆性的方法主要分為3類：①基于頁巖礦物組成的評價方法。如Jarive等[5]將石英占總礦物的百分比作為頁巖脆性指數，石英含量越大，頁巖脆性越大。陳吉等[6]在Jarive研究的基礎之上提出應將長石納入頁巖脆性評價指數中。Wang等[7]提出應將白云石也加入到脆性指數計算公式中。Jin等[8]認為硅質礦物和碳酸鹽巖礦物均是脆性礦物。該類方法的主要問題在于對脆性礦物的認識模糊，不僅認為各種脆性礦物對頁巖脆性的貢獻率是等同的，而且沒有考慮黏土礦物對脆性的影響，這與實際情況不符。②基于頁巖力學特征的脆性評價方法。Rickman等[9]提出將楊氏模量和泊松比歸一化后再取二者的算術平均值作為脆性指數，并指出脆性指數大于50%時，容易形成復雜縫網。Vahid等[10]、李慶輝等[11]、肖佳林等[12]基于頁巖三軸破壞時的應力-應變曲線，選取頁巖破壞過程中不同階段的力學參數，提出了各自的脆性指數公式。Quinn等[13]和Protodyakonov等[14]基于頁巖沖擊實驗和巖樣破壞后的破碎程度提出了各自的脆性公式，并指出頁巖破壞時破碎程度越高，脆性越高。該類脆性評價方法以室內巖石力學實驗為基礎，在礦場應用過程中，相關力學參數難以獲取或誤差較大，無法有效建立連續(xù)性的脆性指數剖面。③基于頁巖礦物組分和力學參數的脆性評價方法。廖東良等[4]在每種礦物前加入斷裂韌度作為加權系數來表征頁巖脆性指數。秦曉艷等[3]在每種礦物前加入該礦物的彈性模量與泊松比的比值作為權重系數來表征頁巖脆性。越來越多的學者認為，結合頁巖礦物組分和力學參數的脆性方法能更準確地表征頁巖脆性，是今后脆性評價的發(fā)展方向。鄂爾多斯盆地南部W區(qū)塊長7段頁巖是目前陸相頁巖勘探開發(fā)的重點層位[15-16]，為確定該層段脆性礦物，建立其脆性評價公式，利用RTR-1000巖石三軸測試系統(tǒng)和X射線衍射儀測試了W區(qū)塊10塊頁巖巖心的力學性質和礦物組成，以峰值應變表征頁巖脆性，采用灰度關聯(lián)法計算了頁巖每種礦物組分在脆性評價中的權重，并建立了一種新的基于頁巖礦物組分和其脆性影響系數的脆性評價方法，采用該方法對區(qū)塊內L井進行脆性評價，給出了壓裂設計建議。

1 實驗部分

1.1 實驗樣品及儀器

實驗巖心均取自鄂爾多斯盆地南部W區(qū)塊長7段頁巖儲層，取心深度為1350～1450 m，切割成Φ25 mm×50 mm的圓柱巖心，共計10個(編號為S-1—S-10)，均沿平行層理方向鉆進，所取巖心表面無明顯裂隙。

實驗儀器：美國GCTS公司RTR-1000型巖石三軸力學測試系統(tǒng)，該測試系統(tǒng)最大軸向壓力為1 000 kN，最大圍壓和孔隙壓力均為140 MPa，最高溫度為150 ℃。試驗控制精度為：壓力0.01 MPa，液體體積0.01 mL，變形0.001 mm；日本理學公司D/Max2600型粉晶X射線衍射儀，測試條件為：Cu Kα/1.541836A、固定單色器、閃爍計數器，管電壓40 kV，電流100 mA，掃描步長0.02°，計數時間為0.3 s，掃描范圍為3°～65°。

1.2 實驗步驟

頁巖三軸力學性質測試步驟：①試樣塑封；②調試傳感器；③添加液壓油；④編制實驗控制程序；⑤在軸壓與圍壓之間預加0.5 MPa差應力，然后將圍壓加到指定值，保持圍壓不變，再采用應變控制，增加軸壓直至試樣破壞，同步記錄各項參數。

礦物組分測試步驟：①首先用蒸餾水清洗巖心，去除樣品中的雜質和殘留的鉆井泥漿；②將塊狀樣品靜置晾干后，用瑪瑙研缽研磨至150目左右，手摸無顆粒感；③使用帶窗孔鋁制樣品板，將其正面朝下，放置在一塊表面平整光滑的厚玻璃板上，裝入粉末，用刀片將粉末刮平搗實，適當壓緊；④將做好的載玻片放置在X射線衍射儀的試驗臺上，選定技術參數和試驗條件后，啟動儀器進行測試，當測角器轉過掃描范圍后，停止實驗。

2 實驗結果與討論

2.1 實驗結果

三軸應力測試和礦物組分測試結果如表1所示。

表1 頁巖礦物組分及三軸力學參數測試結果Tab.1 Mineral composition and three axis mechanical parameters of shale

由表1可以看出，W區(qū)塊長7陸相頁巖含有石英、長石等11種礦物，其中含量較高的主要礦物為長石、石英、伊利石、白云石、透輝石、綠泥石、菱鐵礦。長石的體積分數為25.2%～41.4%，平均為32.1%，石英體積分數為22.5%～29.6%，平均為25.61%，伊利石體積分數為17.3%～35.5%，平均為23.2%，白云石體積分數為0%～17%，平均為10.51%，透輝石體積分數為0%～14%，平均5.65%，綠泥石體積分數為1%～2.7%，平均1.53%，菱鐵礦體積分數為0%～1.5%，平均為0.57%，黃鐵礦、磁鐵礦、閃石、三水鋁石等4種礦物的體積分數平均值均低于0.5%，且僅在個別樣品中存在，因此，不考慮其對頁巖脆性的影響。石英、長石、透輝石為硅質礦物，白云石和菱鐵礦為碳酸鹽巖礦物，伊利石和綠泥石為黏土礦物。因此，W區(qū)塊硅質礦物體積分數約為63.36%，碳酸鹽巖礦物體積分數約為11.08%，黏土礦物體積分數為24.73%。根據礦物的力學性質，可將硅質礦物和碳酸鹽巖礦物歸為脆性礦物，黏土礦物歸為延性礦物，則該區(qū)脆性礦物體積分數約為74.44%，延性礦物體積分數約為24.73%。當圍壓為5～25 MPa時，W區(qū)塊長7段頁巖泊松比為0.148～0.416，彈性模量為9.34～24.38 GPa，差應力為24.2～96.6 MPa，峰值應變?yōu)?.28～0.84。

2.2 脆性影響因素分析

頁巖主要由硅質礦物、碳酸鹽巖礦物、黏土礦物構成，不同礦物之間力學性質差異較大。Mavko G[17]、Katahara K W[18]、Vanori T[19]、陳颙等[20]分別通過室內實驗獲得了頁巖礦物的基本力學參數，如表2所示。

表2 頁巖礦物材料參數Tab.2 Mechanical parameters of shale mineral

從表2可以看出，構成頁巖的硅質礦物、碳酸鹽巖礦物、黏土礦物的彈性模量和泊松比具有顯著差異，因此，當各礦物組分的含量不同時，頁巖的宏觀力學性質必然不同。頁巖樣品S-1—S-10的礦物組分和力學性質測試結果也驗證了這點，如圖1所示。

從圖1可以看出，當S-1和S-2的加載圍壓均為5 MPa時，由于礦物組分的差異(S-1中黏土礦物含量較高，不含碳酸鹽巖礦物)，S-1和S-2的頁巖脆性不僅與基本礦物組分有關，而且還與其所處力學環(huán)境有關。由于頁巖層理普遍比較發(fā)育，局部微裂隙較多，當圍壓增大時，孔隙和微裂縫被擠壓，頁巖由原來的“疏松”變?yōu)椤爸旅堋?，原來的弱結構面之間發(fā)生相對滑動的難度增大，抵抗外力的能力顯著增強。試驗樣品S-2和S-3的加載圍壓分別為5 MPa和10 mPa，S-2的脆性礦物體積分數為79.4%，延性礦物體積分數為20.6%，S-3的脆性礦物體積分數為75.9%，延性礦物含量為24.1%，二者礦物組分差異較小，但S-2的彈性模量為19.87，泊松比為0.198，而S-3的彈性模量為14.44，泊松比為0.358，力學性質差異較大。因此，鄂爾多斯盆地南部W區(qū)塊長7陸相頁巖脆性不僅與礦物組分有關，還與其所處的力學環(huán)境密切相關，在頁巖脆性評價時，必須綜合二者對脆性的貢獻。

圖1 彈性模量、泊松比與頁巖樣品礦物組分關系Fig.1 Relationship between elastic modulus, Poisson's ratio of shale samples and their mineral composition

的彈性模量分別為11.81和19.87，泊松比分別為0.319和0.198。S-5和S-6的加載圍壓均為15 MPa，同樣由于礦物組分的不同(S-5中硅質礦物含量和碳酸鹽巖礦物含量少，黏土礦物含量較高)，S-5和S-6的彈性模量分別為24.38和12.93，泊松比為0.148和0.236。根據彈性力學中脆性的物理含義，彈性模量越大，泊松比越小，頁巖脆性特征越明顯，說明W區(qū)塊長7段頁巖脆性特征與礦物組分密切相關。

2.3 礦物組分在脆性評價中的權重

目前普遍認為，頁巖峰值應變(頁巖發(fā)生破壞瞬間的軸向應變)可較好地表征頁巖脆性，峰值應變越小，脆性越大。因此，將頁巖峰值應變視為母因素，將構成頁巖的礦物組分視為子因素，利用灰度關聯(lián)法分析各礦物組分在脆性評價中的權重。具體方法如下：

(1)脆性指標及其標準化。在進行灰色關聯(lián)分析時一般需要進行無量綱處理，本文采用極大值標準化法，對于正指標，用單個參數除以本指標的最大值；對于負指標，先用本參數的極大值減去單項參數，再用其差值除以極大值[21]。由礦物組分的力學性質知，頁巖脆性與脆性礦物含量之間呈正相關，與延性礦物含量呈負相關。考慮到黃鐵礦、磁鐵礦、閃石、三水鋁石在頁巖中的體積分數極低，因此在脆性分析時，不考慮它們對頁巖脆性的影響。各礦物組分含量和峰值應變值的標準化結果如表3所示。

表3 頁巖礦物組分含量和峰值應變值的標準化結果Tab.3 Standardized data of shale mineral composition and peak strain

(2)求取灰關聯(lián)度。利用各指標標準化后的數據，計算主因素與子因素之間的灰關聯(lián)系數，進而求得灰關聯(lián)度。若y0(k)為母序列，xi(k)為子序列，則y0(k)與xi(k)的關聯(lián)系數為

(1)

記Δi(k)=|y(k)-xi(k)|，則可得

(2)

式(1)、(2)中，ρ稱為分辨系數，ρ越小，分辨率越大，通常ρ=0.5。

關聯(lián)度

(3)

關聯(lián)度數值越大，表明該子因素對母因素的影響越大。關聯(lián)系數及關聯(lián)度計算結果如表4所示。

衡量各因素對頁巖脆性的影響程度，就是計算各礦物組分相對于峰值應變的權重，其表達式為

(4)

表4 巖樣礦物組分與峰值應變的關聯(lián)系數及關聯(lián)度計算結果Tab.4 Correlation coefficient and correlation degree between mineral components and peak strain of rock samples

將關聯(lián)度數據帶入式(4)可得權重系數分別約為0.117、0.136、0.145、0.138、0.136、0.173、0.157。

由此可得，W區(qū)塊長7陸相頁巖脆性具有以下幾方面特征：①白云石、菱鐵礦、伊利石、綠泥石、透輝石、長石、石英對頁巖脆性的影響權重從高到低依次為0.173、0.157、0.138、0.136、0.145、0.136、0.117，權重系數最大相差不超過0.06。因此，在頁巖脆性評價時，7種礦物都必須考慮。②頁巖礦物組分中白云石、菱鐵礦、綠泥石、透輝石含量較少，但對脆性的貢獻卻很大，說明在脆性評價時必須綜合考慮礦物組分的含量及其對脆性的影響權重。③傳統(tǒng)的頁巖脆性評價往往只關注脆性礦物，而忽略延性礦物對脆性的影響。通過脆性影響因素權重分析知，延性礦物對脆性的影響較大，在W區(qū)塊長7陸相頁巖中，伊利石和綠泥石對脆性的影響權重分別為0.138和0.136，超過了石英的0.117，因此，在脆性評價時必須予以關注。

3 脆性評價新公式的建立與應用

3.1 脆性評價新公式

頁巖脆性是由自身礦物組分和外在力學環(huán)境綜合決定的。頁巖礦物組分的脆性權重系數描述頁巖各礦物組分含量與峰值應變的相關性和一致性。而峰值應變反映的是頁巖脆性信息，因此，權重系數在一定程度上也是各礦物組分脆性特征的體現(xiàn)。頁巖脆性特征不僅與各礦物組分的含量有關，而且與礦物組分本身的脆性特征有關。頁巖礦物組分的權重系數可以視為各礦物的脆性影響系數，一般而言，頁巖脆性特征與脆性礦物含量正相關，與延性礦物含量負相關，因此，對于脆性礦物，其脆性影響系數即為權重系數，對于延性礦物，其脆性影響系數為權重系數的負值?；诖?，提出一種結合頁巖礦物組分和其脆性影響系數的脆性評價新方法，公式為

B=a1W石英+a2W長石+a3W透輝石-a4W伊利石-a5W綠泥石+a6W白云石+a7W菱鐵礦。

(5)

式中：B為脆性指數；W石英、W長石、W透輝石、W伊利石、W綠泥石、W白云石、W菱鐵礦為石英、長石、透輝石、伊利石、綠泥石、白云石、菱鐵礦的體積分數；a1、a2、a3、a4、a5、a6、a7為各礦物組分的脆性影響系數，其值分別為0.117、0.136、0.145、0.138、0.136、0.173、0.157。式中不考慮含量極少的頁巖礦物組分對其脆性的影響。

3.2 應用

3.2.1 室內應用

選取2塊W區(qū)塊的(S-11和S-12)標準長7陸相頁巖巖心進行三軸應力-應變曲線測試和礦物組分測試，利用新建立的脆性評價公式進行脆性評價，結果如表5所示。

S-11和S-12的脆性破壞形態(tài)如圖2所示。

由頁巖脆性特征知，高脆性的頁巖彈性模量較大，峰值應變、差應力、峰值應力較低[11]。由表5可得，頁巖樣品S-11的峰值應變?yōu)?.4，S-12的峰值應變?yōu)?.5，峰值應變越小，脆性越明顯，同時相較于S-12，S-11的彈性模量大，差應力低，峰值應力低，且脆性破裂時形成的微缺陷結構面較多，破碎程度較高。因此，可以得出，S-11的脆性大于S-12，而利用新建立的脆性評價方法得到S-11的脆性指數大于S-12，即S-11的脆性大于S-12，說明新的頁巖脆性評價模型在室內可以較為準確地評價頁巖脆性特征。

表5 頁巖巖心脆性評價結果Tab.5 Evaluation results of brittleness of shale cores

圖2 頁巖巖心脆性破壞形態(tài)Fig.2 Brittleness failure patterns of shale cores

3.2.2 礦場應用

頁巖儲層壓裂施工前必須進行可壓性評價，而儲層脆性是可壓性評價的重要內容。對鄂爾多斯盆地南部W區(qū)塊L井進行常規(guī)測井和ECS元素俘獲測井確定了該井的頁巖層段和礦物組分剖面， 結果表明，L井的頁巖層段主要集中在1 385.9～1 428.5m，含量較高的主要礦物為石英和伊利石，其中，石英的體積分數為28.25%～68.63%，平均為40.86%，伊利石為13.52%～71.26%，平均為57.05%，還含有極少量長石、黃鐵礦、方解石、綠泥石、碳酸鹽巖和硅質巖等，由于含量均極低，故在該井脆性評價時不考慮這些礦物對頁巖儲層脆性的影響，而只考慮含量較高的石英和伊利石。利用室內新建立的脆性評價方法建立了該井在頁巖層段的脆性指數剖面，如圖3第3道(從右往左)所示。頁巖儲層可壓性問題必須綜合考慮地質甜點和工程甜點，適宜壓裂的頁巖儲層不僅含氣性要好，同時壓裂后還要形成復雜的裂縫網絡才能盡可能多地動用地質儲量。頁巖脆性指數是工程甜點的關鍵參數，有機碳含量和吸附氣豐度是地質甜點的關鍵參數。王漢青等[1]認為，地質甜點與工程甜點對儲層可壓性的影響權重各為50%，因此，本文將脆性指數對儲層可壓性指數的貢獻確定為50%，有機碳含量和吸附氣豐度對儲層可壓性指數的綜合貢獻確定為50%，由于有機碳含量和吸附氣豐度本身也是相互影響的指標，故認為二者對地質甜點可壓性指數的貢獻均為50%。頁巖脆性指數、有機碳含量、吸附氣豐度相對于頁巖可壓性指數均為正指標，因此，在無量綱處理時，直接用單個參數除以本指標的最大值。

圖3 L井頁巖層段脆性指數剖面及壓裂建議Fig.3 Shale formation brittleness index profile of L well and suggestions for fracturing of the well

由測井解釋結果知，L井頁巖層段(1 385.9～1 428.5 m)脆性指數為-0.065～0.062，平均脆性指數為-0.031，有機碳含量為1.08%～4.328%，平均有機碳含量為2.03%，吸附氣豐度為0.203～0.544 m3/t，平均吸附氣豐度為0.303 m3/t。通過計算得到L井頁巖層段(1 385.9～1 428.5m)的可壓性指數為-0.252～0.878，根據L井頁巖剖面上可壓性指數的相對大小，將可壓性指數為-0.260～-0.032時確定為不壓裂段，當可壓性指數為-0.032～0.424時確定為可壓裂段，當可壓性指數為0.424～0.88時確定為宜壓裂段。L井的脆性分析結果及壓裂建議如圖3所示。

從圖3可壓性指數計算結果可以看出，L井頁巖段1 385.9～1 388 m處，可壓性指數較高，且有良好的油氣跡象顯示，因此建議重點壓裂該段。

4 結 論

(1)鄂爾多斯盆地南部W地區(qū)長7段頁巖礦物組成復雜，含量較高的主要礦物為石英、白云石、菱鐵礦、長石、綠泥石、透輝石、伊利石，還有少量的方解石、黃鐵礦。該地區(qū)硅質礦物體積分數約為63.36%，碳酸鹽巖礦物體積分數約為11.08%，黏土礦物體積分數約為24.73%，即脆性礦物體積分數約為74.44%，脆性礦物含量大于50%，表明該區(qū)塊儲層適合壓裂增產改造。

(2)利用灰度關聯(lián)分析法得出W區(qū)塊長7陸相頁巖中白云石、菱鐵礦、透輝石、伊利石、綠泥石、長石、石英對頁巖脆性的影響逐漸減弱，脆性影響權重系數分別為0.173、0.157、0.145、0.138、0.136、0.136、0.117，權重系數相差最大不超過0.06，因此，在頁巖脆性評價時各礦物對脆性的貢獻均應予以考慮。

(3)建立了一種基于頁巖礦物組分和其脆性影響系數的脆性評價新方法。利用該方法對室內頁巖巖心進行脆性評價，評價結果較為準確。利用現(xiàn)場測井數據對W區(qū)塊L井頁巖儲層脆性進行連續(xù)性評價，篩選出高脆性層段，為儲層壓裂段的優(yōu)選和施工參數設計提供了一定的依據。