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        甘草中甘草酸的含量測定方法研究

        2018-11-29 07:42:48康慧芬楊惠琳張立忠
        山東化工 2018年21期

        徐 建,康慧芬,楊惠琳,張立忠

        (1.寧夏寶塔化工中心實(shí)驗(yàn)室(有限公司),寧夏 銀川 750001;2.寧夏寶塔石化科技實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司 ,寧夏 銀川 750001)

        甘草是常用的中藥品種之一,具有補(bǔ)脾益氣、清熱解毒、止痛、調(diào)和藥效的效果[1]。甘草的主要有效成分為甘草酸、甘草苷和異甘草素等[2]。經(jīng)藥理研究表明,甘草酸具有顯著的腎上腺皮質(zhì)激素樣作用,可以用于人體抗衰老、抗炎、降壓、增強(qiáng)機(jī)體免疫力、提高生理機(jī)能的作用[3]。近年來,還用于病毒性肝炎的預(yù)防和治療癌癥以及艾滋病等[4]。本文采用超聲波提取法及高效液相色譜法對甘草中甘草酸的含量進(jìn)行測定,效果良好,為甘草的質(zhì)量研究和科學(xué)使用提供理論基礎(chǔ)和依據(jù)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要試劑

        標(biāo)準(zhǔn)品:甘草酸單銨鹽(中國藥品生物制品檢定所);原料:甘草(河北圣山生物科技有限公司);試劑:乙醇、磷酸等,均為分析純;乙腈,色譜純;超純水。

        1.2 主要儀器

        U-3000型高效液相色譜儀(美國熱電儀器有限公司);電子天平(天津市天馬儀器廠);紫外-可見分光光度計(jì)(德國耶拿儀器公司)等。

        1.3 試驗(yàn)方法

        1.3.1 色譜條件

        色譜柱:C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-0.05%磷酸(38∶62),檢測波長:252 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱溫為室溫;進(jìn)樣量:10μL。

        1.3.2 溶液制備

        對照品溶液:精密稱取甘草酸單銨鹽對照品適量,加70%乙醇溶液溶解并稀釋制成每1mL中約含甘草酸0.2mg的溶液,搖勻待用。

        供試品溶液:精密稱定甘草粉末約0.2 g置具塞錐形瓶中,加入100mL 70%乙醇,密塞搖勻后稱定重量,超聲處理半小時(shí)后放冷再稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量后搖勻?yàn)V過,取續(xù)濾液。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 重復(fù)性試驗(yàn)

        精密量取對照品溶液10μL注入液相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣6次,考察甘草酸含量測定重復(fù)性,結(jié)果見表1。

        表1 重復(fù)性考察結(jié)果

        由試驗(yàn)結(jié)果可知,甘草中甘草酸含量測定重復(fù)性良好。

        2.2 檢測限

        精密稱取甘草酸單銨鹽對照品適量,加70%乙醇溶解并稀釋制成一定濃度的溶液,精密量取10μL,注入液相色譜儀,使甘草酸主峰峰高約為基線噪音的3~5倍,以此濃度作為甘草酸含量測定的檢測限,結(jié)果見圖1。

        圖1 方法檢測限色譜圖

        由試驗(yàn)結(jié)果可知,甘草酸含量測定的檢測限為0.001μg/mL。

        2.3 定量限

        精密稱取甘草酸單銨鹽對照品適量,加70%乙醇溶解并稀釋制成一定濃度的溶液,精密量取10μL,注入液相色譜儀,使甘草酸主峰峰高約為基線噪音的10倍,以此濃度作為甘草酸含量測定的定量限,結(jié)果見圖2。

        圖2 甘草酸含量測定方法學(xué)定量限色譜圖

        由試驗(yàn)結(jié)果可知,甘草酸含量測定的定量限為0.003μg/mL。

        2.4 線性相關(guān)性試驗(yàn)

        稱量甘草酸單銨鹽對照品適量,加70%乙醇溶解并稀釋制成每1 mL中分別約含甘草酸50、100、150、200、250、300、350μg的線性溶液,吸取各線性溶液10μL,注入液相色譜儀,以濃度(C)為橫坐標(biāo)與峰面積(A)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸。

        結(jié)果為:線性回歸方程:A = 0.07495C + 0.48776,R2=0.99993。由此可知,甘草酸在50~350μg/mL濃度范圍內(nèi)呈良好的線性相關(guān)性。

        2.5 穩(wěn)定性考察

        精密量取新配制的供試品溶液10μL,注入液相色譜儀,每隔2h進(jìn)樣檢測一次,考察溶液穩(wěn)定性,結(jié)果見表2。

        表2 穩(wěn)定性考察結(jié)果

        由試驗(yàn)可知,樣品12 h內(nèi)未見顯著變化,樣品穩(wěn)定性良好。

        2.6 準(zhǔn)確度

        精密稱量甘草酸單銨鹽適量,加70%乙醇溶解,稀釋成每1 mL中約含0.2 mg的溶液,作為對照品溶液;取已知含量的甘草溶液,置10 mL量瓶中,配制9份,分別加入甘草酸單銨鹽對照品適量,加70%乙醇溶解配制成低、中、高三個(gè)濃度,搖勻,濾過,作為供試樣品溶液;精密量取上述各溶液10μL,注入液相色譜儀,考察方法的準(zhǔn)確度,結(jié)果見表3。

        由試驗(yàn)結(jié)果可知,甘草中甘草酸含量測定方法準(zhǔn)確度良好。

        表3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

        2.7 精密度試驗(yàn)

        精密稱取甘草粉末6份各約0.2 g,置具塞錐形瓶中,加入100 mL 70%乙醇,密塞搖勻后稱定重量,超聲處理半小時(shí),放冷后再稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻?yàn)V過取續(xù)濾液,平行配制6個(gè)樣品,測定含量,考察方法精密度,結(jié)果見表4。

        表4 精密度考察結(jié)果

        由試驗(yàn)結(jié)果可知,甘草酸精密度的RSD為0.26%,精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果良好。

        3 結(jié)論

        (1)以高效液相色譜法檢測甘草中甘草酸的含量。色譜條件為:色譜柱:C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流動(dòng)相:乙腈-0.05%磷酸(38∶62),檢測波長:252 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱溫為室溫;進(jìn)樣量:10 μL。

        (2)高效液相色譜法檢測甘草中甘草酸具有重復(fù)性好、檢出限低、線性相關(guān)性良好,受環(huán)境影響小、準(zhǔn)確度和精密度良好,操作簡單、測定迅速的特點(diǎn)。

        (3)以確定的色譜條件對甘草中甘草酸進(jìn)行含量測定,通過外標(biāo)法計(jì)算甘草中的甘草酸含量為4.79%。該方法簡便、準(zhǔn)確、可靠,適用于測定甘草及其制劑產(chǎn)品中的甘草酸含量。

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